食品中铝的铬天氰分光光度法前处理条件研究

探讨面制和膨松食品在不同消解方法及消解条件下对铝检测的影响。取1.0 g试样分别用湿法消解及干灰化法处理,另在干灰化法下取不同质量试样,分别在不同灰化时间,,灰化温度为600℃下进行灰化处理,铝的测定按(GB/T5009.182-2003)中分光光度法进行。湿法消解面制食品中铝的回收率为47.8%~56.0%,蓬松食品为52.2%~55.8%,干灰化法中面制食品中铝的回收率为71.0%~74.7%,蓬松食品为73.9%~75.6%,面制食品与蓬松食品在不同消化条件下的所得的加标测定结果均值间经t检验比较差异具有统计学意义(P0.05);不同灰化时间面制食品铝的回收率为63.4%~90.2%,膨松食品为73.8%~92.0%,灰化时间在5、6、7、8、9 h时间内加标测定结果间经t检验比较差异有统计学意义(P0.05),不同灰化称样量中面制食品铝的回收率为68.8%~91.8%,称样量为4.0、3.0、2.0、1.0 g时所得加标测定结果经t检验比较差异有统计学意义(P0.05),膨松食品铝的回收率为79.8%~92.4%,称样量为4.0、3.0、2.0 g时所得加标测定结果经t检验比较差异有统计学意义(P0.05),在称样量2.0、1.0、0.5 g时所得加标测定结果经t检验比较没有统计学意义(P0.05)。干灰化法较湿法有更好的结果回收率,但是干灰化法中取样量和灰化时间的不同均会导致测定结果的回收率下降和重复性不足,主要和试样的无机化程度不足有关。     

微波消解处理面制食品中铝的检测方法探究

探讨应用微波消解处理并测定面制食品中铝含量的方法。运用微波消解系统对面制食品进行消解,采用分光光度计测定样品中的铝含量。结果表明,本方法测定铝的检出限为0.23μg/ml,精密度在2.4%~9.5%,回收率为92.8%~99.7%。此实验较为简便、灵敏度高、精密度和准确度较好,适合于面制食品中铝含量的测定。     

ICP-OES法测定面制食品中铝含量

本文采用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定,通过微波消解法对面制食品进行消解,该方法最低检出限0.027μg/m L,加标回收率为98.8%~102.1%,测定结果与国标方法 ICP-MS法比较检测数据不存在显著性差异。该方法具有灵敏度高、检测限低、线性范围宽、结果准确等特点,可以用于面制食品中铝的检测。     

3种不同方法测定食品中铝残留量比较

目的:观察并分析干灰化、湿法消解、微波消解3种方法对食品中铝残留量的测定情况。方法:干灰化法将样品完全灰化,湿法消解采用电热板加热样品,微波消解法将样品于微波消解炉中消解,消解后分别取1 m L样品消解液测定吸光度并计算铝残留量。分析3种方法测定食品中铝残留量的精确度和准确度。结果:干灰化法的相对标准偏差为8.32%~8.91%,湿法消解的相对标准偏差为6.13%~6.90%,微波消解的相对标准偏差为5.64%~7.62%;干灰化法均值为0.184%,湿法消解均值为0.187%,微波消解均值为0.201%。结论 :干灰化、湿法消解、微波消解在食品铝残留量测定当中具有比较良好的精确度和准确度,每种方法有各自优点,根据具体测定情况选择合适的方法。     

ICP-AES法测定面制食品中的硼元素

本文研究了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES法)测定面制食品中硼砂含量的方法。采用微波消解样品,ICP-AES法测定面制食品中硼元素含量。结果表明:方法线性良好,相关系数为0.9991,检出限为0.46mg/kg,高中低3个梯度浓度加标回收率在91.7%~105.0%。该方法测定面制食品中微量的硼元素,方法简单、精密度高及准确度好。     

