超高效液相色谱串联质谱法测定中药类保健品中6种有毒生物碱

建立了QuEChERS法净化,超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定中药类保健品中6种有毒生物碱含量的方法。样品以1%甲酸-乙腈超声提取,BEH C18色谱柱(1.7μm, 2.1 mm×100 mm)分离,以0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵的水溶液与含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相梯度洗脱,三重四极杆质谱正离子多反应监测模式检测(MRM),外标法定量。在优化的色谱质谱条件下,6种生物碱在浓度0～20 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.994 2。方法检出限(LOD,S/N=3)为0.002～0.05μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.007～0.15μg/kg,在20、50、100μg/kg的加标浓度下,6种目标分析物的平均回收率为62.3%～98.2%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～3.6%。该方法准确、高效、简便,适用于中药类保健品中有毒生物碱的定性、定量筛查。     

高效液相色谱-串联质谱法测定油辣椒中罗丹明B

建立了油辣椒中罗丹明B的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法,该方法经乙腈提取样品,以waters-C18柱（2.1×50mm,1.7μm）分离,流动相为甲醇-0.1%甲酸水,电喷雾正离子MRM模式检测。方法检出限0.1ng/mL,线性范围0.1μg/L～10μg/L,加标回收率99.5%～106.4%,相对标准偏差为1.08～3.07%。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定化妆品中94种非法添加化合物

建立了一种超高效液相色谱串联质谱法同时测定化妆品中94种非法添加物的方法。化妆品试样采用70%乙腈水超声提取,以0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液、5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相,经CORTECS?UPLC?C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm)进行分离,通过超高效液相色谱串联质谱测定。结果表明,方法线性良好,相关系数均大于0.995,方法定量限为0.025～0.1μg/g,添加平均回收率为51.1%～129.3%,相对标准偏差为1.8%～19.0%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中27种磺胺类药物

建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定化妆品中27种非法添加磺胺类药物的分析方法。样品经甲醇提取,用Thermo Hypersil GOLD(100×2.1 mm,1.9μm)色谱柱分离,以0.1%(V/V)乙酸水溶液-0.1%(V/V)乙酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾正、负离子模式下以多反应监测（MRM）方式对化妆品中的27种磺胺类药物进行定性定量测定。27种待测组分在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同添加水平下,平均回收率为79.3%～112.2%,RSD为1.4%～13.1%(n=6),方法的检出限（S/N≥3）和定量限（S/N≥10）分别为2.3～97.6μg/kg和7.7～322.0μg/kg。该方法简单快速,灵敏可靠,适用于化妆品中27种磺胺类药物的同时定性定量筛查分析。     

吲哚酰胺类新型合成大麻素5F-MDMB-PICA和MDMB-FUBICA的LC-MS/MS测定方法

5F-MDMB-PICA和MDMB-FUBICA属于新型合成大麻素,且均具有吲哚酰胺结构,建立一种液相色谱-串联质谱法同时测定上述2种吲哚酰胺类新型合成大麻素方法。液相色谱选用色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(1.7μm,2.1 mm×100 mm),流动相0.2%甲酸乙腈溶液和0.2%甲酸水溶液进行梯度洗脱;采用ESI离子源正离子方式,多反应监测模式(MRM)进行定量分析。结果表明,该方法对5F-MDMB-PICA和MDMB-FUBICA的测定在0.1～20 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,检出限为0.05 ng/mL(S/N≧3),定量限为0.1 ng/mL(S/N≧10),日内精密度和日间精密度均小于6%。该方法准确可靠、重复性好,能够满足实际案件中对合成大麻素测定的实际需要。     

