尿酸在纳米金-聚番红花红修饰电极上的电化学行为及修饰电极的应用研究

本研究制备了纳米金-聚番红花红复合膜修饰的玻碳电极,并利用差分脉冲法(DPV)研究了尿酸在此修饰电极上的电化学行为.结果表明纳米金-聚番红花红复合膜对于尿酸的氧化能够起到明显的电催化作用.在优化条件下,尿酸的氧化峰电流与其浓度在1.0 x 10-6～1.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为6.0×10-7 mol/L.该方法快速,准确,将聚纳米金-番红花红复合膜修饰电极用于体液中尿酸的测定,回收率在95.0 ％～100％之间.     

小型磁偏转质谱计研究

基于磁质谱离子光学成像聚焦原理对其离子光学系统、离子源和质量分析器的物理参数及几何结构尺寸进行优化,研制了新型小型磁偏转质谱计,其质量为4.3 kg,体积为（220×164×162） mm³,功耗为25 W。对质谱计的质量范围、灵敏度、分辨能力、最小可检漏率和稳定性等性能指标开展实验研究。结果表明,该质谱计的质量范围为1~134 u,大通道和小通道50%峰高处的分辨能力分别为56和13,对氩气、氮气和氦气的灵敏度分别为1.63×10^-4、1.17×10^-4、2.3×10^-5 A/Pa,最小可检漏率为1.24×10^-10 Pa·m³/s,仪器在3.5 h内的稳定性为2.5%。     

NO x 传感器的氧补偿及其标定策略

针对氧化锆基氮氧化物传感器信号受汽车尾气氧含量影响,导致精度不佳问题,提出一种氧补偿算法和标定策略。根据NO_x传感器工作原理进行模拟试验,分析不同氧含量下泵电流I_P2与NO_x浓度的关系,得出氧补偿算法,并分析了氧含量与补偿系数的关系,设计出一种实时对I_P2误差补偿的方案,使I_P2在氧含量为0%～20%,NO_x为0～3 000×10^-6范围内的误差减小到23 nA,对应NO_x浓度误差降低到15×10^-6以内。为进一步提高传感器测量的准确度,设计了一套标定方案,并与国外NO_x传感器进行对比测试。结果表明,该传感器在发动机瞬态工况下,NO_x浓度为0～2 000×10^-6的环境中,测量误差为0～25×10^-6,验证了该方案的可行性,满足尾气中NO_x浓度的监测要求,为提高氧化锆基NO_...     

不同含量Al2O3微粒改性环氧树脂复合材料的导热和导电特性

利用溶液共混法制备不同质量分数(10%～40%)微米级Al₂O₃颗粒改性环氧树脂复合材料,研究了Al₂O₃微粒含量对复合材料导热和导电特性的影响。结果表明：当Al₂O₃微粒质量分数为10%和20%时,微粒在基体中分散良好,随着Al₂O₃微粒含量增加,微粒相互接触并出现团聚结块现象;随着Al₂O₃微粒质量分数由10%增加到40%,复合材料在室温下的热导率由0.30 W·m^-1·K^-1增加到1.11 W·m^-1·K^-1,玻璃化转变温度由115.44℃升高到122.89℃,线膨胀系数由56.86×10^-6 K^-1降至34.86×10^-6 K^-1,电阻率由4.27×10¹⁰Ω·cm降...     

混合器对柴油机排放物影响的试验研究

柴油车的尿素通过混合器热解为NH₃与NOx反应,NH₃在混合器中分布均匀的差异影响了NOx的转化效率与NH₃泄漏。试验选取了不同混合器进行WHTC瞬态循环与WHSC稳态循环试验。结果表明：SCR的NOx转化效率与转化速率随混合器流场均匀性的提升而提高,且流场均匀性能高的混合器对抑制NH₃泄漏更有效果。3#混合器的瞬态与稳态循环NOx比排放为0.186g·(kW·h)^-1与0.041g·(kW·h)^-1,NH₃泄漏为0.254×10^-6与0.068×10^-6;2#混合器的瞬态与稳态循环NOx比排放分别为0.346 g·(kW·h)^-1与0.063 g·(kW·h)^-1,NH₃泄漏为2.944×10^-6与2.254×10^-6。     

掺杂Y2O3钨基复合材料在近韧脆转变温区的静载拉伸特性

制备了掺杂质量分数分别为0.5%,2.0%Y₂O₃的钨基复合材料,研究了其显微组织,通过不同温度(25～800℃)下的拉伸试验分析了其近韧脆转变温区的变形特性。结果表明：2种复合材料均存在由轧制变形导致的大量位错,Y₂O₃颗粒对位错运动起到钉扎作用;Y₂O₃掺杂质量分数为2.0%的复合材料的晶粒更细小,发生韧脆转变的温度更低,在300～400℃拉伸时发生半脆性行为,断口区域位错密度在3.8×10¹⁵～3.9×10¹⁵ m^-2,在600～800℃下发生明显塑性变形,位错密度增加至6.2×10¹⁵～6.8×10¹⁵ m^-2。     