食品中铝的分析方法改进及在风险监测中的应用

目的对测定食品中铝的国标分析方法进行改进、整合,为研制新的食品安全标准方法提供依据。开展广东各地面制食品中铝含量调查,为评估我省居民膳食暴露量及规范含铝添加剂使用提供依据。方法对GB/T 5009.182—2003中的消解和显色体系进行改进,用于监测添加含铝膨松剂的面制食品,同时采用GB/T 23374—2009和石墨炉原子吸收法测定各类食品中铝的本底值。结果 2006—2010年在全省城乡各地的超级市场、副食品商店、个体零售店采集各种面制食品2 369份。检测结果表明油条、油饼等油炸食品,馒头、包子等蒸制食品以及面包等烘烤食品中铝含量中位值分别为321.0、201.0和26.2 mg/kg,对照GB 2760—2011,以上3种面制食品中铝含量合格率分别为18.5%、31.6%和95.2%。结论建议将GB/T 5009.182—2003和GB/T 23374—2009合并,增加石墨炉原子吸收法,研制新的《食品中铝的测定》食品安全国家标准。连续5年的监测表明,广东省油炸和蒸制面制食品中铝超标问题较为普遍,FAO/WHO 2006年提出铝的每周耐受摄入量(PTWI)为1 mg/kg BW,按此评估,广东省居民食用面制食品摄入铝对健康可能造成危害的问题应引起关注。     

ICP-OES法对面制食品中铝含量的测定

目的:构建ICP-OES法,测定面制食品中的铝含量。方法:运用ICP-OES法测定其制备液,仪器检测限为O.027μg/ml,在0-40μg/ml线性范围中具有较高的线性关系。结果:相关关系r=0.9999,样品加标回收率为92.4%-104.6%。结论:这种方法快速准确,具有很宽的线性范围,重现性好、敏度高,适用于对面制食品中的铝含量进行。     

碰撞池-电感耦合等离子体质谱法测定食品添加剂中的微量铝

目的 建立碰撞池—电感耦合等离子体质谱法测定食品添加剂中微量铝含量的方法,了解市售面制食品添加剂中铝含量现状。方法 采用泡打粉、酵母、小苏打等样品经过微波消解后,用氦气作为反应气,在线加入_⁴⁵Sc内标校正基体效应, ICP-MS法测定样品中铝的含量,添加回收率来验证方法的准确性与可靠性。结果 工作曲线线性回归系数为0.9991,方法检出限为0.32 ug/L,测定结果的相对标准偏差小于6.62% (n=6),回收率在86.8% ~ 101.3%之间。结论 方法检出限低、准确度高,适用于食品添加剂中微量铝含量的测定和监控。通过对市售食品添加剂中铝的检测,为合理监管含铝食品添加剂及评估其对人体食品安全风险暴露水平提供科学依据。     

面制品及糕点中含铝食品添加剂的测定

以乙二胺四乙酸二钠溶液为提取剂,选择性提取面制品及糕点中含铝食品添加剂残留铝,提取液酸化后用ICP-MS测定,实现了面制品及糕点中添加剂残留铝的准确测定。考察了超纯水、氢氧化钾溶液、硝酸溶液(2%)、EDTA二钠溶液及草酸溶液对食品中添加剂残留铝的提取效果和选择性,研究了EDTA二钠提取剂浓度、提取时间、提取温度及振摇时间间隔对添加剂残留铝提取效率的影响。结果表明,最佳提取条件为EDTA二钠提取剂浓度300μg/mL、提取时间30min、提取温度90℃、振摇时间间隔10min。对海苔麻花及蛋糕分别进行50mg/kg、100mg/kg两种梯度加标,加标回收率为98.0%~100.5%,相对标准偏差为1.36%~2.58%,方法检出限为0.026mg/kg,定量限为0.087mg/kg。     

