大孔树脂纯化肉桂总皂苷工艺研究

采用静态吸附、解吸实验筛选6种树脂,确定选用 AB-8 树脂纯化肉桂总皂苷.动态吸附实验确定最佳工艺条件为上样 pH 值8-9,动态吸附流速 1.0 mL/min,上样量为8倍树脂床体积,洗脱剂为 65%乙醇溶液.HPLC分析证明纯化后的肉桂皂苷是含有多种同分异构体的混合物.     

大孔树脂分离纯化宣木瓜总皂苷

目的:采用大孔树脂法分离纯化宣木瓜皂苷。方法:通过比较6种大孔树脂对宣木瓜皂苷的吸附量、解吸率,选出AB-8、D101和XAD-4三种树脂研究吸附特性,确定纯化宣木瓜皂苷效果最好的大孔树脂并优化纯化条件。操作条件:1.25mg/m L宣木瓜皂苷溶液上柱,流速3.0m L/min,上样量45mg;55%乙醇洗脱,流速2.0m L/min。结果:XAD-4树脂对宣木瓜皂苷的最大吸附量为13.64mg/g,吸附时间为2.64h。经XAD-4树脂固定床纯化仅一次后宣木瓜皂苷纯度由10.01%提高到72.41%,回收率74.12%。结论:XAD-4树脂固定床适合用于宣木瓜皂苷的分离纯化,吸附率和解吸率较高,再生性能好。     

大孔树脂分离纯化宣木瓜总皂苷

目的:采用大孔树脂法分离纯化宣木瓜皂苷。方法:通过比较6种大孔树脂对宣木瓜皂苷的吸附量、解吸率,选出AB-8、D101和XAD-4三种树脂研究吸附特性,确定纯化宣木瓜皂苷效果最好的大孔树脂并优化纯化条件。操作条件:1.25mg/m L宣木瓜皂苷溶液上柱,流速3.0m L/min,上样量45mg;55%乙醇洗脱,流速2.0m L/min。结果:XAD-4树脂对宣木瓜皂苷的最大吸附量为13.64mg/g,吸附时间为2.64h。经XAD-4树脂固定床纯化仅一次后宣木瓜皂苷纯度由10.01%提高到72.41%,回收率74.12%。结论:XAD-4树脂固定床适合用于宣木瓜皂苷的分离纯化,吸附率和解吸率较高,再生性能好。      

大孔吸附树脂纯化枳椇总皂苷工艺研究

建立大孔树脂分离纯化枳椇总皂苷的工艺。通过比较8种大孔树脂对枳椇提取液的静态吸附率和解析率,优选一种,进一步考察其分离枳椇总皂苷的吸附性能和洗脱参数。优选LSA-21大孔树脂,采用本实验确定的工艺参数枳椇总皂苷的纯度可由原样的6%提升到45%,纯化效果较好。     

大孔吸附树脂分离纯化苦荞总皂苷的研究

为优化大孔吸附树脂分离纯化苦荞总皂苷的工艺条件,通过静态吸附解吸实验筛选出适合分离纯化苦荞总皂苷的大孔吸附树脂SP700,其饱和吸附量为(25.241±0.590)mg皂苷/g树脂。研究了样液浓度、吸附时间对吸附容量的影响,乙醇体积分数对解吸得率的影响,并进行了动态实验,确定了SP700型大孔树脂分离纯化苦荞总皂苷的最佳工艺条件为:最佳上样浓度约0.586mg/m L,流速2BV/h,树脂比样液体积为1∶1,动态洗脱实验中,上样后用体积分数分别为50%和70%的乙醇溶液进行分段洗脱,洗脱流速为2BV/h,用量为2~3BV,洗脱得率最高可达到88.9%,洗脱液蒸干后所得固形物中皂苷含量较提取液固形物中皂苷含量提高了约2倍。      

大孔树脂法纯化玉竹总皂苷的工艺研究

目的：筛选出分离、纯化玉竹总皂苷的大孔树脂型号及工艺条件。方法：通过静态吸附与解吸实验确定大孔树脂的型号。在静态吸附与解吸单因素试验基础上,利用四因素四水平正交试验对LSA-33型大孔树脂纯化玉竹总皂苷的工艺进行研究,以总皂苷吸附率、解吸率为指标,确定最佳工艺。结果：LSA-33型树脂对玉竹总皂苷具有较好的纯化效果,其最佳工艺为：pH6～7的玉竹提取液,树脂吸附4h,解吸液为体积分数95%的乙醇,解吸液用量与树脂质量比37.5:1(mL/g),解吸时间为2h时,玉竹浸膏中总皂苷的含量由未纯化前的12.28%提高到41.75%。结论：LSA-33型大孔树脂可较好地纯化玉竹总皂苷,且操作简单、安全、成本低廉,有较高的应用价值。     

