固相微萃取GC/MS分析人体手部气味

采用固相微萃取顶空进样技术和气相色谱、质谱方法对人体的手部气味进行了分析，探讨了手部气味样品的采样方法和分析条件。利用70μm乙烯二醇-二乙烯基苯共聚物(CW／DVB)萃取膜对人体手部气味样品进行了多次取样分析，获得了98～105个色谱峰，检出了34个化合物。发现人体手部气味是由脂肪酸、醋、醇、胺、酮等物质组成，多次分析同一个体气味样品的色谱图有较好的相似性。从总的取样及分析结果看，利用气相色谱、质谱固相微萃取顶空进样技术在人体气味的分析研究中有着较好的应用前景。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法快速

用固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC/MS)法测定了丙纤滤棒粘合剂的挥发性成分,并对加工好的滤棒进行跟踪对比分析。探讨了不同纤维头取样、不同温度平衡样品等条件对分析检测结果的影响。从而形成一套分析烟用滤棒粘合剂挥发性物质的简便方法,对粘合剂的整体质量评价提供了有益的参考。     

GC／MS法测定水中氯苯类有机污染物的固相萃取研究

研究了用固相革取－GC／MS法测定水中痕量氯苯类有机污染物。通过实验比较了HeaionGDX-403柱、HeaionC18柱、AgilentC18柱,SupelcoC18柱对氮苯类革取效果的影响,优化了水样DH值、水样流速、穿透体积、洗脱溶剂、洗脱体积、洗脱速率等萃取条件。在最佳苹取和测定条件下,方法的线性范围为0．1～800μg／L,检出限（S／N=5）为0．03～0．5μg／L。用本方法测定了实际样品,结果令人满意。     

全二维气相色谱/飞行时间质谱在石油地质实验中应用初探

利用全二维气相色谱(GC×GC)与飞行时间质谱(TOFMS),建立了原油中饱和烃组分和芳烃组分进行同时测定的分析方法,解析了二维图谱特征,同传统的饱和烃、芳烃分析方法(饱和烃和芳烃分离后分别单独进样)相比,具有信息量大、样品前处理简单、共溜峰可有效消除等优点.此次实验样品的常用参数如成熟度、有机质类型等与常规实验方法基本一致.     

固相萃取GC／MS方法分析水中神经性毒剂水解产物

神经性毒剂是化学毒剂中主要杀伤性毒剂,由于神经性毒剂在水中易水解,因此,除检定染毒水中毒剂原型外,检定其水解产物同样重要。选用梭曼(Soman)等5种主要神经性毒剂的水解产物IMPA、PMPA、EMPA、i-BuMPA、CHMPA和它们的二级水解产物MPA等6个化合物为靶子。由于水解产物极性大,水溶性较好,提取较困难,本文开展固相萃取GC／MS法的研究。     

固相微萃取气质联用测定百合(Lilium spp.)挥发性成分

运用固相微萃取-气相色谱-质谱法(SPME-GC-MS)测定百合中的挥发性成分。百合中鉴定出31种挥发性成分,主要为苯甲酸甲酯(26.6%)、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(14.2%)、3,4-二甲氧基甲苯(8.5%)、(Z)-3,7-二甲基-1,3,6-十八烷三烯(4.1%)和2-正戊基呋喃(3.8%)。     

基质固相分散法测定生姜中11种有机氯农药

开发一种新的复杂基质样品前处理法——以弗罗里硅土为吸附材料的基质固相分散法,应用气相色谱-质谱联用选择离子扫描方法测定生姜中11种有机氯农药残留量。对固相分散剂的种类,洗脱液极性及用量进行了优化。在加标水平为0.25和2.5μg/mL时,回收率范围在84.1%～106.7%之间,相对标准偏差小于11.0%,方法的定量下限（S/N=10）在15～32μg/kg。     

固相萃取/GC-MS法测定水中半挥发性有机物

使用1根或多根C18固相萃取小柱对1升或10升清洁地表水中微量有机物进行提取，用597GC/MS定性、定量分析。参考EPA525方法对该方法验证结果表明：10升水样中25种EPA混标的方法检出限为0．003μg／L--0．08μg／L；回收率：60％～125％。针对清洁水采用10升体积水样。能提高目标物的检出能力。     

固相萃取-GC／MS法测定饮用水中半挥发性有机物

测定挥发性有机物已有相对成熟的方法,而测定半挥发性有机化合物则不同,因预处理方法的不同会得到不同的结果,故一直是值得研究的课题。本实验用固相萃取的方法对样品进行预处理,再进行GC／MS分析测定,对饮用水中的痕量半挥发性有机化合物进行了测定,得到较好的结果。     

固相微萃取-气质联用法分析新疆和田玫瑰花的挥发性成分

利用顶空固相微苹取技术（HS—SPME）吸附新疆和田玫瑰花中的挥发性成分,色谱-质谱联用技术（GcMs）分析鉴定其化学成分,建立玫瑰花挥发性成分的分析方法。并用峰面积进行归一化定量。试验从玫瑰花中共分离出18个峰,鉴定出其中的16种化学成分,占总峰面积的95．88％。本次试验得出的主要挥发性成分为香茅醇、α香橙烯、2-十三烷酮、异丁香酚甲醚等。该方法分离度好,准确、可靠,为新疆和田玫瑰花挥发性成分的研究提供了分析方法。     