焙烤和面制食品中铝残留量的测定及监管建议

目的抽样调查嘉兴地区生产的焙烤和面制食品中铝残留量。方法按GB/T 5009.182-2003《面制食品中铝的测定》方法标准,样品前处理采用微波消解、干法或湿法消解,终产品中铝残留量用分光光度计测定。结果按照国家食药总局规定要求,对其铝残留量检测和判定,合格率为95.1%。结论嘉兴地区焙烤和面制食品中使用含铝添加剂的总体情况较好,少数产品使用量超标。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中的铝含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定面制食品中Al元素含量的方法。方法面制食品样品经微波消解后,使用ICP-MS测定,并对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率等进行考察。结果 Al元素在20.0~200.0μg/kg范围内的相关系数大于0.999,线性良好,方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg。加标浓度为5.0~15.0μg/kg时,回收率在99.3%~105.0%之间,且相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在0.93%~2.11%之间。结论该检测方法简单、快速、准确、灵敏度高,适用于面制食品中Al元素的测定。     

2010年南宁市面制食品铝污染状况调查及人群暴露量评估

目的调查南宁市面制食品中铝污染状况,并评估居民的铝暴露情况,为今后的监管提供依据。方法 2010年按分层抽样方法采集南宁市场早餐供应点及大型超市出售的六类面制食品共101份,按照国家标准方法检测面制食品中铝的含量。参考2002年广西居民膳食营养调查中面及其制品的摄入量,评估居民面制食品中铝的暴露量。结果南宁市面制食品铝含量的均值为336.7 mg/kg,对面制食品的铝平均暴露量为每人每周1.41 mg;南宁市面制食品铝含量的P90值为977.1 mg/kg,对面制食品铝暴露量的P90值为每人每周4.10 mg。南宁市居民的铝平均暴露量相当于FAO/WHO推荐的暂定每周容许摄入量(PTWI)的70.5%,而以面制食品铝P90含量计算的南宁市居民的铝暴露量相当于FAO/WHO推荐的PTWI的205%。结论目前南宁市居民面制食品的铝暴露量存在安全隐患,这主要与FAO/WHO降低铝的PTWI有关,但关键是需要切实加强面制食品的监督管理,降低面制食品中铝含量。     

分子荧光双标准夹心法快速测定食品中的铝

为建立一种快速简便、灵敏测定食品中铝的新方法,选用紫麦、贼小豆和油条等为样品,湿法消解后,用双标准夹心法与标准曲线法对照测定。结果表明:三价铝在质量浓度为0.10~50μg/m L范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数为0.999 0,回收率在96.0%~107.2%之间,相对标准偏差RSD1%(n=11)。该法快速简便、成本低廉、样品用量少,无需绘制标准曲线和测定空白,为食品中铝的测定提供了一种全新的分析技术,具有推广应用价值。     

植物性食品中铝的质谱分析前处理方法和质控研究

分别选用不同的酸消解体系,同时采用微波消解法和密闭高压消解法对样品进行前处理,找到适用于电感耦合等离子体质谱法测定植物性食品中铝的消解方法。7.0 mL HNO_3+2.0 mL H_2O_2+0.2 mL HF的酸消解体系具有消解彻底、安全性高、空白值低以及仪器损害小等特点,高压消解法操作简捷,样品回收率为98.7%~105.1%,相对标准偏差为2.7%~4.2%,相应指标普遍优于微波消解法。HNO_3+H_2O_2+HF密闭高压消解体系可实现植物性食品样品中铝的充分溶解,而且准确度高、精密度好,方法检出限为2.7×10~(-3) mg/kg,更适合大批量该样品的处理。     

微乳液增敏光度法测定面制食品中的铝

目的：在微乳液介质中,用分光光度法测定面制食品中铝的含量。方法：样品经智能消解仪消解,在聚乙烯醇、正丁醇、正庚烷和水构成的微乳液中,以乙酸- 乙酸钠为缓冲体系,用铬天青S 作显色剂,其吸光度与铝含量在一定质量浓度范围内呈正比。结果：铝含量在0～6.0μg/25mL 之间线性关系良好,相关系数r=0.9971,回收率在95%～108% 之间。结论：该方法简便、灵敏、稳定,适用于面制食品中铝的测定。     

