介孔SiO2负载和包覆的纳米金属颗粒的制备与研究

制备了以SiO2为核、介孔SiO2为壳的核-壳颗粒负载纳米金属颗粒以及介孔SiO2壳层包覆SiO2负载的纳米金属颗粒。结果表明,十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)作为模板剂,有助于介孔SiO2壳层包覆SiO2核的结构形成,介孔SiO2壳层的孔径方向垂直于SiO2核的表面;在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的稳定作用下,Pt纳米颗粒能均匀地分布在介孔SiO2壳层的表面。单分散SiO2颗粒经过3-氨丙基三乙氧基硅烷(APS)功能化后,可负载纳米金属颗粒。进一步研究表明,以SiO2负载纳米金属颗粒为核,NH3.H2O,乙醇和水为分散剂,CTAB为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,还能制备介孔SiO2壳包覆SiO2负载的纳米金属颗粒,而且介孔SiO2壳层的厚度可通过TEOS的含量调节。     

ZnCo_2O_4纳米颗粒的制备及其可见光催化性能研究

采用表面活性剂(CTAB)调制的方法成功制备尖晶石型Zn Co2O4纳米颗粒,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)以及紫外-可见(UV-Vis)分光光度计对采用CTAB调制与未采用CTAB调制制备的Zn Co2O4颗粒的结构、形貌以及催化降解性能进行了对比分析。结果表明,制备出的Zn Co2O4纳米颗粒平均粒径为15.6 nm,对刚果红可见光催化降解具有很好的光催化活性,降解效率高。     

溶胶-凝胶法制备核壳SiO2/Fe3O4复合纳米粒子的研究

采用溶胶-凝胶法,以尺寸约10nm的Fe3O4纳米粒子为种子,碱催化正硅酸已酯(TEOS)水解、缩合,制备了磁性可控的核壳结构SiO2/Fe3O4复合纳米粒子.系统研究了醇水比、NH4OH及TEOS的浓度对复合纳米粒子形貌和性能的影响,并分析了SiO2/Fe3O4复合纳米粒子的生成机理.结果表明,SiO2的生长主要是SiO2初级粒子在Fe3O4表面的聚集生长,醇水比为4∶1、NH4OH浓度为0.3mol/L和TEOS浓度低于0.02mol/L时,随TEOS浓度的增大,SiO2壳层增厚,复合粒子饱和磁化强度下降,矫顽力基本不变,仍具有良好的超顺磁性.     

反扩散法制备介孔MCM-48分子筛膜

采用反扩散法制备介孔MCM-48分子筛膜.首先以CTAB和P123为双模板,以TEOS为硅源,合成了MCM-48晶种.采用热浸渍法在α—Al2O3载体上预涂MCM-48晶种层.MCM-48分子筛膜的制备采用反扩散法,即通过硅源(TEOS)和模板剂(CTAB)溶液分别配制,载体管内外分开装填的工艺制备介孔MCM-48膜.利用XRD、SEM及单组分气体渗透实验对制备的样品进行表征.XRD结果表明,所合成的MCM-48晶种具有良好的长程有序性及较高的规整度.从SEM照片看,合成的MCM-48粉体具有晶形,颗粒大小均匀.能够在大孔径的α—Al2O3管状载体上形成平整、致密的晶种层.MCM-48分子筛膜的SEM照片表明,膜层很薄,并且是连续致密的.室温下,制备的MCM-48分子筛膜的H2渗透率达到10-7mol/(m2·s·Pa),压降为0.1 MPa时MCM-48膜对H2/N2的分离系数达到3.0.     

仿生制备非担载SiO2无机膜的实验研究

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为有机模板,利用仿生合成技术于气-液界面制备出非担载的SiO2无机膜.考察了仿生制备SiO2膜过程中TEOS和CTAB的初始浓度及溶液pH值对膜质量的影响,并在优化所得物料条件下考察了干燥添加剂丙三醇和灼烧条件对膜质量的影响.各种分析和表征结果说明制备出的SiO2仿生膜具有1.8nm的最可几孔径,且上表面光滑平整.     

新型磁性印迹聚合物的制备及其吸附性能研究

以纳米Fe3O4和TEOS为原料制备Fe3O4/SiO2颗粒;然后以壳聚糖为功能单体,环氧氯丙烷为交联剂,Cu(Ⅱ)为模板离子,在Fe3O4/SiO2表面负载印迹聚合物,从而制备了一种新型的表面印迹磁性聚合物Fe3O4/SiO2/CS.并用IR和XRD对产物进行了表征.Fe3O4/SiO2/CS对单一溶液中Cu(Ⅱ)的吸附率为82.04％,对Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅱ)混合溶液中对Cu(Ⅱ)吸附率为77.80％,远高于对混合溶液中Fe(Ⅱ)的吸附率.制备的印迹聚合物Fe3O4/SiO2/CS对Cu(Ⅱ)有较高的吸附容量和较高的选择性.     

