人参茎叶成分分析及提取物抗氧化活性研究

对人参茎叶中总皂苷、重金属及矿物质元素含量进行分析,研究水提物和醇提物不同极性萃取部位对DPPH·、羟自由基、ABTS~+·的清除能力以及相对还原能力。结果表明:人参茎叶总皂苷含量为3.19%;汞、铅、铬、铜、铝等重金属含量超标,矿物质中铁、钾、锶、镁、钠、锌、锰含量较高;提取物不同极性萃取部位中醇提物的水相W含有最高的总酚及总黄酮,含量分别为0.496mg GAE/g和1.047 mg QE/g;综合抗氧化能力水提物的水相W和醇提物的正丁醇相B分别具有最好的抗氧化效果;人参茎叶不同极性部位抗氧化活性与总酚及总黄酮含量大小不呈正相关。人参茎叶具有较好的开发天然抗氧化剂的前景。     

杜仲雄花茶加工过程中总黄酮含量变化分析

采用高效液相色谱法测定杜仲雄花茶在加工过程中总黄酮的含量变化。样品用硫酸水解,以槲皮素为对照品外标法定量。色谱条件Kromasil-C18 色谱柱(4.6mm × 250mm,5.0μm);流动相甲醇-0.4% 磷酸(60:40);检测波长360nm;流速1.0ml/min;柱温25℃。槲皮素对照品在0.05～0.55g/L 范围内有良好线性关系。平均回收率为98.82%,RSD 为0.96%。该方法准确、简捷,可用于杜仲雄花茶加工过程中总黄酮的含量测定。杜仲雄花杀青后总黄酮含量明显降低,经过初炒、精炒后总黄酮含量又逐渐升高,精炒后总黄酮含量比鲜花提高了25.88%。     

HPLC法测定胃复春片中人参皂苷Rb1的含量

目的采用高效液相色谱法测定胃复春片中人参皂苷Rb1的含量。方法采用YMC-Pack Polymer C18(250×4.6mm 5μm)色谱柱;乙腈-水-磷酸(20:80:0.01)为流动相;检测波长为203nm。结果人参皂苷Rb1在1~20μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,人参皂苷Rb1的平均回收率为99.5%。结论本方法是一种简便、准确、安全的测定胃复春片中人参皂苷Rb1含量的方法。     

西洋参保健食品中7种人参皂苷的高效液相色谱法测定

目的建立同时测定西洋参保健食品中7种主要皂苷成分(人参皂苷Rg1、Rg2、Re、Rb1、Rb2、Rc和Rd)含量的高效液相色谱测定法(HPLC)。方法应用HPLC-梯度洗脱法,采用Kromasil C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以0.1%磷酸为流动相A,乙腈为流动相B进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长203 nm。结果人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rg2、Rc、Rb2和Rd的检测浓度线性范围分别为0.056~0.56,0.203~2.03,0.324~3.24,0.105~1.05,0.048~0.48,0.104~1.04和0.152~1.52 mg/m L,r值均大于0.999;平均加样回收率均大于98.7%,相对标准偏差(RSD)均小于1.9%(n=6)。结论此法能快速、准确地测定西洋参保健食品中7种主要皂苷的含量。     

HPLC法测定胃复春片中人参皂苷Rb_1的含量

目的采用高效液相色谱法测定胃复春片中人参皂苷Rb1的含量。方法采用YMC-Pack Polymer C18（250×4.6mm 5μm）色谱柱;乙腈-水-磷酸（20：80：0.01）为流动相;检测波长为203nm。结果人参皂苷Rb1在1~20μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,人参皂苷Rb1的平均回收率为99.5%。结论本方法是一种简便、准确、安全的测定胃复春片中人参皂苷Rb1含量的方法。     

刺玫叶中金丝桃苷和总黄酮含量的测定

目的:建立测定刺玫叶中金丝桃苷和总黄酮含量的方法。方法:以芦丁为对照品,采用紫外分光光度法于418nm测定总黄酮含量;采用高效液相色谱法测定金丝桃苷含量,采用Shim-pack VP-ODS C₁₈色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.5%磷酸（45:55,V/V）溶液,检测波长为360nm,流速为1.0mL/min,柱温40℃。结果:总黄酮在0.02～0.12mg/mL（R²=0.9996）、金丝桃苷在9.60～57.60μg/mL（R²=0.9993）质量浓度范围内呈良好线性关系;总黄酮和金丝桃苷平均回收率分别为100.87%和100.36%,RSD分别为2.79%和2.26%。结论:所建立的方法快速、准确、操作简便,适用于刺玫叶中金丝桃苷和总黄酮的含量测定。     