大孔树脂分离纯化文冠果种仁中总皂苷

研究了大孔树脂分离纯化文冠果总皂苷的工艺方法。结果表明:在所选8种树脂中,ADS-7大孔树脂有较好的吸附效果,吸附作用主要为表面吸附,最佳纯化工艺为:上样液浓度约为0.6mg/mL,上样液pH为4.5,吸附洗脱流速均为4BV/h;洗脱时,先用2BV的去离子水,然后用3BV的70%乙醇溶液洗脱,再用2BV的90%乙醇洗脱,解吸率达95.8%,皂苷含量达到32.2%±2.2%,是纯化前的5.4倍,是正丁醇萃取的2.2倍。洗脱物有一定清除亚硝酸盐的活性,其IC50为3mg/mL。      

三七总皂苷提取、大孔树脂纯化工艺研究

目的优选三七总皂苷提取和大孔吸附树脂纯化工艺。方法以三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量为指标,以乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取次数为考察因素,采用正交试验优选提取工艺;以比吸附量和洗脱率为指标,采用大孔吸附树脂纯化三七总皂苷。结果最佳提取工艺为:体积分数50%乙醇,回流提取2次(10倍、8倍量),每次2.0 h;纯化工艺条件为:选用HPD-100型大孔吸附树脂,调节上样溶液浓度约17 mg/m L,最大上样体积为3.3 BV,流速1.0 m L/min,80%乙醇4 BV洗脱,洗脱流速2.0 m L/min;三七总皂苷平均得率10.18%,其中三七皂苷Rl,人参皂苷Rgl和Rbl的总含量大于65%。结论优选的提取、纯化工艺稳定,三七皂苷类成分转移率高,工艺简便,适合工业化生产。     

大孔树脂纯化革皮氏海参总皂苷工艺

比较7种大孔吸附树脂对革皮氏海参总皂苷的静态吸附和解吸效果,从中筛选出适合该海参总皂苷分离纯化的树脂,并对其动态吸附和解吸性能进行研究。结果表明,XAD761树脂最适合革皮氏海参总皂苷的纯化。当上样液质量浓度2mg/mL,流速0.8mL/min,上样液体积9BV时,树脂达到动态吸附饱和。再用5BV 70%乙醇,以1mL/min的流速可以洗脱完全,解吸率为93.31%。经过树脂的纯化,皂苷的纯度由原来的21%提高到65%。     

大孔树脂分离纯化黄姜中薯蓣皂苷工艺研究

通过对5种大孔树脂的对比研究,筛选出一种对黄姜中薯蓣皂苷吸附性能与洗脱性能最佳的树脂,并确定了树脂纯化薯蓣皂苷的最佳工艺参数。利用超声波-协同表面活性剂萃取得到皂苷粗提液,利用分光光度法测定样品中薯蓣皂苷的含量,考察上样浓度、吸附流速、洗脱剂浓度、洗脱量、洗脱流速、树脂重复使用次数等条件对吸附与洗脱结果的影响。结果表明D101大孔树脂对黄姜中薯蓣皂苷的纯化效果较好。其最佳工艺条件为上样浓度为粗提液浓度,吸附流速为1BV/h,洗脱剂用量为50mL,洗脱剂浓度为70%的乙醇,洗脱流速为3BV/h,大孔树脂重复利用次数最佳为4次,薯蓣皂苷的纯度和收率分别可达到40%和94.02%。该工艺简单可行,精制效果好,适用于工业化生产。     

大孔树脂法纯化陕产重楼总皂苷工艺研究

研究陕产重楼中总皂苷利用大孔吸附树脂纯化的最优工艺。应用7种大孔吸附树脂吸附重楼中的总皂苷进行静态实验,筛选得到最佳树脂;通过动态实验确定最佳树脂对重楼总皂苷的纯化的最优工艺参数。结果表明,HPD-400A树脂纯化重楼总皂苷的效果最优,最优工艺条件为上样液质量浓度5mg/mL,上样量8BV,流速3BV/h,解吸流速2BV/h,解吸剂体积分数75%的乙醇,洗脱剂用量4BV,按此工艺条件制备的重楼总皂苷的含量为62.68%;Freundlich等温吸附模型可更好的描述树脂对重楼总皂苷的吸附,采用HPD-400A树脂分离纯化陕产重楼中的总皂苷效果较好。     

大孔树脂纯化黄花败酱总皂苷提取物工艺研究

以黄花败酱皂苷提取物为原料,吸附率与洗脱率为衡量指标,考察5种大孔树脂对黄花败酱提取物中皂苷类化合物的静态吸附与洗脱性能,结合静态吸附动力学研究,确定选择AB-8型大孔树脂纯化黄花败酱提取物中皂苷类化合物。利用动态吸附-洗脱试验,得出最佳纯化工艺条件为:配置0.30 mg/m L的黄花败酱提取液,以2 BV/h流速,上样至径高比为1∶10的AB-8型树脂中吸附,随后采用5 BV的70%乙醇溶液,以2 BV/h流速洗脱。经高效液相色谱法定量分析表明,黄花败酱提取物中总皂苷含量由纯化前350.6 mg/g提高至纯化后846.9 mg/g。     

