Er2SiO5纳米粉体的并流共沉淀法合成

以Er₂O₃和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用并流共沉淀法合成了纳米Er₂SiO₅粉体。研究了前驱体Si/Er摩尔比、煅烧温度以及反应体系pH值对Er₂SiO₅物相组成和显微结构的影响,并探讨了Er₂SiO₅粉体的合成机理。结果表明：前驱体Er/Si摩尔比为20∶12,煅烧温度为1300℃时,Er₂SiO₅粉体由X2-Er₂SiO₅纯相组成,具有近球形形貌特征。低Er/Si摩尔比可降低Er₂SiO₅的结晶温度并促进X2-Er₂SiO₅的生成,反应体系pH值的升高则对■结构的生成具有一定的促进作用。Er₂SiO₅前驱体是以■网络结构形式存在的,煅烧过程中通过分解和结构重组逐步生成Er_2<...     

Ga_(2)O_(3)真空碳热还原实验研究北大核心CSCD

本文研究了Ga_(2)O_(3)真空碳热还原过程中还原温度、C:Ga_(2)O_(3)、保温时间对实验结果的影响。研究结果表明:在还原温度1323 K、C:Ga_(2)O_(3)(摩尔比)为4、保温时间150 min的最佳实验条件下,冷凝物以均匀颗粒状富集在冷凝盖上,Ga_(2)O_(3)还原率为68.19%,还原产物冷凝收得率为59.37%,冷凝物物相为金属镓和少量歧化反应生成的Ga_(2)O_(3),金属镓在冷凝过程得到充分富集,且与Ga_(2)O_(3)良好分离。     

热处理环境对Al_(2)O_(3)纤维力学性能及微观结构的影响EI北大核心

连续氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料是航空航天领域理想的热结构材料之一,复合材料的力学性能很大程度取决于连续氧化铝纤维的力学性能,目前不同热处理环境对连续氧化铝纤维力学性能及微观结构的影响鲜有报道。本研究以Nextel 610连续氧化铝纤维为对象,研究热处理气氛、热处理温度和热处理时间等因素对其力学性能及微观结构的影响。结果表明:空气气氛下,当热处理温度由1000℃升高至1400℃时,纤维的单丝拉伸强度由2.58 GPa下降至0.94 GPa,表面晶粒尺寸由97.3 nm增大至184.1 nm;水汽气氛下,当热处理温度由1000℃升高至1400℃时,纤维的单丝拉伸强度由2.18 GPa下降至0.95 GPa,表面晶粒尺寸由91.3 nm增大至171.7 nm。水汽气氛中的H_(2)O分子高温下向纤维内部扩散,使纤维内部缺陷增多,导致热处理工艺参数相同时,水汽气氛下纤维的单丝拉伸强度低于空气气氛,纤维表面晶粒在水汽气氛下的生长速率小于空气气氛。     

等离子喷涂Al_2O_3-TiO_2-ZrO_2涂层及其耐磨损性能

采用液相喷雾造粒法将准微米Al_2O_3,TiO_2,纳米ZrO2颗粒团聚成微米粉体,并用等离子喷涂技术制备了含纳米颗粒的Al_2O_3-TiO_2-ZrO_2陶瓷涂层.在MM200型环块磨损试验机上进行了常温干摩擦试验,比较了含有纳米颗粒的Al_2O_3-TiO_2-ZrO_2涂层和传统Al_2O_3-TiO_2陶瓷涂层的耐磨损性能,并用扫描电镜观察磨损后的磨痕形貌.结果表明,含有纳米颗粒的涂层耐磨损性能明显优于传统的陶瓷涂层.     

锂离子电池正极材料LiNi_(0.4)Mn_(0.4)Co_(0.2)O_2的草酸共沉淀合成

以NiSO_4·6H_2O、MnSO_4·H_2O、Co(NO_3)_3·6H_2O和LiNO_3为原料,通过草酸共沉淀法合成了锂离子电池正极材料LiNi_(0.4)Mn_(0.4) Co_(0.2)O_2。采用SEM、XRD和充放电试验对合成样品进行了表征。研究了合成温度、合成时间以及锂过量对合成产物结构的影响。实验结果表明,采用草酸共沉淀法合成LiNi_(0.4)Mn_(0.4)Co(0.2)O_2的最佳条件为:将共沉淀合成的掺钴Ni-Mn复合草酸盐与LiNO_3的混合物于850℃煅烧20h,锂过量10%(摩尔分数)。合成的LiNi_(0.4)Mn_(0.4)Co(0.2)O_2具有α-NaFeO_2型层状结构和良好的电化学性能,在2.5～4.35V的首次放电比容量达到158.7mAh/g,经20次循环后放电比容量稳定在145mAh/g左右。     

