电感耦合等离子体原子发射光谱法测定催化剂中铂钯元素

介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定催化剂中铂、钯元素的方法,进行了样品前处理方法试验,考察了溶样试剂、样品状态等的影响,确定样品经灼烧后采用盐酸、硝酸溶解,进行了光谱仪仪器工作参数和待测元素分析线的选择试验,确定了仪器最佳工作条件。考察了基体和共存元素对待测元素的影响,确定了铂和钯各待测元素分析线分别为Pt 265.94nm、Pd 340.45nm。通过基体匹配消除基体的影响,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定催化剂中铂、钯元素的含量。加入回收试验的回收率在98%～102%之间,相对标准偏差小于2%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高温合金中贵金属元素

介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP- AES)测定高温合金中贵金属元素Pt、Pd、Ir、Ru、Rh和Au的方法,试样采用盐酸、硝酸溶解,进行了仪器工作参数和待测元素分析线的选择试验,确定了仪器最佳工作条件,考察了合金基体和共存元素对待测元素的影响,确定的各待测元素分析线分别为Pt 265.945nm、Pd 340.458 nm、Ir 224.268 nm、Ru 240.272 nm、Rh 343.489nm、Au 242.795 nm.通过基体匹配消除基体的影响,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高温合金中贵金属元素Pt、Pd、Ir、Ru、Rh和Au的含量.进行了加入回收试验,回收率在84～112％之间,方法的检出限是0.003～0.01μg/mL,相对标准偏差小于8％.     

ICP-AES法测定钛合金中钼铌铝铁硅

介绍了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法测定钛合金中Mo、Nb、Al、Fe、Si元素的方法。样品采用盐酸、氢氟酸和硝酸溶解,考察了钛合金基体和共存元素对待测元素的影响,确定了各待测元素分析线分别为Mo 202.031nm、Nb 269.706nm、Al 394.401nm、Fe 239.562nm、Si 251.611nm。选定的待测元素分析线不受合金基体和共存元素的干扰,通过在校准曲线溶液中进行基体匹配消除基体的影响,通过加入内标控制测量波动,选择了仪器工作参数,进行了标准物质对照试验,试验结果与标准值相符,进行了加入回收试验,回收率在90~110%之间,相对标准偏差小于6%。     

ICP-AES法测定镍镧合金中Si、Mn、Mg、Cu、Zn、Cd、Pb和Zr元素

介绍了采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定镍镧合金中杂质元素Si、Mn、Mg、Cu、Zn、Cd、Pb、Zr的方法,样品采用盐酸、硝酸溶解,进行了仪器工作参数和待测元素分析线的选择试验,确定了仪器最佳工作条件,考察了合金基体和共存元素对待测元素的影响,确定了各待测元素分析线分别为Si 251.611nm、Mn 257.610nm、Mg 285.213nm、Cu 324.752nm、Zn 213.857nm、Cd 214.440nm、Pb 220.353nm、Zr 343.823nm。通过基体匹配消除基体的影响,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍镧合金中杂质元素的含量。进行了加入回收试验,回收率在80~108%之间,方法的检出限是0.0003~0.015μg/mL,相对标准偏差小于8%。     

ICP-AES法测定Ti-45Nb合金中铁、硅、铬、镁和锰等杂质元素

介绍了采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定Ti-45Nb合金中杂质元素铁、硅、铬、镁、锰的方法,样品采用盐酸、氢氟酸加硝酸溶解,溶解温度控制在室温或水浴70℃以下。进行了仪器工作参数和待测元素分析线的选择试验,确定了仪器最佳工作条件,考察了合金基体钛和共存元素铌对待测元素的影响,确定了各待测元素分析线分别为Fe238.204nm,Si251.611nm,Cr205.560nm,Mg279.533nm,Mn260.568nm。通过基体匹配消除基体的影响,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铌合金中铁、硅、铬、镁、锰元素的含量。进行了加入回收试验,回收率在90~120%之间,方法的检出限是0.0006~0.008μg/mL,相对标准偏差小于10%。     

ICP-AES法测定TB6钛合金中杂质元素

本文介绍了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)法测定TB6钛合金中杂质元素Mo、Cr、Sn、Zr、Cu和B的方法。样品采用盐酸、氢氟酸和硝酸溶解,考察了钛合金基体和共存元素对待测元素的影响,确定了各待测元素谱线分别为:Mo 202.031nm、Cr 267.716nm、Sn 189.927nm、Zr 343.823nm、Cu 324.754nm、Si251.611nm、B 249.772nm。选定的待测元素分析线不受合金基体和共存元素的谱线干扰。通过基体匹配消除基体的影响。选择了仪器工作参数,进行了标准物质对照试验,试验结果与标准值相符。进行了加入回收试验,回收率在90%~106%之间,相对标准偏差小于2%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钎剂中硼钠钙