大孔吸附树脂纯化苦丁茶总皂苷的研究

优化大孔吸附树脂纯化苦丁茶总皂苷的工艺参数。分别用AB-8、NKA-9、S-8、X-5、D101、HP-20对其进行静态吸附与解吸试验,筛选出效果较好的D101树脂。通过对D101树脂分离苦丁茶总皂苷的动态试验。结果表明,优化的吸附条件:流速为2BV/h时,料液的pH值和浓度分别为6和14.47mg/mL;优化的洗脱条件:流速为2.5BV/h,先用2BV水洗脱去杂,然后用3BV 70%乙醇水溶液进行洗脱并收集洗脱液、浓缩、冷冻干燥,得到总皂苷含量为68.9%粉末,纯化倍数为1.77。D101型大孔树脂纯化苦丁茶总皂苷的方法可行,具有良好的应用前景。     

大孔树脂吸附纯化番木瓜籽总三萜研究

目的筛选出适宜吸附纯化番木瓜籽总三萜的树脂类型,初步确定其吸附-解析工艺条件。方法采用S-8、NAK-9、AB-8、HPD700和D-101 5种不同极性大孔树脂对番木瓜籽总三萜进行吸附纯化,通过比较5种树脂对番木瓜籽总三萜的吸附解析性能及产品回收率,筛选出最佳树脂类型及确定吸附纯化工艺。结果试验表明,相较其他4种树脂,弱极性树脂AB-8较适用于番木瓜籽总三萜的吸附纯化,建立了AB-8静态吸附总三萜的动力学方程,确立了AB-8纯化总三萜的工艺条件,对树脂AB-8的等温吸附进行初步探讨。结论在洗脱剂乙醇体积分数为80%、吸附2 h、解析2 h,AB-8大孔树脂对番木瓜籽总三萜纯化效果较佳,产品的解析率达70.89%,回收率达到59.58%。     

大孔树脂分离纯化枳实总黄酮工艺研究

目的研究大孔吸附树脂富集、纯化枳实总黄酮的工艺条件及参数。方法以总黄酮含量、吸附率及解吸率为指标筛选分离纯化枳实总黄酮的工艺。结果柱流速1mL／min,上柱液浓度约1．0mg／mL,除杂洗脱水用量75mL,洗脱剂乙醇浓度50％,乙醇用量52．5mL时,枳实总黄酮含量达92．78％。结论D101型大孔树脂对枳实总黄酮有较好的吸附分离性能,是分离纯化枳实总黄酮的适宜大孔树脂。     

大孔树脂分离纯化枳实总黄酮工艺研究

目的研究大孔吸附树脂富集、纯化枳实总黄酮的工艺条件及参数。方法以总黄酮含量、吸附率及解吸率为指标筛选分离纯化枳实总黄酮的工艺。结果柱流速1mL／min,上柱液浓度约1．0mg／mL,除杂洗脱水用量75mL,洗脱剂乙醇浓度50％,乙醇用量52．5mL时,枳实总黄酮含量达92．78％。结论D101型大孔树脂对枳实总黄酮有较好的吸附分离性能,是分离纯化枳实总黄酮的适宜大孔树脂。     

大孔吸附树脂纯化芦笋皂苷工艺优化

以芦笋下脚料提取物作为原料,优化了大孔吸附树脂纯化芦笋皂苷的工艺。通过静态法,对8种大孔吸附树脂纯化芦笋皂苷的效果进行比较,结果表明HPD-100树脂纯化芦笋皂苷效果最佳,并对HPD-100大孔树脂纯化芦笋皂苷工艺进行了优化。在上样质量浓度15mg/mL、溶液处理量150mL、1mL/min流速过柱;吸附后,先用50mL蒸馏水洗去杂质,再用200mL80%乙醇洗脱,总皂苷的含量由14.26%提高到35.49%（mean±SD）。将初次纯化产物按照上述工艺再纯化一次,总皂苷含量可高于50%,达到国家五类新药的含量要求。HPD-100可较好地吸附分离芦笋皂苷,纯化效率高,且其操作简单、安全、成本低廉,有较高的推广应用价值。      

大孔树脂分离纯化亚麻木酚素工艺

比较树脂D4020,XAD-7HP,D315,X-5,AB-8和D301R对亚麻木酚素的静态吸附解析效果,得出AB-8树脂对亚麻木酚素的静态吸附解析效果最好。对树脂AB-8动态吸附解析条件的研究表明,最适吸附条件:上样液质量浓度1.0 mg/mL,吸附速率2 BV/h;最适解吸条件:乙醇体积分数70%,解吸速率2 BV/h,洗脱体积3BV。采用高效液相色谱法测得提取液中亚麻木酚素含量55.3 mg,计算得到亚麻木酚素纯度为66.71%。     

大孔吸附树脂法纯化苦瓜皂苷工艺的研究

研究了大孔吸附树脂纯化苦瓜皂苷的方法。确定纯化的最佳工艺条件为:选用AB-8型大孔吸附树脂,吸附液pH为8～9,吸附流速为1.0mL/min,吸附液用量与树脂体积比为8∶1,吸附时间为60min,洗脱剂为70%的乙醇,洗脱剂用量与树脂体积比为8∶1,解吸时间为40min。收集70%乙醇洗脱液,洗脱液浓缩并真空干燥,纯化后可将粗提物皂苷含量提高到69.04%。