介质阻挡放电-发射光谱同时测定工业废气中COS和CS2

基于气相色谱分离、低温等离子放电与发射光谱技术建立了同时测定 COS 和 CS₂的新方法。以介质阻挡放电（DBD）低温等离子体作为样品的发射光谱（OES）激发源,以 DBD-OES 微型发射光谱系统产生的 384. 94 nm特征光谱为检测信号,以电荷耦合检测器（CCD）采集信号;仪器检出限,COS 2. 7μg·m^-3,CS₂1. 8μg·m^-3;精密度（重复性试验 n = 9）,COS 5. 8%(10μg·m^-3),CS₂6. 9%(2. 5μg·m^-3);环境大气加标回收率 84. 0%～92. 7%。本方法灵敏快速,简便易行,可应用于同时测定 COS 和 CS₂的实验室和应急监测。     

超高效液相色谱-串联质谱测定土壤中磺胺类药物残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定土壤中痕量的18种磺胺类残留的方法,土样提取液经过固相萃取富集净化后由液相色谱分离、三重四级杆质谱检测。该方法在10 min内完成对18种目标化合物的分析。磺胺类线性范围为1¹00μg/L,相关系数均大于0.995,6次空白加标重复测定的相对标准偏差(n=6)为1.8%100μg/L,相关系数均大于0.995,6次空白加标重复测定的相对标准偏差(n=6)为1.8%¹5.9%。l8种目标化合物的方法检出限在0.0515.9%。l8种目标化合物的方法检出限在0.05⁰.48μg/kg之间,实际样品的加标回收率为64.9%0.48μg/kg之间,实际样品的加标回收率为64.9%¹04%。该方法操作简便,重现性好,可用于土壤中磺胺类的检测。     

商南茶叶中微量硒的提取与测定

采用正交设计[L16（45）]试验,研究了茶叶中微量硒的提取和测定条件。在此基础上建立了铁氰化钾-盐酸存在下用微波消解-流动注射-氢化物发生-原子荧光光度法测定茶叶中微量硒的新方法。该方法的回归方程为y=62.91x-0.3529,R=0.9996,线性范围为0～20μg/L,检出限为0.01μg/L,相对标准偏差为2.7%（n=11）。用此方法测定了5种商南茶叶中的微量硒,回收率96.5%～103.4%,相对标准偏差2.9%～4.1%（n=7）,结果令人满意。     

GC-MS/MS法测定乳油和可溶液剂型液体农药制剂中3种高风险吡咯烷酮类农药助剂

建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法同时测定乳油和可溶液剂型液体农药制剂中3种高风险吡咯烷酮类农药助剂。农药制剂经甲醇稀释,20 ℃下以8 000 r/min离心5 min,取上清液,过0.22 μm滤膜后检测分析。采用VF-WAXms毛细管柱（60 m×0.25 mm×0.25 μm）分离,多反应监测（MRM）模式测定,外标法定量。结果表明,3种农药助剂在1.0~40.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数（R²）均大于0.999,方法定量限为3.1~6.8 mg/kg,乳油型和可溶液剂型农药样品平均加标回收率分别为98.2%~108.9%和98.1%~111.7%,相对标准偏差分别为0.4%~2.6%和0.4%~3.4%（n=6）。采用该方法检测市售94份乳油型和27份可溶液剂型农药制剂样品,其中6份检出N-甲基吡咯烷酮（含量范围0.022%~11.328%）,2份检出2-吡咯烷酮（含量范围0.018%~0.023%）。该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度好等优点,适用于同时测定乳油和可溶液剂型液体农药制剂中3种高风险吡咯烷酮类农药助剂。     

反相色谱和离子交换色谱测定三聚氰胺氰尿酸中三聚氰胺与硫脲的对比研究

分别采用反相色谱和离子交换色谱检测三聚氰胺氰尿酸(MCA)中三聚氰胺和硫脲,并对检测方法进行了对比研究。实验分别使用盛瀚SH-CC-4柱,流动相为甲醇∶5mmol·L^-1甲基磺酸(10∶90,V∶V)和AgilentTC-C18柱,流动相为乙腈∶5mmol·L^-1醋酸铵(3∶97,V∶V)为流动相对其进行分离,紫外检测。结果表明,反相色谱法中三聚氰胺在0.5～8.0mg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9995,检测限和定量限分别为2.2×10^-3 mg·L^-1和7.5×10-3 mg·L^-1,方法精密度(重复性)RSD=1.41%(n=7),样品回收率91.3%。硫脲在0.05-0.8mg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9993,检测限和定量限分别为2×10-4 mg·L^-1和7×10-4 mg·L^-1,方法精密度(重复性)RSD=0.68%(n=7),离子交换...     