介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钎剂中硼钠钙的方法,进行了钎剂样品的溶解试验,用一定比例盐酸、硝酸混合酸采用微波消解方法溶解,考察了钎剂基体和共存元素对待测元素的光谱干扰情况,确定了各待测元素分析线分别为B 182.578 nm、Na 588.995 nm、Ca 393.366 nm。进行了仪器工作参数选择试验,确定了仪器最佳工作条件,通过加入内标钇控制测量波动,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钎剂中硼钠钙的含量。进行了加入回收试验,回收率在98~105%之间,相对标准偏差小于1%。     

高温合金中钌元素的分析测定

介绍了用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）法测定高温合金中钌元素的分析方法。本文从样品溶解,谱线和测量条件的选择等几个方面进行了试验。研究了基体和共存元素（Ni、Co、Cr、Mo、Nb、Ta、W）对钌元素测定的影响,选择240．272nm作为钌元素分析线,采用基体匹配法制备标准曲线,选定仪器的最佳工作条件。试验结果的精密度和准确度表明,本方法快速、准确,可以满足高温合金中钌元素的分析要求：检出限为0．01μg／mL,RSD〈10％。回收率90％-101％。     

ICP-AES法测定单晶高温合金中铼元素的分析方法研究

本文采用ICP-AES法对单晶高温合金中铼元素的测定进行了研究,着重讨论了合金的基体与共存元素对铼元素的光谱干扰,选择了Re 227.525nm的谱线做为分析谱线。避开了共存元素的干扰,并运用镍基体工作曲线来消除镍基的影响,以提高分析的准确度。本方法的回收率在99.5%～103%之间,相对标准偏差小于1.80%。由加入回收实验和精密度实验结果表明,该方法快速、准确。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高硅铝合金中Nb、Mo、W、Ta含量

介绍了用ICP-OES法测定高硅铝合金中铌、钼、钨、钽元素的方法。通过溶样方法的选择、仪器工作参数的优化、基体和共存元素的影响等试验,确定了采用盐酸、氢氟酸和硝酸溶解样品,用基体匹配方法消除基体钛对测定的影响。在仪器最佳工作条件下,选择了Nb:269.706nm、Mo:202.030nm、W:239.708nm、Ta:240.063nm为待测元素分析线,测得的方法检出限是0.001~0.002μg/mL。加标回收和精密度结果表明:本方法快速、准确,可以满足铝合金中的铌、钼、钨、钽元素的测定要求,方法 RSD9.45%,回收率90%~110%。     

ICP-AES法测定Nb:SrTiO_3晶体及功能陶瓷材料中的铌含量

本文报导了用ICP-AES法直接测定掺铌钛酸锶晶体及功能陶瓷材料(Nb:SrTiO_3)中铌含量的分析方法。研究了试样的分解方法、铌分析线的选择、Nn:SrTiO_3基体的干扰及试液的稳定性。所选三条铌分析线的检出限分别为0.0042μg/mL、0.0015μg/mL、0.0013μg/mL。合成试样回收率为98.7％～100.9％。铌含量为0.1％1.0％时,测量的相对标准偏差<1.5％。方法简便、准确,用于样品分析,结果满意。     

湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定银铜钛合金中钛含量

采用硝酸和稀硫酸溶解样品,选择Ti 323.966 nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定银铜钛合金中钛含量的分析方法。实验结果表明,钛的质量浓度在0~80μg/mL范围内与发射强度呈线性相关,校准曲线的线性回归方程为y=83.132 x+21.113,相关系数r=0.999973。该方法中钛的检出限为0.071μg/mL。本实验方法用于银铜钛合金中钛含量的分析,检测结果的相对标准偏差RSD﹤1%(n=10),加标回收率大于99%。与传统化学分析方法进行比对,测定结果一致。     

