Co(Ⅱ)与双苯并咪唑基苯配合物的合成、圆二色性和荧光性质

本文合成了Co(Ⅱ)与1,2-双(2-苯并咪唑基)苯(OBMB)的配合物,采用元素分析、UV、IR、摩尔电导率等进行了表征。圆二色性研究结果发现,配合物在216nm处呈负科顿效应,而在226nm处呈正科顿效应。荧光性质研究结果表明,配合物的特征荧光发射峰出现在581nm和631nm处,荧光寿命τ581和τ631分别为1.72ns和1.79ns。Co(Ⅱ)配合物可发射白色荧光,是良好的荧光材料。     

Cu(Ⅱ)与双苯并咪唑基苯配合物的合成、圆二色性和荧光性质

合成了Cu(Ⅱ)与1,2-双(2-苯并咪唑基)苯(OBMB)的配合物,采用元素分析、UV、IR、摩尔电导率等进行表征。圆二色性研究发现,配合物在212 nm处呈正科顿效应,而在223 nm处呈负科顿效应。荧光性质研究表明,配合物的特征荧光发射峰出现在594 nm、609 nm和745 nm处,荧光寿命τ594、τ609和τ745分别为3.83 ns、3.36 ns和3.37 ns。Cu(Ⅱ)配合物可发射白色荧光,是良好的荧光材料。     

Zn(Ⅱ) 与氯苯基苯并咪唑配合物的园二色性和三维荧光性质

制备了Zn(Ⅱ) 与2-(O-氯苯基)苯并咪唑的配合物(ZCBB),在园二色性研究中发现,ZCBB在211、225和292nm处呈正科顿效应。固体三维荧光研究表明,ZCBB分子中苯并咪唑基团的特征荧光峰(λex/λem)出现在336/388nm和336/748nm处,苯并咪唑基团的荧光寿命τ388和τ748分别为0.73ns和0.60ns。在ZCBB的乙醇溶液中,苯并咪唑基团的特征荧光峰位于330/368nm和330/697nm处,它的荧光寿命τ368和τ697分别为0.57ns和0.63ns。ZCBB配合物可发射多种波长的荧光,是良好的荧光材料。     

双苯并咪唑基二氧杂已烷及其配合物的合成、圆二色性和荧光性质

合成了1,6-双（2-苯并咪唑基）-2,5-二氧杂已烷（简称DBDOH）及其Co（II）、Cd（II）配合物,采用元素分析、IR、UV、1 HNMR谱和摩尔电导率等进行表征。在圆二色性研究中发现,Co（II）配合物在212nm处呈正科顿效应,而Cd（II）配合物在192nm处呈负科顿效应。固体DBDOH发射很强的紫外荧光,在主峰的荧光寿命为0.44ns。通过将Co2＋和Cd2＋离子与其配位,大大改进了其原有的荧光性质,Co（II）和Cd（II）配合物的荧光主峰分别红移了129nm和122nm,荧光寿命则增加到2.54ns和2.38ns。     

2-(8-羟基喹啉-7-亚甲氨基)苯甲酸及其金属配合物的合成与表征

以8-羟基喹啉为原料,通过Reimer-Tiemann反应得到8-羟基喹啉-7-醛,然后与邻氨基苯甲酸缩合得到标题化合物及其金属配合物。通过IR、UV、1HNMR、元素分析、热失重分析等对其结构和性能进行表征,确定配合物分子组成为Zn2.5L·2H2O和Al2(L·1.5H2O)·H2O。测定了两种配合物的荧光性,其最大荧光发射波长(λmax)分别为493、497 nm,通过荧光滴定光谱求得标题配合物与Zn2+和Al3+两种离子的结合常数logβ分别为10.391、8.518。     

铽-樟脑酸-α,α′联吡啶配合物的合成及荧光性能研究

合成了稀土铽-α,α′联吡啶三元配合物,通过元素分析、红外光谱分析,确定了配合物的组成为Tb2(CA)3(dipy)2(CA:樟脑酸根,dipy:α,α′联吡啶),另外,又合成了不同比例铽、钇异核混配三元配合物。在室温下测定了配合物的荧光激发光谱,最佳波长为313 nm,即在313.0 nm光的激发下,测定了四种稀土配合物的发射光谱,发射光谱图显示了Tb3+离子的特征光谱,产生四条谱线,分别是5D4-7F6(490.0 nm),5D4-7F5(544.0 nm),5D4-7F4(584.0 nm),5D4-7F3(620.0nm),最强峰为544 nm处Tb3+离子绿色荧光发射峰。对四种配合物荧光发射峰强度变化的研究表明,钇的掺入并没有降低铽离子的荧光强度,说明不发光稀土离子钇对铽离子的荧光发射有敏化作用。     