核-壳结构Al_(2)O_(3)@CIPs的制备及其抗氧化性能和吸波性能EI北大核心CSCD

采用球磨-原位氧化法制备出具有核-壳结构的Al_(2)O_(3)@CIPs复合材料。通过X射线衍射仪、热重分析仪、扫描电镜对Al_(2)O_(3)@CIPs的物相组成、质量变化和微观形貌进行分析,研究不同氧化温度对Al_(2)O_(3)@CIPs复合材料电磁性能和吸波性能的影响。结果表明:随着氧化温度的升高,Al_(2)O_(3)@CIPs的壳层出现不同程度的损坏,并伴有Fe氧化物的生成。其中,介电常数先增大后减小,而磁导率则降低。对比CIPs,经过400℃原位氧化获得的Al_(2)O_(3)@CIPs具有良好的吸波性能,对应的介电常数实部约为15,虚部为2.8~4.3。在X波段1.8 mm厚度下可获得3.4 GHz的有效吸收带宽(<-10 dB),而在450℃原位氧化得到的Al_(2)O_(3)@CIPs在11.1 GHz处获得最大的反射损耗,为-30 dB。     

热处理环境对Al_(2)O_(3)纤维力学性能及微观结构的影响EI

连续氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料是航空航天领域理想的热结构材料之一,复合材料的力学性能很大程度取决于连续氧化铝纤维的力学性能,目前不同热处理环境对连续氧化铝纤维力学性能及微观结构的影响鲜有报道。本研究以Nextel 610连续氧化铝纤维为对象,研究热处理气氛、热处理温度和热处理时间等因素对其力学性能及微观结构的影响。结果表明:空气气氛下,当热处理温度由1000℃升高至1400℃时,纤维的单丝拉伸强度由2.58 GPa下降至0.94 GPa,表面晶粒尺寸由97.3 nm增大至184.1 nm;水汽气氛下,当热处理温度由1000℃升高至1400℃时,纤维的单丝拉伸强度由2.18 GPa下降至0.95 GPa,表面晶粒尺寸由91.3 nm增大至171.7 nm。水汽气氛中的H_(2)O分子高温下向纤维内部扩散,使纤维内部缺陷增多,导致热处理工艺参数相同时,水汽气氛下纤维的单丝拉伸强度低于空气气氛,纤维表面晶粒在水汽气氛下的生长速率小于空气气氛。     

1400℃放电等离子烧结制备MgO-B_(2)O_(3)增韧无金属黏结相WC硬质合金EI北大核心CSCD

为了降低无金属黏结相碳化钨(WC)硬质合金的烧结温度并获得较高的断裂韧度,采用MgO和B_(2)O_(3)协同增韧WC硬质合金。通过放电等离子烧结技术(SPS)在1400℃的较低温度下制备出致密的WC-MgO-B_(2)O_(3)硬质合金块体材料,研究MgO-B_(2)O_(3)对无金属黏结相WC硬质合金的烧结机理、微观组织演变以及力学性能的影响规律。结果表明:MgO-B_(2)O_(3)的添加促进了WC的烧结致密化,显著降低了无金属黏结相WC硬质合金的烧结温度。随着MgO-B_(2)O_(3)添加量的提高,组织中的部分第二相形貌发生显著改变,逐渐由短杆状转变为长杆状,再转变为聚集时的块状。当MgO-B_(2)O_(3)添加量达到8%(质量分数)时,块体材料具有较好的断裂韧度,为(9.45±0.37)MPa·m^(1/2),同时其硬度为(18.16±0.17)GPa。     