液相色谱-串联质谱法测定食品接触用塑料材料及制品中溶剂红149迁移量

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了测定食品接触用塑料材料及制品中溶剂红149的方法。采用Poroshell EC-C₁₈色谱柱,以0.01%甲酸水溶液-0.01%甲酸甲醇溶液为流动相,外标法定量。结果表明,溶剂红149在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.995。在3个浓度加标水平下,加标回收率为88.5%～115.9%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～9.8%。溶剂红149在食品模拟物中的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为0.1μg/L(μg/kg)和0.2μg/L(μg/kg)。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中地索奈德-21-醋酸酯

建立了液相色谱-串联质谱法测定化妆品中糖皮质激素地索奈德-21-醋酸酯的方法。样品经甲醇超声提取,通过SPE小柱净化,利用Poroshell 120 SB C18(1.8μm,2.1×75 mm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱。在电喷雾离子源的正离子模式下采用多反应监测(MRM)模式采集数据并进行测定。在优化的条件下,地索奈德-21-醋酸酯在10~200μg/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。在0.1、0.5、2.0μg/g 3个浓度加标水平下,平均回收率为90.1%~94.9%,相对标准偏差为1.4%~2.8%,检出限(S/N=3)为0.03μg/g,定量限(S/N=10)为0.10μg/g。该方法准确可靠、快速灵敏,可用于化妆品中地索奈德-21-醋酸酯的测定。     

高效液相色谱-质谱联用法测定粮食制品中γ-氨基丁酸的含量

[目的]建立粮食制品中γ-氨基丁酸的高效液相色谱-质谱联用分析方法。[方法]高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS),安捷伦Poroshell 120 Hillic色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),乙腈(含0.1%甲酸)-0.5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相,流速0.4 mL/min。[结果]γ-氨基丁酸标准曲线的线性关系良好(r=0.999 4),各类粮食制品的回收率为90.2%～98.3%,相对标准偏差为1.7%～4.8%。[结论]该方法前处理方便简单,抗干扰能力强,测定结果准确可靠,适用于粮食制品中γ-氨基丁酸的含量测定。     

反相离子对高效液相色谱法测定血浆中的百草枯

建立了用反相离子对高效液相色谱测定血浆中百草枯的方法.采用Inerstil ODS-3 C18色谱柱,流动相为乙腈-辛烷基磺酸钠溶液(5 mmol/L)-磷酸(体积比60:200:0.8),平均回收率为78.2%～86.1%,检出限(S/N=3)为5μg/L.     

超高效液相色谱法测定德谷胰岛素含量

目的：建立测定德谷胰岛素含量的超高效液相色谱法。方法：色谱柱为Waters C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相A为0.1 mol/L硫酸钠溶液（pH值5.7）-乙腈（体积比90∶10）,流动相B为50%乙腈,梯度洗脱;流速为0.25 mL/min,检测波长为214 nm,柱温为40℃,进样量为2μL。结果：德谷胰岛素浓度在0.1～1.2 mg/mL时与峰面积线性关系良好,精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD均小于1%,平均回收率为100.10%,回收率RSD为0.63%(n=9)。结论：该方法专属性强,精密度、稳定性、重复性、耐用性好,可用于德谷胰岛素的含量测定。     

高效液相色谱法测定碘海醇原料药中的杂质含量

建立了碘海醇API中杂质G和杂质S（同分异构体杂质）的HPLC分析方法。方法：色谱柱为Agilent ZORBAX SB-Aq型C18柱（4.6×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（4:96）,柱温为25℃,检测波长为254nm,流速为1.0mL/min,进样量为10μL,进样时间为60min。结果：碘海醇杂质G在0.0692～2.799μg/mL的范围内呈线性,碘海醇杂质S在0.0188～3.852μg/mL的范围内呈线性,线性相关系数均大于0.995,检测下限均不高于0.05μg/mL。准确度实验表明,两种杂质的平均回收率分别为98.4%和116.4%。供试品溶液在室温放置49h内,两种杂质均十分稳定。不同柱温、流动相、流速及色谱柱条件下,测定结果未见明显差异。结论：本文所建立的高效液相色谱测试方法简单准确、重复性好、灵敏度高,可用于碘海醇原料药中的杂质G和异构体杂质S含量测定。     