亚硝酸根离子在聚中性红膜修饰玻碳电极上的电化学行为

用循环伏安法研究了电化学聚合中性红过程中聚合方式对聚合物膜的形成及电化学性能的影响.通过观察亚硝酸根离子在聚中性红薄膜修饰玻碳电极上的电化学响应行为,找到了中性红在玻碳电极上聚合的最佳条件以及该修饰电极对亚硝酸根离子检测的最佳实验条件.循环伏安实验结果表明,该修饰电极对亚硝酸根离子的电化学氧化具有一定的催化作用,NO-2的氧化峰电流值与NO-2 浓度在1.0×10-5～1.0×10-3mol/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.9988,检测限为2.0×10-6mol/L.实验结果还表明,该修饰电极对亚硝酸根离子的测定具有较好的重现性,有望用于以电化学分析法现场监测实际水样中的NO-2.     

电感耦合等离子体质谱法快速准确表征浓缩铀材料

本研究联合三重四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-QQQ-MS)和多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS),快速准确地测量浓缩铀材料中铀同位素丰度比值、²³⁰Th/²³⁴U和²³¹Pa/²³⁵U原子物质的量比值,并诊断铀年龄。结果表明,Neptune XT型MC-ICP-MS和Agilent 8800型ICP-QQQ-MS对²³³U丰度的有效检测限分别为3×10^-9和6×10^-10,适用于²³³U丰度高于6×10^-8和样品量充足的样品,对10^-7量级²³³U/²³⁵U同位素丰度比的测量精密度达到1.0%(2σ)和4.8%(2σ)。采用GBW04240作为外标校正质量分馏效应,建立了基于ICP-QQQ-MS的10^-5量级原子物质的量比值的²³⁰Th/²³⁴...     

分析保护剂对中药材桂皮中有机氯农药残留检测基质效应的补偿作用研究

研究了L-古洛糖酸-γ-内酯作为分析保护剂对桂皮中有机氯农药残留检测基质效应的作用,建立了一种采用分析保护剂对有机氯农药残留检测时基质效应进行补偿的方法,以丙酮—石油醚混合溶剂作为提取剂,漩涡振荡提取,固相萃取柱净化,氮吹定容后加入适量的L-古洛糖酸-γ-内酯作为分析保护剂,用气相色谱ECD测定;对分析保护剂的浓度及添加量进行了优化,在优化条件下,六六六、DDT在10～1000μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.9959～0.9979,两种农药的加标回收率为95.5%～100.5.0%,相对标准偏差(RSD)为2.8%～8.1%,方法的检出限(LODs)为5.0×10^-3～1.4×10^-2mg·kg^-1,相对标准偏差(RSD)为3.17%～7.59%,较好的消除了基质效应对定量结果的影响,缩短了检测周期。     

透明瓷粉的制备与性能

采用熔融水淬法制备了透明瓷粉,对透明瓷粉的相结构、热膨胀系数、生物相容性等进行了研究,并对透明瓷粉制备的烤瓷试样的力学性能进行了测试。结果表明:自制透明瓷粉体主要为非晶态,其热膨胀系数为1.1×10^-5～1.3×10^-5℃^-1,其生物相容性与日本松风瓷粉的相差不大;自制透明瓷粉制备的烤瓷试样的抗弯强度高于自然牙的,达到了临床要求。     

小型高性能质子转移反应飞行时间质谱仪的研制及其在呼吸气成分分析中的应用

研制可快速、在线分析挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的质谱仪器是现代气态有机质谱的重要发展方向.本研究自行研制了小型高性能质子转移反应飞行时间质谱仪(proton transfer reaction time of flight mass spectrometry,PTR-...     

高灵敏VOCs在线真空紫外单光子电离飞行时间质谱仪的研制

研制了一种高灵敏度在线膜进样真空紫外电离源飞行时间质谱仪（MI-SPI-TOF MS）用于检测低浓度挥发性有机物（VOCs）。仪器包括真空系统、膜进样接口、真空紫外单光子电离源、垂直加速反射式飞行时间质量分析器和数据采集系统等。该仪器使用聚二甲基硅氧烷（PDMS）膜作为大气压下直接进样的接口,膜的选择透过性能直接、快速地富集大气中VOCs,可实现快速在线进样检测。真空紫外单光子灯作为电离源,能将电离能低于10.6 eV的VOCs电离,形成分子离子峰。结果表明,该仪器的分辨率优于750 FWHM,对苯、甲苯、二甲苯和氯苯的检测限达10^-12 mol/mol级别,检测速度达秒级,可用于低浓度VOCs的实时在线检测。     