MgCo_(2)O_(4)海胆状电极材料的制备及其电化学性能EI北大核心CSCD

采用水热法制得一种尖晶石型MgCo_(2)O_(4)海胆状电极材料,并通过X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱分析(XPS)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)以及电化学工作站对产物进行了表征和电化学性能测试。通过改变所制备材料的水热反应时间,制备出团簇结构、分布较均匀以及密集度较高的MgCo_(2)O_(4)海胆状形貌。结果表明,当水热反应时间为6 h时所获得的MgCo_(2)O_(4)电极材料结构较为完善、尺寸较为均匀、电化学性能较为优异,而且在电流密度为1 mA/cm^(2)情况下,面积比电容高达6.75 F/cm^(2)。另外,对该MgCo_(2)O_(4)海胆状材料在20 mA/cm^(2)的电流密度下循环1000周次后,面积比电容保持为原来的88.4%,表现出良好的循环性能。     

微波辐照对制备Y_3Al_5O_(12)纳米粉体的影响

利用微波均相沉淀法成功制备了纳米级Y3Al5O12粉体。利用XRD技术分析了Y3Al5O12前驱体煅烧过程的物相变化,利用TEM对Y3Al5O12前驱体形貌进行了表征。结果表明:微波辐照能够在低尿素含量(25:1)的条件下,合成单相Y3Al5O12粉体,大大降低了尿素的用量;纯Y3Al5O12相的形成温度有了很大程度的降低,使得合成的前驱体在900℃下煅烧直接生成Y3Al5O12单相粉体;同时发现在密闭条件下的微波特殊效应与非密闭条件下相比具有更好的效果。     

EDTA凝胶法制备Y2O3-ZrO2纳米粉

用乙二胺四乙酸 (EDTA)强的螯合作用 ,制得钇、锆稳定的配位化合物 ,经干燥 ,煅烧研磨后得到Y2 O3-ZrO2 纳米粉。本文研究了母液浓度 (C) ,络合比 (r) ,所处介质溶液的 pH值及煅烧温度 (T)和煅烧时间 (t)对Y2 O3-ZrO2 纳米粉的粒度和结构的影响。pH =5 ,r =2 ,T=60 0℃煅烧条件下制得的Y2 O3-ZrO2 纳米粉粉末粒径约为 10～ 2 0nm     

微波等离子体合成铝酸盐长余辉发光材料的工艺优化

采用微波等离子体固相反应法(MWPM)合成SrAl2O4:Eu2 ,Dy3 稀土长余辉发光材料,运用正交实验方法进行了工艺优化实验.研究了工艺参数对产物发光性能的影响规律.结果表明影响材料发光性能最主要的工艺因素是放电气体的压力,其次是加热时间和微波功率的升降速率,而微波功率的影响较小.材料的发光性能随气体压力的增加,表现出先增强后减弱的变化趋势;同时随升降功率速率的减慢和保温时间的增加而逐渐提高.XRD及SEM分析表明在最优化的工艺条件下制备的产物为单斜晶系的SrAl2O4,粒径尺寸在5～15μm之间,晶粒发育较好,基质结晶完整;光谱分析显示材料的激发光谱和发射光谱都为宽带谱.主峰分别位于326nm和520nm处;余辉性能测试表明材料的1h余辉亮度可达24.36mcd/m2,材料发光性能优良.     

Synthesis of micrometer SrAl2Si2O8 :Eu, Dy blue phosphor powders via sol- gel process

In this paper, we report on long- persistence white phosphor SrAl2Si2O8 :Eu2 , Dy3 synthe-sized by the sol - gel method. The luminescent materials prepared by the sol - gel method have many ad-vantages, such as uniform composition, high purity, fine grains and low synthesis temperature. We foundthat SrAl2Si2O8 :Eu2 ,Dy3 phosphor prepared by the sol -gel method can provide more luminescent in-tensity and better afterglow characteristic compared with the same phosphor prepared by solid -statemethod. Namely, the particle size and shape of phosphors should be optimized to obtain the maximumquantum efficiency through energy absorption. The mierostrueture of the phosphor consisted of regularfine grains with an average size of about 0.5. - 1 μm. Under 356 nm light excitation, the broadband emis-sion of the phosphor continues from 350 to 650 ntn and the emission peak is at about 414 nm, which canbe viewed as the typical emission of Eu2 ascribed to the 4f→5d transitions.     