溶胶-凝胶法制备纳米级硅酸镥粉体的发光性能

采用溶胶-凝胶法制备了Lu2SiO5:Ce粉体。基于X射线衍射、透射电镜、紫外-可见激发发射、X射线激发发射和荧光衰减时间的测试,研究了溶胶-凝胶法制备的纳米Lu2SiO5:Ce粉体的物相结构和发光性能。结果表明:在1000℃煅烧2h得到粒径约为40nm的纯Lu2SiO5:Ce粉体;其激发谱中的最强激发峰在360nm处,发射谱中在398～407nm范围有以407nm为中心的宽发射峰,归因为Ce3+的4f-5d间的电子跃迁。在X射线激发下Lu2SiO5:Ce粉体的发光表现出二级发光衰减行为,衰减时间分别为τ1=10.98ns和τ2=39.32ns,相应的发光强度比例分别为73.38%和21.29%。     

2-(5-Br-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚吸光光度法测定微量锌的研究

研究了显色剂2-(5-Br-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚(5-Br-DMPAP)吸光光度法测定Zn(Ⅱ)的新方法。在pH值为9.0时,Zn(Ⅱ)与5-Br-DMPAP和非离子表面活性剂乙二醇辛基苯醚(OP)发生高灵敏的显色反应,生成稳定的紫红色配合物。该配合物在556nm处有一最大吸收波长,Zn(Ⅱ)含量在(0～25)μg/25mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为ε=7.74×104L.mol-1.cm-1,检出限为0.2μg/25mL。方法用于奶粉中微量锌的测定,结果满意。     

Cd(Ⅱ)-DNA-大环席夫碱配合物的合成、表征及荧光性质的研究

设计合成两条末端均有氨基修饰的互补DNA链(D7,D8)利用DNA的模板效应,采用分步法合成了Cd(Ⅱ)-DNA-席夫碱配合物[Cd2Len Cl2](L=D7-4T-D8-4T,4T=4-叔丁基-2,6-二甲基苯酚,en=乙二胺)。通过超滤对DNA-席夫碱金属配合物提纯处理,对其进行紫外-可见吸收光谱、非变性凝胶电泳研究和荧光性质研究。荧光性质研究表明,在室温条件下,Cd(Ⅱ)-DNA-席夫碱配合物中电子发生了π*→π、π*→n跃迁,在大约500 nm处出现强的荧光发射峰。     

对羟基苯甲酸稀土(铕)配合物及其荧光纤维的制备

合成了Eu3+与对羟基苯甲酸、1,10-邻菲啰啉(phen)的具有新型结构的稀土配合物。通过TEM、元素分析、IR、TG及荧光光谱分析对其表观形貌、粒径、组成结构及荧光性能进行了分析表征。结果表明:对羟基苯甲酸稀土配合物呈球状,粒径在100nm左右;配合物具有良好的热稳定性。配合物的荧光发射峰分别与稀土铕5D0→7FJ(J=0,1,2,4)的跃迁相对应,最强发射峰位于616.3nm处。将制得的配合物与聚丙烯树脂进行熔融纺丝,制得稀土荧光纤维。测试结果表明:纤维具有优异的荧光性能,最强发射峰位于618nm处,是Eu3+的特征红色发射谱带。     

一个新的双核锌(Ⅱ)配合物的水热合成、晶体结构和荧光性质

由5-溴-2-羟基苯基乙酮和4-硝基苯甲酰肼在乙醇溶剂中反应得到5-溴-2-羟基苯基乙酮-4-硝基苯甲酰腙(H2L),以该酰腙为配体,与吡啶、硝酸锌反应,水热合成制得一个新的双核配合物5-溴-2-羟基苯基乙酮-4-硝基苯甲酰腙吡啶锌(Ⅱ)(CCDC:851546),并培养成单晶。通过元素分析、红外分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。该配合物晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数a=1.179 89(9)nm,b=1.648 05(12)nm,c=1.023 00(8)nm,β=96.967 0(10)°,Dc=1.751 mg/m3。荧光光谱表明,配体和配合物均具有荧光性能,在475.0 nm处配合物的荧光强度得到了明显增强。     

铽-樟脑酸-α,α'联吡啶配合物的合成及荧光性能研究

合成了稀土铽-α,α'联吡啶三元配合物,通过元素分析、红外光谱分析,确定了配合物的组成为Tb2(CA)3(dipy)2(CA:樟脑酸根,dipy:α,α'联吡啶),另外,又合成了不同比例铽、钇异核混配三元配合物.在室温下测定了配合物的荧光激发光谱,最佳波长为313 nm,即在313.0 nm光的激发下,测定了四种稀土配合物的发射光谱,发射光谱图显示了Tb3 离子的特征光谱,产生四条谱线,分别是5D4-7F6(490.0 nm)5D4-7F5(544.0 nm),5D4-7F4(584.0 nm),5D4-7F3(620.0nm),最强峰为544 nm处Tb3 离子绿色荧光发射峰.对四种配合物荧光发射峰强度变化的研究表明,钇的掺入并没有降低铽离子的荧光强度,说明不发光稀土离子钇对铽离子的荧光发射有敏化作用.     