超高效合相色谱-串联质谱法测定中药材中10种偶氮染料

建立了超高效合相色谱-三重四极杆质谱法(UPC²-MS/MS)测定中药材中10种偶氮染料(ADs)含量。样品经正己烷提取、固相萃取柱净化后,以Viridis HSS C18 SB色谱柱(150 mm×2.1 mm×1.8 μm)为分析柱,超临界CO₂和甲醇溶液(含10 mmol/L甲酸铵)为流动相等度洗脱,以97%甲醇水溶液(含0.2%甲酸)为补偿液,电喷雾电离源正离子多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明,10种ADs在各自范围内的线性关系良好(相关系数r²≥0.998 8),检出限和定量限分别为0.2～1.0 μg/kg(S/N=3)和0.5～2.5 μg/kg(S/N=10);3个加标水平下的平均回收率为92.0%～106.2%(n=9),相对标准偏差为1.9%～4.2%(n=9)。该方法简便快速、灵敏度高、专属性好、绿色环保,可为测定中药材中非法添加的脂溶性工业染料提供途径。     

离子色谱法测定污染源废气中的氯化氢

建立离子色谱法测定废气样品中氯化氢的分析方法。采用ICS-3000型离子色谱仪,色谱柱为AS1 8,以23mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液,流速为1.0mL/min;以23mmol/L氢氧化钾溶液作为废气样品的吸收液,测定污染源中的氯化氢废气。结果该方法的线性范围为0.1～1 0mg/L,r=1.0000,检出限为0.01 mg/L,在0.1、1、10mg/L浓度下进行精密度试验,RSD均小于5.0%（n=6）,回收率为97%～104%。该方法操作简便、快速、准确,可避免其他阴离子及卤素和含卤酸盐离子的干扰。用离子色谱法测定污染源废气中的氮化氢是较为理想的检测方法。     

高效液相色谱法测定动物组织中的莱克多巴胺残留量

目的：建立动物组织中莱克多巴胺残留量的高效液相色谱检测方法。方法：采用Symmetry C18色谱柱（4.6m×250mm,5μm）,甲醇-磷酸二氢钾溶液等度洗脱,流速1.0mL/min,检测器为二级管阵列检测器。结果：目标物保留时间约为6.1min,测定结果在0.1～10mg/L的范围内呈良好的线性（相关系数为0.9997）,RSD〈5.0%,检出限为10μg/kg,在猪肉样品中3个加标水平的平均回收率为78.1%～90.8%（n=3）。结论：该方法操作简单,灵敏度高,选择性好,符合兽药残留分析的要求。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱技术分析婴儿配方奶粉中的维生素D

为了准确测定婴儿配方奶粉中维生素D的含量,建立了同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱联用技术分析维生素D含量的方法。样品经氢氧化钾皂化,用V（正戊烷）∶V（乙醚）=4∶1的混合溶液提取,采用Waters T₃色谱柱分离,以2 mmol/L甲酸铵-甲醇和2 mmol/L甲酸铵-水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子电离源多反应监测模式进行定性和定量分析,内标法定量。维生素D₂和维生素D₃在5～150 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,维生素D₂和维生素D₃的检出限均为1.5 μg/kg,定量限均为5.0 μg/kg,方法回收率分别为97.0%～104.7%和92.7%～108.0%,日内和日间相对标准偏差均小于10%。该方法简单、灵敏度高、分析时间短、定量准确,适用于婴儿奶粉中维生素D的测定。     