纳米Co3O4/ZnO复合材料的制备及其光催化性能的研究

以Co(NO3)2为原料,CO(NH2)2为沉淀剂,H2 O2为氧化剂,通过水热-煅烧制备Co3 O4和Co3 O4/ZnO纳米颗粒.通过XRD、FT-IR、SEM对样品的结构和形貌进行了表征.结果表明,所制备出的Co3 O4呈现多片层组成的不规则颗粒结构,Co3 O4/ZnO的形貌为片层堆叠的球状结构.在紫外光照条件...     

SiO2包覆Fe2O3纳米粒子的制备和性能

在近球形α-Fe2O3颗粒的悬浮液中,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氨水和尿素为催化剂,合成了Fe2O3-SiO2核-壳粒子.应用TEM.XRD对Fe2O3-SiO2核-壳粒子结构进行了测定.研究了TEOS.氨水的浓度对核-壳粒子结构的影响.UV-Vis吸收光谱表明,SiO2壳层消除了Fe2O3纳米粒子的表面悬挂键,产生增强的激子发射,使得核-壳粒子的吸收峰发生蓝移.根据带边吸收峰的波长计算出核-壳粒子中Fe2O3的禁带宽度为2.25 eV.     

双介孔SiO2的制备及表征

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,采用溶胶-凝胶法制备了具有双介孔独立分布的SiO2,并用FT-IR、HRTEM、BET等方法对SiO2进行了表征.结果表明,双介孔SiO2中存在大量无序排列的2～3nm的小介孔和18nm左右的大介孔,具有高比表面积(716.4～968.6m2/g)和大孔(1.03～1.63mL/g):通过改变氨水及模板剂的用量可以实现对孔分布的调控.     

Co3O4纳米线的模板合成及其电化学性能

以三甲基氯硅烷(TMCS)和氨丙基三乙氧基硅烷(APTS)进行外内表面修饰的SBA-15为模板,Co(NO3)2·6H2O为原料,成功地合成了Co3O4纳米线.采用透射电子显微镜(TEM)、N2吸附-脱附、X-射线衍射(XRD)等多种手段对修饰后的SBA-15和Co3O4纳米线进行表征.结果证明:内外表面修饰后的SBA...     

Sol–gel synthesis and luminescence of unexpected microrod crystalline Ca5La5(SiO4)3(PO4)3O2:Dy phosphors employing different silicate sources

Ca₅La₅(SiO₄)₃(PO₄)₃O₂ doped with Dy³⁺ were synthesized by sol–gel technology with hybrid precursor employed four different silicate sources, 3-aminopropyl-trimethoxysilane (APMS), 3-aminopropyl-triethoxysilane (APES), 3-aminopropyl-methyl-diethoxysilane (APMES) and tetraethoxysilane (TEOS), respectively. The SEM diagraphs show that there exist some novel unexpected morphological structures of microrod owing to the crosslinking reagents than TEOS as silicate source for their amphipathy template effect. X-ray pictures confirm that Ca₅La₅(SiO₄)₃(PO₄)₃O₂:Dy³⁺ compound is formed by a pure apatitic phase. The Dy³⁺ ions could emit white light in Ca₅La₅(SiO₄)₃(PO₄)₃O₂ compound, and the ratio of Y/B is 1.1, when the Dy³⁺ doped concentration is 1.0 mol%.     

四氧化三钴/碳纳米管薄膜的水热合成及其储锂性能

以5-磺基水杨酸和戊二酸为螯合和氧化试剂,在水热条件下将硫酸钴氧化成纳米级Co₃O₄。以碳纳米管薄膜为载体将Co₃O₄颗粒紧密地附着在碳纳米管上使其填充入碳纳米管薄膜的空隙生成Co₃O₄/碳纳米管复合材料薄膜(Co₃O₄@CNTs),并研究其储锂性能。电化学测试结果表明,Co₃O₄@CNTs薄膜具有较高的放电比容量和优异的倍率性能,在0.2C倍率下初始放电比容量高达1712.5 mAh·g^-1,100圈循环后放电比容量为1128.9 mAh·g^-1的;在1C倍率下100圈循环后放电比容量仍然保持527.8 mAh·g^-1。Co₃O₄@CNTs薄膜优异的性能源于Co₃O₄与CNTs的协同作用。高分散性的Co₃O₄增大了活性材料与电解液之间的接触面积,CNTs有助于形成良好的导电网络提高电子电导率,进而提高了Co₃O₄负极材料的循环性能和倍率性能。     