高效液相色谱-电喷雾质谱分析高粱中多酚种类

建立了高效液相色谱-电喷雾-四级杆飞行时间质谱(HPLC-ESI-Q-TOF)分析高粱多酚的方法。色谱条件为:流动相A为体积分数为0.1%甲酸的H_2O,流动相B为体积分数为0.1%甲酸的乙腈,流动相梯度A 0～20 min 85%～40%、20～23 min 40%～10%、23～28 min 10%～10%、28～30 min 10%～85%、30～37 min 85%～85%;流速0.2 mL/min,进样量5μL,柱温30℃。质谱条件为:负离子模式下,毛细管电压2.6 kV,干燥气温度180℃,干燥气流量6 L/min,辅助气压力0.08 MPa,质荷比采集范围100～1 200 m/z,碰撞能量为35 eV。对5种高粱所含的多酚类物质进行分析,共鉴定出20种高粱多酚,包括10种酚酸类物质、3种原花青素、7种酚酸类衍生物。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定染发剂中2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸盐

建立了测定染发剂中2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸盐(TAOS)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品以体积分数为0.3%的甲酸溶液为提取剂进行超声提取,用Waters BEH-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以V(体积分数0.3%的甲酸溶液)∶V(乙腈)=95∶5的混合溶液为流动相进行等度洗脱,在电喷雾正离子模式下采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。结果表明:TAOS在0.020~5.0 mg/L的质量浓度内线性关系良好,线性相关系数大于0.99;检出限(S/N=3)为0.17 mg/kg;定量限(S/N=10)为0.56 mg/kg;回收率为87.5%~96.0%;相对标准偏差(RSD,n=6)为5.7%~8.7%。     

LC-MS/MS法测定口服液类保健食品中多种人工合成甜味剂

建立了ESI负离子模式液相色谱-质谱串联法(LC-MS/MS)同时快速测定口服液类保健食品中糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、纽甜、阿斯巴甜、阿力甜、三氯蔗糖7种人工合成甜味剂的方法。采用亲水性良好的ZORBAX SB-Aq(3.0 mm×100 mm,1.8μm)为分离柱,以0.1%甲酸溶液(A)-甲醇(B)为流动相按梯度进行洗脱分离。实验结果表明,建立的实验方法在10~500μg/L范围内相关性良好;方法检出限(S/N≥3)为0.05~0.5μg/L,定量限(S/N≥10)为0.1~1.5μg/L。在空白样品中选择3个不同浓度的标准溶液进行加标回收实验,得平均回收率为94.4%~101.2%,相对标准偏差为0.9%~3.2%。所建立的实验方法具有灵敏度好、准确性高且简单快速的优点,适用于口服液类保健食品中7种不同人工合成甜味剂的测定。     

HPLC法测定苹果酒中苹果酸及乳酸含量

建立了HPLC测定苹果酒中苹果酸及乳酸含量的方法,即采用配紫外检测器及Symmetry C18（3.5μm×4.6mm×75mm）色谱柱的液相色谱仪,柱温25℃,流动相为含0.1%甲酸的甲醇水溶液,流速0.5mL/min,检测波长210nm,进样量20μL,通过外标法定量研究苹果酒中苹果酸及乳酸的含量。研究结果表明：该法定量线性关系良好（苹果酸标准曲线的线性相关系数R~2为0.9969,乳酸的R~2为0.9999）;日内进样保留时间相对标准偏差（RSD）在0.12%以内,峰面积RSD在2%以内,日间进样保留时间的RSD在0.12%以内,峰面积的RSD在1.82%以内;苹果酸的最低检出限（LOD）（S/N≥3）可达0.43mg/L,最小检测量（LOQ）（S/N≥10）可达1.30mg/L,乳酸的LOD可达1.12mg/L,LOQ为3.36mg/L。上述方法对于测定苹果酒中苹果酸及乳酸含量线性关系良好、重现性好、灵敏度高。     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中除草剂利谷隆和丁草胺残留量