冷凝回流三酸体系消解—ICP-MS法测定高纯石墨中的痕量杂质元素

建立冷凝回流混合酸消解,ICP-MS法测定高纯石墨中35种痕量元素的方法。采用1 mL HNO₃,1 mLHClO₄和3 mL H₂SO₄于220 ℃消解0.2 g 样品,以Sc、Rh、Cs、Re作内标,ICP-MS法测定各元素的方法检出限为0.000 6~0.1 μg•L^-1,加标回收率达82%~110%,相对标准偏差（RSD,n=10）为0.58%～5.8%。该方法适用于高纯石墨中痕量杂质含量的测定。     

离子色谱法同时测定纯化水和饮用水中亚硝酸盐和硝酸盐

目的:建立离子色谱法同时测定纯化水和饮用水中亚硝酸盐和硝酸盐的含量的方法。方法:以物质的量浓度为3.2 mmol/L的Na₂CO₃和物质的量浓度为1.0 mmol/L的NaHCO₃为淋洗液,以物质的量浓度为50 mmol/L的硫酸为再生液,采用MIC型离子色谱仪,METROSEP A SUPP 5-250柱分离,电导检测器检测,外标法定量。结果:亚硝酸盐:线性范围0.05 mg/L～2.0 mg/L,相关系数0.999 5,样品加标回收率为97.33%～98.67%,RSD为0.6%～1.2%,检出限为0.001 mg/L,定量限为0.002 mg/L;硝酸盐:线性范围0.01 mg/L～1.0 mg/L,相关系数0.999 3,样品加标回收率为95.44～97.04%,RSD为0.5%～0.7%,检出限为0.001 mg/L,定量限为0.002 mg/L。结论:该方法灵敏、快捷,能够用来同时测定纯化水和饮用水中亚硝酸盐和硝酸盐的含量,适用范围广。     

气相色谱-离子迁移谱法快速测定废气及空气中的二甲基乙酰胺和二甲胺

本研究利用气相色谱-离子迁移谱联用仪,成功建立了空气及废气中二甲基乙酰胺（DMAC）和二甲胺（DMA）的快速测定方法。空气和废气现场直接采样分析,二甲基乙酰胺质量浓度在0～19.5mg/m³ 时,方法检出限0.01mg/m³;平均加标回收率分别为93.0%～107%。二甲胺质量浓度在0～4.03mg/m³,方法检出限0.008mg/m³;平均加标回收率分别为100%～106%。与传统的实验室分析方法相比,整个分析流程由先前的12h,降低到现在的1h以内,二甲基乙酰胺的灵敏度比国标方法3.3mg/m³提高了300倍,二甲胺在没有富集的的情况下,与现有的离子色谱法0.009mg/m³检出限相当。本方法灵敏度高、精密度好及定性能力强,能更好适应环境空气及废气中DMAC及DMA的在线检测,可有效解决氨纶企业周边废气的检测时效问题,为环境检测提供有力的支撑。     

高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中马来酰肼残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定烟草中马来酰肼农药残留的方法。烟草样品经盐酸溶液加热回流萃取,冷却后过膜稀释,多反应监测正离子模式测定,氘代马来酰肼同位素内标定量。结果表明,马来酰肼的定量限为0.27 mg/kg,加标回收率在90.3%~101.5%之间,相对标准偏差（RSD）小于5.5%;采用该方法对12个烟草样品进行检测,马来酰肼在其中10个样品中无检出,将有检出的2个样品与标准方法的测定值进行比较,结果显示两组数据的一致性较好,无显著性差异。该方法前处理简单、灵敏度高、稳定性好,适用于烟草样品中马来酰肼残留量的测定。     

QuEChERS法萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法快速测定果蔬中58种农药残留

以QuEChERS法为前处理方法,采用气相色谱-三重四级杆串联质谱检测技术,建立了蔬菜水果中58种农残的快速测定方法。果蔬样品以乙腈作为提取溶剂,用QuEChERS法进行前处理。在气相色谱分离中用HP-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多重反应监测模式。这58种农药的质量分数均在0.01mg/kg～1mg/kg内与其对应的峰面积呈良好的线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.01～2.5μg/kg,定量限(10S/N)为0.06～10μg/kg。以空白样品为基质进行3个水平的加标,回收率在62%～138%之间,相对标准偏差为1.97～17.26%。本方法简便、快速、灵敏度高,可用于果蔬中多种农药残留的筛查和检验。     