Zn2+诱导棱柱状四氧化三钴的制备及在葡萄糖传感器中的应用

以硝酸钴、硝酸锌、尿素、氟化铵为原料,泡沫镍为基体,在水热法的基础上,利用两性金属的特点,通过引入Zn²⁺离子,并结合碱洗过程,在泡沫镍基体表面合成了高纯度独特的棱柱状Co₃O₄纳米团簇纤维。制备的Co₃O₄/Ni电极的形貌及成分通过扫描电子显微镜与X射线衍射进行了表征,电极的电化学性能利用循环伏安法与计时电流法测试,测试均在1mol/L KOH溶液中进行。结果表明:利用Zn²⁺诱导在泡沫镍表面制备的Co₃O₄呈现一种棱柱状纳米团簇纤维结构。这种结构的Co₃O₄纳米材料具有高的比表面积,在对葡萄糖检测过程中表现出优越的电化学性能,当其作为电极,表现出检测灵敏度高[23430μA/(mmol/L·cm²)],检出限低(1.547μmol/L)和线性检测范围宽(0~2.75mmol/L)的特点。抗干扰实验在+0.5Vvs.SCE进行,结果显示制备的Co₃O₄/Ni电极对葡萄糖具有优异的选择性。因此可应用于无酶葡萄糖传感器的电极材料来改善现有无酶葡萄糖传感器材料响应范围小,灵敏度低等问题。     

Interface engineering of Co3O4---SmMn2O5 nanosheets for efficient oxygen reduction electrocatalysis

Interface engineering is an efficient strategy to modify electronic structure and further improve electrocatalytic activity. Herein, crystalline/amorphous heterostructured Co₃O₄–SmMn₂O₅ nanosheets (Co₃O₄–SMO NSs) have been synthesized by coupling of SMO (electron acceptor) with higher Fermi-level Co₃O₄ (electron donor), via a one-step hydrothermal method followed by calcination. The resulting Co₃O₄–SMO NSs display higher half-wave potential and specific activity than those of pure SMO or Co₃O₄. In addition, Co₃O₄–SMO NSs exhibit superior stability and methanol tolerance. The crystalline/amorphous heterostructure and the electron interaction between SMO and Co₃O₄ result in interfacial charge transfer. This leads to more active valence states and more oxygen vacancies, optimizing the adsorption energy of O species and expediting electron migration, thus boosting oxygen reduction reaction (ORR) catalytic performance. This study provides a promising strategy to design efficient ORR electrocatalysts by interfacial engineering.     

SiO2@Ag@SiO2@TiO2核壳结构的制备及其光催化降解性能

光催化是一种绿色且高效的降解染料污染物的方式, 在水污染治理中应用广泛。本研究以SiO₂为核层, 依次采用氧化还原法、改进的Stöber法及水热法合成SiO₂@Ag@SiO₂@TiO₂多层核壳结构作为光催化剂用于染料污染物降解, 并探讨了硝酸银(AgNO₃)、正硅酸乙酯(TEOS)、钛酸四丁酯(TBOT)等用量对包覆效果的影响。采用不同表征手段对样品的微观形貌、物相结构、孔结构参数和光电性能进行分析表征。结果表明, 当AgNO₃、TEOS、TBOT与SiO₂的质量比为5 : 2.4 : 6 : 1, 多层核壳结构每层均达到最优包覆效果。与SiO₂@TiO₂和SiO₂@Ag@TiO₂催化剂相比较, SiO₂@Ag@SiO₂@TiO₂核壳结构的光催化剂具有更佳的光催化活性, 光照45 min可降解93%的MB溶液, 经4次循环后其光催化效率为90%。     

多孔Co3O4纳米纤维用于锂-空气电池高性能正极催化剂

采用静电纺丝技术结合高温煅烧方法,以乙酰丙酮钴(Co(C₅H₇O₂)₃)为前驱物,制备了由Co₃O₄纳米颗粒组成的多孔纳米纤维(Co₃O₄ NFs),其比表面积高达83 m2·g?1,并将制得的多孔Co₃O₄ NFs用于锂-空气电池催化剂。多孔Co₃O₄ NFs为电池反应提供了充足的活性位点及反应物的传输通道,有利于电池反应的顺利进行,使电池的放电容量得到极大地提高。另外,Co₃O₄催化剂的加入提高了电极的催化活性,较大程度降低了电池的过电位。值得注意的是,Co₃O₄催化剂的加入同时调控了锂-空气电池放电产物Li₂O₂的形貌,得到的放电产物Li₂O₂尺寸更小,在电极表面分布更为均匀,该形态的Li₂O₂在充电过程中更容易被分解,有利于提高电池的充电效率,同时电极的体积效应也可得到极大缓解。得益于以上优势,基于多孔Co₃O₄ NFs/炭黑Super P (Co₃O₄ NFs/SP)正极的锂-空气电池的电化学性能得到较大提高,50 mA·g?1电流密度下Co₃O₄ NFs/SP的放电容量高达10600 mA·h·g?1,电池可实现100次的充放电循环。      