纳米(ZnO,Al2O3)复合掺杂对3Y2O3-ZrO2材料电性能的影响

以3Y2O3—ZrO2纳米粉和ZnO，A12O3纳米粉为原料，采用交流阻抗谱技术对掺少量ZnO和A12O3的3Y2O3—ZrO2烧结陶瓷进行电性能研究。研究表明：少量纳米ZnO掺杂降低了3Y2O3—ZrO2的电导率，但随着掺人量的增加，电导率开始回升。在ZnO掺杂样品中加入少量纳米A12O3进行复合第二相掺杂，结果提高了3Y2O3—ZrO2材料的电导率。同时少量A12O3的掺人降低了晶粒电导活化能，使得晶粒电导率增加。     

表面诱导沉淀法制备Al2O3-ZrO2纳米复合粉体

采用表面诱导沉淀法,制备了Ａｌ_２Ｏ_３－ＺｒＯ_２（１５ｖｏｌ％）纳米复合粉料,利用透射电子显微镜对其形貌进行了表征．结果表明：在ｐＨ＝５时,可以使ＺｒＯ_２前驱体均匀地包裹在Ａｌ_２Ｏ_３颗粒表面,经过８００℃煅烧之后,Ａｌ_２Ｏ_３颗粒表面均匀地结合着粒径约为３０ｎｍ的ＺｒＯ_２颗粒,ＺｒＯ_２颗粒尺寸均匀．该粉体经过２４ｈ球磨和超声波处理之后,未发生ＺｒＯ_２颗粒脱落现象,表明ＺｒＯ_２颗粒与Ａｌ_２Ｏ_３颗粒表面结合紧密．     

溶胶-凝胶法制备单相Ca2Co2O5粉体

以Co（N03）2.6H2O，Ca（NO3）2.4H2O为原料，柠檬酸为络合剂，利用溶胶-凝胶法（Sol-gel）制备出Ca2CO2O5粉体。采用TG-DSC、XRD和ESEM等测试方法对干凝胶体的热分解过程、样品的物相以及形貌进行了表征。实验结果表明：干凝胶体在700-900℃煅烧，煅烧2h后均能得到单相的Ca2CO2O5粉体，颗粒尺寸分布均匀，范围在1-2μm。在同一配比浓度、同一煅烧时间下，适当提高煅烧温度有利于Ca2CO2O5晶体的生长。     

沉淀-燃烧法合成SrAl2O4:Eu2+,Dy3+长余辉材料

通过沉淀-燃烧法合成了SrAl2 O4∶Eu2+,Dy3+长余辉材料,对合成样品进行了物相、形貌、发光特性研究,探讨了尿素用量对材料发光性能的影响.结果表明,当尿素用量为原料中金属硝酸盐总物质的量的6倍时,产物主晶相为单斜晶系的SrAl2O4;激发、发射光谱均为宽带谱,峰值分别位于368nm、518nm处;测得初始发光亮度为18700mcd/m2,在暗室中放置9天后,仍可观察到明显发光现象.     

ZnGa2O4纳米晶的制备和结构表征

采用喷射共沉淀法制备了ZnGa2O4 纳米晶，XRD、SEM和TEM结构分析结果表明，喷射共沉淀法制备的ZnGa2O4的纳米晶颗粒细小均匀，形状完整，与化学共沉淀法相比，粒子尺寸明显减小，小于10nm，同时ZnO杂相峰消失，分析了喷射共沉淀法的机理，并对实验结果进行了解释。     

共沉淀制备不同粒径Fe3O4纳米颗粒及磁性能的研究

以氯化铁(FeCl3·6H2O)和氯化亚铁(FeCl2·4H2O)为原料,氢氧化钠(NaOH)为沉淀剂,在无表面活性剂作用下共沉淀制备出了不同粒径的Fe3O4纳米颗粒.采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)对产物的晶体结构、形貌、粒径及磁性能进行了表征.实验结果表明,n(Fe2+)...     

碳铵共沉淀法合成LaAlO3粉体材料的研究

用碳铵共沉淀法制备LaAlO3粉体前驱体，1200℃下烧结，可得到性能稳定的LaAlO3粉体。经X射线衍射分析产物为单相，属具有钙钛矿结构的三角晶系，其XRD图谱与JCPDS卡84-0848完全一致。采用库尔特LS-230粒度分析仪对共沉淀法和高温固相法合成的两种粉末样品进行粒度分析，发现共沉淀法合成的样品粒度细且分布均匀。分析了上述两种方法合成的粉末样品的SEM照片，发现共沉淀法不仅能降低合成温度，而且可使生成产物结晶均匀，对细化粉体晶粒也有较大作用。