超高效合相色谱-串联质谱法测定口含烟中对羟基苯甲酸酯

建立了QuEChERS-超高效合相色谱-串联质谱法（UPC²-MS/MS）测定口含烟中对羟基苯甲酸酯类防腐剂。采用乙腈提取,基质分散固相萃取净化,UPC^{2 TM} HSS C18 SB色谱柱（3.0 mm×100 mm×1.8 μm）分离,内标法定量。优化后的对羟基苯甲酸酯的合相色谱分离条件为：主要流动相为CO₂,改性剂为甲醇-异丙醇混合溶液（V/V,1∶1）,系统流速1.5 mL/min,离子化辅助溶剂（补偿溶剂）为0.1%甲酸-甲醇溶液,动态备压1.03×10⁷ Pa,柱温55 ℃,可在3 min内完成单个样品分析。4种成分的线性范围均为0.5~5.0 mg/kg;在低、中、高加标水平下,方法的平均回收率为94.6%~105.6%,相对标准偏差小于5%。实际样品测定结果表明,单个成分的含量和多种成分的总含量均小于10 mg/kg,低于GB 2760-2014对于此类防腐剂在食品中添加限量的要求。该方法环境友好、高效、准确,适用于口含烟中对羟基苯甲酸酯类物质的测定。     

Nafion-石墨烯-纳米金修饰电极测定尿酸

将Nafion和石墨烯及纳米金复合后修饰在玻碳电极上制成修饰电极,用于尿酸电化学行为的研究。在pH 5.8的磷酸盐缓冲溶液中,该修饰电极对尿酸具有良好的电催化作用,尿酸浓度在2.0×10^-7 ～2.0×10^-5 mol/L范围内与其氧化峰电流呈较好的线性关系,相关系数为0.9843,检出限为1.0×10^-8 mol/L。方法用于实际样品的测定,加标回收率为96.8～103.2%,RSD为2.7～3.3%。     

超高效液相色谱-质谱法测定有机农药制剂中烷基酚聚氧乙烯醚

建立了超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS)测定乳油、微乳剂、悬浮剂、水乳剂、可溶液剂和水剂6类有机农药液体制剂中辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的含量。样品经甲醇超声辅助提取,稀释后采用BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm×1.7μm)分离,以10 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.3 mL/min,电喷雾电离正离子模式,选择离子监测(SIR)模式定量。结果表明,辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)和壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)在50~10000μg/L浓度范围内的线性关系良好(r>0.999),在5、20、100 mg/kg添加水平内的添加回收率为81.8%~115.5%,相对标准偏差为1.1%~9.8%,两种化合物的定量限均为50μg/L。该方法操作简便、快速、准确、稳定性好,适用于有机农药中烷基酚聚氧乙烯醚类助剂的定性分析和定量检测。     

凝胶HPLC测定相思子毒素纳米粒包封率

目的建立相思子毒素的凝胶HPLC分析方法,用于测定相思子毒素纳米粒的包封率。方法采用TSKgel G2000SWXL凝胶色谱柱;流动相为20mmol/L PB,pH=7.3,流速为0.8mL/min;柱温为25℃;分析时间为20min;紫外检测波长为214 nm;进样量60μL。结果 2种纳米粒上清液对于相思子毒素的测定均无干扰;相思子毒素保留时间为10.35±0.55min(n=20);在浓度范围12.5-400μg/mL内,峰面积与相思子毒素含量成良好的线性关系:y=52.85676x-342.656,R=0.9999(n=6,P<0.0001);相思子毒素日内平均回收率为100.47%-107.73%,RSD为0.17%-0.25%;日间回收率为100.87%-106.33%,RSD为1.48%-2.18%;温度对于相思子毒素含量变化影响很小,5日内,相思子毒素样品在室温、4℃以及-20℃保存均较为稳定,检测浓度平均回收率为98.04%-106.86%,RSD<3%;蛋白的最低检测限为49.5ng。结论该方法专属性强,可用于相思子毒素纳米粒包封率和释药率的测定,也可用于较低含量相思子毒素的定量分析。