2010年281份面制食品和淀粉类食品中铝残留量调查

目的了解市售面制食品和淀粉类食品中铝残留状况。方法采集吉林省长春市、吉林市、白城市、通化市、延吉市、四平市的食品商场、餐馆、集体食堂、集贸市场、早点摊位共281个食品加工点生产并销售的馒头、湿粉皮、粉条粉丝等样品,按GB/T 5009.182—2003《面制食品中铝的测定》方法检测,按GB 2762—2005《食品中污染物限量》进行评价。结果检测的72份油条样品,铝检出率为98.6%,超标率为54.2%,最高检出值超过限量值的2倍;80份馒头样品,铝检出率为40.0%,超标率为10.0%,最高检出值为183.5 mg/kg;64份湿粉皮中铝检出率为43.8%,铝含量超过100 mg/kg的样品为16份,最高检出值为342.3 mg/kg;65份粉条粉丝样品,铝检出率为52.3%,铝含量超过100 mg/kg的样品为10份,最高检出值为179.6 mg/kg。结论油条、馒头、湿粉皮、粉条粉丝中铝残留问题值得关注。     

武汉市面制食品中铝污染现状及膳食暴露评估

目的 调查武汉市面制品中铝污染现状, 并评估武汉居民的铝暴露情况。方法 根据随机抽样法采集武汉市面制食品共307件, 根据国家标准方法检测其中铝的含量, 并结合2002年中国居民膳食消费量调查结果, 评估居民面制食品中铝的暴露量。结果 307件面制食品中铝含量均值为235.4 mg/kg, 总检出率为55.7%, 总超标率为44.6%, 5类样品中铝含量存在显著性差异; 武汉市面制食品中铝的平均膳食暴露量为 3.63 mg/(kg?bw), 面制食品铝暴露量的P90值为11.5 mg/(kg?bw), 均高于联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会(Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives, JECFA)制定的铝每周耐受摄入量(provisional tolerated weekly intake, PTWI)。结论 武汉市面制食品中铝暴露量存在安全隐患, 相关部门需要加大对该类食物中含铝添加剂滥用行为的监管力度。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测食品中的铝

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测食品中铝的方法。方法以GB 5009.182-2017《食品安全国家标准食品中铝的测定》的石墨炉原子吸收光谱法为基础,以发酵面制品为例,微波消解样品,优化了石墨炉原子吸收光谱法检测条件,建立适合本实验室食品中铝的检测方法。结果在优化实验条件下,铝在0.0~200.0 ug/L范围内呈线性关系,相关系数达到0.9984,加标回收率在95.60%~97.08%之间。选择铝的灵敏线309.3 nm检测,方法检出限达到0.163 mg/kg,相比国家标准提高了1倍。优化了消解罐清洗方式,有效降低了消解罐本底值,提高了检测的准确性。结论本研究优化了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法的检测方法,建立的方法能够满足日常检测要求。     

槲皮素分光光度法测定食品中铝含量

系统研究了干法消化-分光光度法测定食品中铝含量的最佳反应条件,建立了快速测定食品中铝含量的方法。研究了槲皮素用量、铝用量、缓冲溶液浓度、缓冲溶液pH值及反应时间对络合物吸光度的影响以及生成络合物的稳定性,并对不同食品中铝含量进行了测定。在乙酸盐的缓冲介质中,铝离子和槲皮素生成黄色络合物,测定波长为425 nm。缓冲液浓度为0.02～0.10 mol/L;缓冲溶液的pH为4.5～6.0;反应时间为20 min。吸光度与铝含量呈现良好的线性关系,根据曲线方程测定了食品中铝含量,样品中铝含量从高到低的顺序为海蜇皮、油条和面包。相对标准差为1.64%～3.76%,回收率为94.90%～100.60%。此方法测定食品中的铝含量简单快速,灵敏度高,稳定性好。     

超声萃取-ICP-OES法快速测定食品中硼砂

建立超声萃取-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法快速测定食品中硼砂含量的方法。食品样品经水超声萃取后,直接采用ICP-OES法测定其中硼元素含量,再换算成硼砂的含量。该法在0.05~50mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9999,检出限为0.95mg/kg(以硼砂计),低中高三个不同浓度加标回收率为99.1%~102.4%,相对标准偏差为0.55%~0.80%。该方法操作简单,分析快速、灵敏、准确,适用于食品中硼砂含量的测定。