建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱同时检测水产品中利谷隆和丁草胺除草剂残留的分析方法。水产品样品经超声振荡萃取,C18固相萃取柱净化后,在多反应监测正离子电喷雾模式下进行UPLC-MS/MS分析。色谱柱为BEH C18反相柱,流动相为梯度变化的乙腈和2 mmol乙酸铵+0.1%甲酸水溶液。检出限为(S/N≥3)0.1μg/kg,在各自的考察浓度范围内线性关系良好(r≥0.998);在0.3~5.0μg/kg添加水平内,平均加标回收率在78%~115%之间,RSD为2.5%~11.2%。利用本方法可以实现水产品中利谷隆和丁草胺除草剂残留量的高灵敏度检测。     

超高效液相色谱法快速测定生发育发产品中丙酸氯倍他索

建立了快速测定生发育发产品中丙酸氯倍他索的超高效液相色谱方法。采用乙腈-饱和氯化钠溶液对样品进行提取,高速冷冻离心,过滤,以BEH C18(2.1×50 mm,1.7μm)为分离色谱柱,乙腈和水为流动相,梯度洗脱,用高效液相色谱/二极阵列管检测器(λ=240 nm)进行定性、定量分析。对不同的色谱分离、提取和净化方法作了系统的研究,在优化实验条件下,丙酸氯倍他索与基体杂质分离效果良好,在0.1～20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2为0.999,方法的回收率为90.4%～95.8%,相对标准偏差为5.3%～10.2%,方法定量下限为1.0 mg/kg。该方法前处理操作简单、快速、适用范围广,可用于各类生发育发产品中丙酸氯倍他索含量的检测。     

桑葚中烯酰吗啉残留量测定

建立了检测桑葚中烯酰吗啉残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。桑葚样品经乙腈提取,石墨化炭黑/氨基复合柱(Carbon/NH_2)净化,以0.1%甲酸甲醇溶液+0.1%甲酸水溶液+0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式,多反应监测方式进行采集,外标法定量。烯酰吗啉在桑葚中的检测限为0.25μg/kg,定量限为1.00μg/kg。在1.00~50.00μg/L质量浓度范围内,方法线性关系良好,相关系数(R~2)为0.999;方法的回收率(92.18%~104.39%)和精密度(3.48%~5.13%)均满足定量分析要求。该方法适用于桑葚中烯酰吗啉残留量的测定。     

高效液相色谱法测定水质中的4种有机酸

建立了流动相为0.04%磷酸溶液∶乙腈=95%∶5%(体积比),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为205 nm,进样量为100μL的高效液相色谱检测法来测定水质中的4种有机酸(甲酸、乙酸、丙酸和丙烯酸)。在该仪器条件下甲酸、乙酸、丙烯酸和丙酸检出限分别为0.01 mg/L、0.01 mg/L、0.05μg/L和0.01 mg/L,4种有机酸的RSD在1.5%～19.8%,加标回收率为89.0%～103%。该方法简便快速、准确度高。     

超声波辅助分散液液微萃取测定水样中的多氯联苯

将超声波辅助分散液液微萃取（USADLLME）与气相色谱-大新技术公司电子捕获检测器（GC-ECD）联合,建立了一种高灵敏度检测水样中多氯联苯的新方法。对影响微萃取的因素进行了优化。在优化的条件下,该方法的线性范围为0.05～50μg/L（r^2〉0.999 5）,相对标准偏差在1.4%～6.9%之间。相对检出限为7.24～16.3 ng/L（S/N=3）。在自来水、塘水、江水中分别加入0.1、0.5、1μg/L多氯联苯溶液,加标回收率为81.1%～100.6%、88.1%～95.6%和85.0%～101.8%。本方法可以对水环境中的痕量多氯联苯进行检测,具有操作简便、快速等优点。