对甲酚在碳纳米管修饰电极上的电化学行为及其测定

研究了对甲酚在多壁碳纳米管修饰玻碳电极（MWNTs／GC）上的电化学行为。MWNTs／GC电极对对甲酚具有良好的电催化作用,相比玻碳电极对甲酚的氧化峰电位负移731TIV,峰电流约为玻碳电极上的4倍。同一电极重复扫描10次后,对甲酚在碳纳米管上的峰电流仍能达到最初电流的86．8％,而GC电极在相同浓度对甲酚中重复扫描3次后,峰电流降到最初电流的37．2％,表明碳纳米管提高了GC电极检测对甲酚的稳定性。研究了溶液pH值和扫描速率对对甲酚氧化的影响。并采用计时电流法研究了峰电流与对甲酚的浓度关系,结果显示峰电流与对甲酚的浓度在2．0×10^-7～2．0×10^-4mol／L范围内呈良好线性关系,检出限为9．3×10^-8mol／L（S／N=3）。     

基于金纳米颗粒的化学电阻传感器检测苯类气体

为提高气体传感器对苯系物的选择性,文中通过Au-S键的自组装作用和滴铸法制备了4-甲氧基苄硫醇(MTT)修饰的金纳米颗粒(AuNPs)化学电阻传感器,用扫描电子显微镜(SEM)对其微观形貌进行了表征.设计了气体检测平台和数据采集系统,并对传感器的气敏性能进行了检测,结果显示:基于MTT功能化的AuNP s化学电阻传感器...     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查鱼和虾样品中200种药物残留

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法,快速筛查鱼和虾样品中200种药物残留。取均质后的鱼或虾样品,加入适量0.1 mol/L EDTA-Na₂溶液,分别用乙腈和乙酸乙酯超声提取,经Oasis PRiME HLB通过式固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-乙腈溶液为流动相,Thermo AccucoreaQ色谱柱(100 mm×2.1 mm×2.6 μm)分离;采用Full MS/dd-MS²模式采集数据,利用自建的包含化合物保留时间、母离子和子离子质荷比等信息的数据库定性,一级质谱全扫描母离子定量。结果表明,本方法的检出限为1~50 μg/kg,在不同的加标水平下,200种药物的加标回收率为30%~120%,精密度为5%~30%,其中,精密度在5%~15%、15%~20%和20%~30%的比例分别为70%、10%和20%,且精密度20%~30%主要分布于低加标水平样品。利用本方法对48个鱼和虾实际样品进行筛查,共定性确定9种药物,分别是乙氧喹啉、恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、甲氧苄啶、磺胺二甲基嘧啶、敌百虫和依维菌素。该方法前处理简单、可同时测定多种药物、检测效率高、筛查定性准确度高。     

离子色谱法测定大气降水中低浓度无机阴离子的研究

建立了离子色谱法同时测定大气降水中4种低浓度无机阴离子F^-、Cl^-、SO₄^2-、NO₃^-的方法。以KOH为流动相,使用3.0～30.0mmol/L,1.0mL/min流速进行梯度淋洗。其相关系数均不小于0.999,相对标准偏差0.1%～3%（n=6）,检出限0.003～0.01mg/L（n=9）,加标回收率96.9%～110%,可在22min内完成四组份大气降水样品的测定。     

胭脂红的伏安行为研究及其应用

采用循环伏安法和方波伏安法研究了胭脂红在碳糊电极上的伏安行为和反应机理。在pH3．2．9的B．R．缓冲溶液中,胭脂红有一对准可逆氧化峰和还原峰,峰电位分别是＋0.67V和＋0.65V（均VS．饱和甘汞电极）,显示扩散控制的2电子单质子氧化还原过程。胭脂红方波还原峰电流与其浓度在4．0×1O^-6mol／L～8．0×1O^-6mol／L的范围内,呈良好线性关系,检出限为2．05×1O^-6mol／L,由此建立测定胭脂红的方波伏安法。该方法可用于测定实验室染色废水水样中胭脂红的含量,平均回收率在94-103％。     

基于光纤布拉格光栅的压力蒸汽灭菌器气体质量监测

基于光纤布拉格光栅(Fiber Bragg Grating,FBG)的灭菌全过程物理参数实时动态监测系统,提出基于聚酰亚胺涂覆的FBG(Polyimide-Coated FBG,PI-FBG)对灭菌器气体的质量进行监测,研究其可行性和监测方法.评估PI-FBG的温度稳定性及温度灵敏度,通过考查合格灭菌器排气期和干燥期传...     

一次谐波锁频的快速光腔衰荡光谱检测

本文介绍了一种赫兹级响应速率的光腔衰荡光谱探测大气痕量气体的检测技术.将100 MHz正弦波调制信号加载在电光相位调制器上产生边带,用混频器提取载波与边带通过3m气体吸收池后拍频所产生的一次谐波作为误差信号,实现了1572 nm分布式反馈激光器对于二氧化碳气体分子6361.25 cm-1处超精细跃迁线的频率锁定.采用波...