Ln(Ⅲ)-Zn(Ⅱ)(Ln=Eu,Tb)大环配合物的合成和荧光性质

以锌(Ⅱ)离子为模板分步合成法获得了大环配体单核锌配合物,在此基础上引入稀土离子获得Ln(Ⅲ)—Zn(Ⅱ)(Ln=Eu,Tb)杂核配合物。用IR、UV、ES—MS等手段对配合物进行了表征。Eu(Ⅲ)—Zn(Ⅱ)大环配合物在己腈溶液中检测到Eu(Ⅲ)离子特征荧光发射。     

2,3-丁二酮双缩水杨酰肼Schiff碱及其Zn(Ⅱ)配合物的合成与荧光性质研究

目的:研究所合成的2,3-丁二酮双缩水杨酰肼的新型Schiff配体及其Zn(II)配合物的荧光性质。方法:合成了一种2,3-丁二酮双缩水杨酰肼双Schiff碱配体及其过渡金属Zn(II)的Schiff配合物,并使用UV、IR、1HNMR等分析测试手段对目标产物进行了表征。测定了所合成的Schiff配体Zn(II)配合物的荧光光谱。结果:室温下,测得配合物L·Zn(OAc)2的固体荧光光谱和在不同溶剂中的荧光光谱,其在紫外光照射下能产生黄绿色荧光,激发峰出现在457 nm;荧光峰出现在563 nm,相对强度(RFI):2439。结论:配合物L·Zn(OAc)2有优越的荧光性能,荧光强度在固体状态下数值远大于在溶液中的数值。     

2-(2-羟基苯乙烯基)-8-羟基喹啉及其金属配合物的合成与光致发光特性

报道了一种2-(2-羟基苯乙烯基)-8-羟基喹啉配体(Ⅰ)及其相应金属配合物的合成,产物经IR,UV,1HNMR,元素分析等进行表征;测定了配合物Al(Ⅰ)2,Zn(Ⅰ)2的荧光性质,Al(Ⅰ)2,Zn(Ⅰ)2在光致发光谱中λmax分别为573.0,547.0 nm。     

含偶氮苯(喹啉)结构化合物的合成、表征及发光性能

以间苯二甲酸为原料,合成了新型偶氮苯-喹啉化合物—5-(8-羟基喹啉-5-偶氮)-1,3-苯二甲酸二乙酯,通过IR、UV-vis、1H NMR对其结构和性能进行了表征,利用荧光发射光谱研究了目标化合物的发光性能。结果表明,目标化合物(2.0×10-5 mol/L的THF溶液)以311 nm光激发,在450 nm处发射蓝紫色荧光。     

苯基荧光酮-SDBS-β-CD-荧光猝灭法测定微量Mn(Ⅱ)

在pH7.4乙酸-乙酸钠介质中,有锰(Ⅱ)存在时,反应体系苯基荧光酮(PF)、β-环糊精(β-CD)及十二烷基苯磺酸钠(SDBS)所产生的荧光,由于锰(Ⅱ)与PF反应生成了配合物而产生猝灭现象,而且荧光强度的减弱程度与锰(Ⅱ)的质量浓度在0.12 mg/L以内呈线性关系。荧光检测体系在激发波长373 nm和发射波长534 nm条件下进行。基于上述事实,提出了测定微量锰的荧光猝灭法。应用此法测定自来水中的Mn(Ⅱ)的含量,结果令人满意。     

一个对苯甲酸三联吡啶锌配合物的合成与荧光研究

用硝酸锌和4'-对苯甲酸-2,2',6',2″-三联吡啶(Htypb)合成了一种新的配合物[Zn(typb)_2](Htypb)_2(1),并对新化合物进行了X-射线单晶衍射、热重、红外、荧光等表征。化合物为零维结构,配体一部分与金属配位,另一部分游离。金属锌离子被两个三联吡啶基团螯合。标题化合物在325℃以下温度稳定存在。在波长424 nm光激发下,新化合物1在582 nm处有最大荧光发射,因此该物质是一种潜在的荧光材料。     

Nd2（C7H4NO4）2(SiW12O40)·18H2O的合成及其光电性能的研究

以硅钨酸和2,3-吡啶二羧酸为配体合成了一种新型的配合物Nd2(C7H4NO4)2(SiW12O40)·18H2O,并对其进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱、热重分析和电化学分析等一系列表征。结果表明:配合物在261nm处具有较强的紫外吸收;在361nm处进行荧光激发,分别在431nm和480nm处得到两个强度不同的荧光发射峰;具有较好的热稳定性;在-0.3~0.3V的电势范围具有电化学活性。     

由1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-丙基咪唑)构筑的汞(Ⅱ)双核配合物的合成、晶体结构及性质

利用HgCl2与1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-丙基咪唑)(bpmi)在甲醇中反应,合成了一种双核配合物[Hg(bpmi)Cl2]2。采用X射线衍射、元素分析及红外光谱对配合物进行了结构表征。并且测定了配合物[Hg(bpmi)Cl2]2和配体bpmi在甲醇溶液中的荧光性质,结果表明,配合物与配体均在397 nm处有较强的荧光。