固相萃取技术及其在环境分析中的应用

固相萃取技术作为一种高效的样品制备技术 ,近年来得到越来越广泛的重视和应用。本文将对这一技术的原理、特点及其在环境样品处理方面的应用进行介绍     

应用固相萃取技术快速检测植物油中胆固醇含量

植物油中一般不含胆固醇,而地沟油中可能含有动物源性成分,胆固醇的含量可作为检验地沟油的指标之一。本文基于固相萃取技术,对植物油进行前处理净化,然后用气相色谱法测定胆固醇。该方法的回收率在87.53%～95.44%之间,变异系数在2.39%～4.98%之间。本法具有操作简单、方法快速,净化效果优异,回收率稳定等优点,可作为鉴别地沟油的指标之一。     

固相微萃取在合成麝香分析检测中的应用

合成麝香具有生物富集作用,环境中难降解,在被广泛应用于个人护理品的同时,其带来的环境污染及对人体健康的影响也越来越受到人们的关注。固相微萃取在合成麝香分析中主要作为萃取手段,具有操作简便、快速、溶剂消耗少、易与其他技术联用等优势。本文对固相微萃取用于分析环境、人体、生物体、化妆品4个领域中合成麝香的情况进行概述,对具体实例进行分析比较,并对其应用前景进行展望。     

固相萃取-气相色谱法测定水中百菌清、七氯、环氧七氯的含量

建立固相萃取-气相色谱法(SPE-GC)测定水中百菌清、七氯、环氧七氯含量的方法。水样经固相萃取柱富集后,进入配有DB-5(30m×320μm×0.25μm)毛细管色谱柱的带ECD检测器的气相色谱中进行测定。测定方法检出限分别为百菌清:0.014μg/L,七氯:0.023μg/L,环氧七氯:0.022μg/L,加标回收率为80.0%-113.4%,相对标准偏差为2.0%-11.7%。     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中17种喹诺酮类药物残留

建立了一种快速、高效、准确的同时测定蔬菜中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、氟甲喹、恶喹酸、马波沙星、沙拉沙星、达氟沙星、双氟沙星、氟罗沙星、西诺沙星、伊诺沙星、萘啶酸、奥比沙星与吡哌酸等17种喹诺酮类药物残留的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法（dSPE-HPLC-MS/MS）。采用自制的纳米TiO₂修饰COFs材料为dSPE吸附剂,一步实现样品净化;目标分析物在Shim-pack XR-ODS II （150 mm×2.0 mm i.d., 2.2μm）色谱柱上以乙腈和含有0.1%甲酸的水溶液为流动相进行分离,在电喷雾离子源（ESI）正离子多反应监测（MRM）模式下进行检测。17种喹诺酮类药物在0.2μg/kg～100μg/kg范围内具有良好的线性（r²>0.9990）,检出限为0.033μg/kg～0.23μg/kg,最低定量限为0.11μg/kg～0.76μg/kg, RSDs为2.6%～7.3%,加标回收率为76.9%～118%。本法可用于蔬菜中17种喹诺酮类药物残留的快速筛查与确证分析。     

应用于环境样品预处理的新技术

本文对近年来发展起来的超临界流体萃取技术(SFE)和固相微量萃取技术(SPME)在环境样品预处理中的应用进行了介绍,并与传统的样品预处理方法进行了比较,指出了这两种新技术所具有的优势,并对其应用前景进行了展望。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中12种酚类化合物

采用固相萃取,高效液相色谱分离,紫外分光光度法对水中12种酚类物质进行检测。通过实验研究,该法对12种酚的最低检测限为0.17~0.56μg/L,相对标准偏差(RSD,n=7)小于等于6.5%,加标回收率为86.67%~106.33%。该方法适合于地表水及饮用水中酚类化合物的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中甲萘威

采用固相萃取，高效液相色谱法对水中甲萘威进行检测，通过实验研究，该法对水中甲萘威的最低检测限为0．001mg/L，相对标准偏差（RSD，n=5）≤2．5％，加标回收率为98．0％～98．5％，固相萃取效果优于液液萃取。该方法适合于地表水及饮用水中甲萘威的检测。     

基质分散固相萃取-UPLC-MS/MS测定烟草中马来酰肼残留量

建立了烟草中马来酰肼残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。烟叶样品经盐酸溶液回流萃取,氘代同位素内标定量,PSA净化和UPLC-MS/MS分析测定,分析时间仅需8 min。结果表明,马来酰肼的工作曲线在50 ng/mL~5000 ng/mL之间线性关系良好(R 2>0.99),各种烟叶基质中马来酰肼的检出限(LOD,以S/N=3计)范围为0.624~987 ng/mL;在2.5,15和100 ng/g加标水平下,加标回收率在105.9%~111.8%之间,RSD范围为3.3%~9.1%。本方法具有快速,简便,准确性好的特点,适用于烟草中马来酰肼残留量的检测。     

Determination of baicalin in cosmetics and toothpaste by solid-phase extraction and high-performance liquid chromatography

Baicalin was determined in cosmetics and toothpaste by high-performance liquid chromatography. The samples were extracted with ultrasound in 75% ethanol for 20 min, purified by anion exchange solid-phase extraction cartridge, and the components were separated on a C18 column. The limits of detection and quantification were 3.0 mg kg^?1 and 10.0 mg kg^?1. The recovery was from 81.3–101.6%. A linear relationship was present from 1.00–100 µg · mL^?1 of baicalin. The protocol was simple, sensitive, selective, and used to determine baicalin in personal care products. Baicalin was not present in materials contrary to the labeled contents.