茶水中铜含量分析方法研究

本文研究分光光度法测定茶水中铜含量的方法。在pH=3.92的缓冲溶液中,铜离子与间氯偶氮安替比林形成蓝色络合物,其λmax为624nm,铜离子含量在0~1.6μg/mL范围内符合朗伯-比耳定律,方法的表观摩尔吸光系数为4.0×104L/(mol·cm),相关系数r为0.9980,精密度(RSD)小于4.2%,检出限为0.047μg/mL,加标回收率在93%~103%之间,符合分析要求。     

HPLC检测紫杉醇高分子脂质体制剂的载药量和包封率

建立测定紫杉醇高分子脂质体制剂的载药量和包封率的GFC-HPLC方法。采用SephadexG-25联合Comatex C_(18)(150mm×4.6mm,5μm),HPLC流动相:甲醇-乙腈-水(体积比35:40:25),流速:1.0 mL/min,检测波长:227 nm,进样量:10μL。在此优化的色谱条件下紫杉醇与高分子脂质体辅料及溶剂峰分离良好,紫杉醇在2～64μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9997,n=5),紫杉醇的平均回收率为101.6%,RSD为0.74%。该方法简单可靠,准确快速,可适用于脂质体制剂中紫杉醇的含量及包封率的测定。     

HPLC检测苦参中苦参碱和氧化苦参碱的含量

建立HPLC法测定苦参中苦参碱和氧化苦参碱含量。色谱柱采用Aichrom NH_2(250 × 4.6mm,5 μ m),流动相为乙腈-乙醇-3%磷酸溶液(80:10:10),流速:1.0mL/min,检测波长:210nm,进样量为10μL,柱温:30℃。苦参碱在0.5～10 μ g/mL范围内有良好的线性关系(r=0.9998),氧化苦参碱在0.5～10 μ g/mL范围内有良好的线性关系(r=0.9997)。苦参碱平均加标回收率为100.42%(n=5),RSD为1.91%;氧化苦参碱平均加标回收率为100.26%(n=5),RSD为2.03%。该方法操作简单、重现性好、检测灵敏度、准确度高,且样品分离效果好。本方法适用于苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定。     

HPLC法测定2,3-二氢苯并呋喃-5-甲醛的含量及其有关物质

建立HPLC法测定2,3-二氢苯并呋喃-5-甲醛的含量及其有关物质。采用Dia-monsilC_(18)柱,以甲醇一水(48:52)为流动相,检测波长为300nm(主成分含量测定)与278 nm(有关物质测定),流速:1.2mL/min。在此条件下,主峰与杂质分离良好,2,3-二氢苯并呋喃-5-甲醛和2,3-二氢苯并呋喃分别在20～160 μ g/mL,100～800 μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,此方法简便可靠,专属性好,灵敏度高。     

HPLC法测定异咯嗪类S10注射液的含量

目的：建立一种反相高效液相色谱法测定S10注射液含量的方法。方法：采用Agilent Zarbox C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-四氢呋喃（8：1）为流动相A,水为流动相B进行梯度洗脱（0-10min,10%A→55%A;10-25min,55%A;25-27min,55%A→60%A;27-37min,60%A;37-42min,60%A→98%A;42-55min,98%A）,检测波长269nm,流速1.2mL/min,柱温为室温。结果：S10浓度在10-80μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,检测限和定量限分别为4ng和16ng,平均回收率分别是102.2%,102.3%,103.8%。结论：该高效液相色谱法快速、灵敏、可靠,专属性好,可用于S10注射液的含量测定。     

高效液相色谱法测定发射药中的中定剂

考察了在不同试验条件下发射药中二号中定剂的液相色谱行为,从而建立了二号中定剂的高效液相色谱测定方法。该实验采用的液相色谱条件为：Venusil MP—C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,甲醇和水为流动相（70：30）,流速1mL／min,检测波长248nm。该法的线性范围为0．2～100p．g／mL,线性回归方程为：Y=983421X,相关系数r=0．9998,最低检测浓度为0．1μg／mL,回收率为98％～102%,相对标准偏差均小于2％。该法简单,操作方便,结果准确可靠,可用于发射药中中定剂的含量测定和控制。     

HPLC测定莱阳梨止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量

本文建立高效液相色谱法测定莱阳梨止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量。采用高效液相色谱法。色谱柱:岛津VP-ODS C_(18) (150mm × 4.6mm,5 μ m);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(5:95);检测波长:205nm;流速:1mL/min;柱温:室温。样品浓度在6.752～40.512 μ g/mL范围内,浓度与峰面积比有良好的线性关系,重现性RSD=1.1%,稳定性RSD=1.3%,平均回收率为97.6%。该方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制。