Stabilizing Co3O4 nanorods/N-doped graphene as advanced anode for lithium-ion batteries

Tricobalt tetroxide (Co₃O₄) is one of the promising anodes for lithium-ion batteries (LIBs) due to its high theoretical capacity. However, the poor electrical conductivity and the rapid capacity decay hamper its practical application. In this work, we design and fabricate a hierarchical Co₃O₄ nanorods/N-doped graphene (Co₃O₄/NG) material by a facile hydrothermal method. The nitrogen-doped graphene layers could buffer the volume change of Co₃O₄ nanorods during the delithium/lithium process, increase the electrical conductivity, and profit the diffusion of ions. As an anode, the Co₃O₄/NG material reveals high specific capacities of 1873.8 mA·h·g⁻¹ after 120 cycles at 0.1 A·g⁻¹ as well as 1299.5 mA·h·g⁻¹ after 400 cycles at 0.5 A·g⁻¹. Such superior electrochemical performances indicate that this work may provide an effective method for the design and synthesis of other metal oxide/N-doped graphene electrode materials.     

纳米复合材料Ag@TiO2@SiO2的制备、光催化及其抑菌性能

以SiO₂为模板, 采用溶胶-凝胶法合成核壳TiO₂@SiO₂复合材料, 用光沉积法在TiO₂@SiO₂表面沉积贵金属Ag合成核壳纳米Ag@TiO₂@SiO₂复合材料。采用透射电镜、X射线衍射、X射线光电子能谱和紫外-可见漫反射光谱进行表征。用罗丹明为目标污染物研究复合材料的光催化性能, 测试对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌性能。结果表明, 复合材料Ag@TiO₂@SiO₂在紫外光的照射下具有较高的催化性能, 且当含银浓度为0.6 mg/mL时, 复合材料对金黄色葡萄球菌抑菌率为93.41%, 对大肠杆菌的抑菌率为97.37%。Ag@TiO₂@SiO₂具有良好的催化性能和抑菌性能, 有望应用于水处理和医疗器械等领域。     

四氧化三钴阵列材料的制备及电化学性质研究

以酸化后的高导电柔性碳布为基底,通过电化学沉积及辅助热处理技术在碳布表面均匀地生长了规整排列的四氧化三钴(Co₃O₄)纳米片材料,纳米片厚度约为15nm,片层之间相互交织,形成三维网络多孔结构。这种独特的结构不仅增加了Co₃O₄纳米材料的有效利用率,而且缩短了电解质离子的传输通道,加速了其倍率性能。期待该材料成为组装高性能柔性电容器器件的备选电极材料。     

中空介孔SiO2的合成及其对CrⅥ的吸附

以3-氨基苯酚/甲醛(AF)树脂为软模板、正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为制孔剂,采用一锅溶胶-凝胶法制备中空介孔二氧化硅(HMS)微球。通过改变反应温度对软模板AF树脂的结构以及TEOS的水解速率进行调控,制备多形貌SiO₂微球。使用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、N₂吸附-脱附比表面积分析(BET)及傅里叶变换红外光谱(FTIR)等手段对制得的SiO₂微球进行表征。结果表明,随着反应温度从0℃提高到100℃,制备的SiO₂微球分别为实心微球、蛋黄壳空心球、单层壳空心球和破碎实心球等。其中具有蛋黄壳结构的HMS微球具有较大的比表面积和孔体积,比表面积可达513 m²/g,孔体积达0.432 cm³/g,孔径均匀达3.66 nm。将在30℃下制得的具有蛋黄壳结构的HMS微球表面进行接枝聚丙烯腈并偕胺肟化的改性制备蛋黄壳HMS接枝聚偕胺肟(HMS-g-PAO)。将HMS-g-PAO用于对水中Cr^Ⅵ的吸附,在pH = 2时HMS-g-PAO粒子对100 mg/mL的重铬酸钾溶液中Cr^Ⅵ有很好的吸附效果,其吸附量达140 mg/g。