HPLC法测定8个不同产地绞股蓝中4种人参皂苷类成分的含量

高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法比较不同产地绞股蓝中人参皂苷Rb1、Rb3、Rc、Rd的含量。采用Sun Fire~(TM)-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长203 nm,柱温25℃。结果表明内蒙古产的绞股蓝中人参皂苷Rb1含量最大,江西产的绞股蓝中人参皂苷Rb3含量最大,湖北产的绞股蓝中人参皂苷Rc含量最大,江西产的绞股蓝中人参皂苷Rd含量最大,广东和江西产的绞股蓝中4种人参皂苷在成分和含量上都较为占优势。该方法简便、稳定、可行,不同产地绞股蓝中人参皂苷在成分和含量上存在差异,该结果为今后绞股蓝的开发利用和深入研究提供一定的参考。     

反相高效液相色谱法测定人参源胶囊中人参皂苷Rh2的含量

目的 测定人参源胶囊中人参皂苷Rh2的含量.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱:ODS-C18(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相:乙腈-水(60:40),流速: 1.0 mL/min,检测波长:203 nm,柱温:30℃.结果 人参皂苷Rh2在0.08～0.24 mg/mL的浓度范围内,其进样量与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 2,平均回收率为99.75%(n=6).结论 本法简便、快捷、准确,重复性好,可用于人参源胶囊含量的测定和质量控制.     

反相高效液相色谱法测定人参源胶囊中人参皂苷Rh2的含量

目的 测定人参源胶囊中人参皂苷Rh2的含量.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱:ODS-C18(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相:乙腈-水(60:40),流速: 1.0 mL/min,检测波长:203 nm,柱温:30℃.结果 人参皂苷Rh2在0.08～0.24 mg/mL的浓度范围内,其进样量与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 2,平均回收率为99.75%(n=6).结论 本法简便、快捷、准确,重复性好,可用于人参源胶囊含量的测定和质量控制.     

HPLC法测定绞股蓝中5种皂苷成分的含量

目的:HPLC法比较不同地区绞股蓝中人参皂苷Rb1、Rb3、Rd和绞股蓝皂苷XLIX、XVII的含量。方法:采用Shimpack C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈和水,流速为0.8m L·min-1,检测波长为203nm,柱温为25℃。结果:采自陕西沣峪口的绞股蓝样品中人参皂苷Rb1、Rb3和Rd的含量最高,约为1.625%,1.776%,0.892%;云南普洱样品所含的绞股蓝皂苷XLIX最高,约为1.75%;重庆北碚区-1的样品中XVII的含量最高,约为1.063%。结论:各地区绞股蓝样品中皂苷含量差异很大。     

基于UPLC一测多评法测定西洋参及其保健食品中人参皂苷的含量

目的基于超高效液相色谱法(UPLC)建立西洋参药材及其保健食品中皂苷类成分的一测多评法(QAMS),对人参皂苷的含量进行快速、准确的测定,并比较一测多评法与外标法实测值的差异,进而判断一测多评法的适用性。方法采用UPLC,色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相A为乙腈,流动性B为水,梯度洗脱:流速为0.3 ml/min;柱温30℃;检测波长203 nm;以人参皂苷Rb1为内参物,建立该成分与人参皂苷Re、Rg1、Rb2、Rb3、Rc、Rd的相对校正因子,进而测定样品中各人参皂苷的含量。结果以Rb1为内参物,人参皂苷Rg1、Re、Rc、Rb2、Rb3、Rd的相对校正因子分别为1.084,0.869,0.972,1.044,1.010,1.261。在测定范围内各成分呈良好的线性关系(r≥0.999),平均回收率位于87.6%~99.7%之间,RSD均小于3.0%,并在不同的耐用性条件下方法适用性良好。对21批西洋参药材、饮片及5批西洋参类保健食品同时采用QAMS和外标法测定皂苷成分的含量,结果表明两种方法无显著性差异。结论本文建立的基于UPLC的一测多评法具有较高的选择性,分析时间短,耐用性较强,适用于西洋参药材及其保健食品中7种人参皂苷成分的含量测定。     

HPLC法测定复方保健酒中人参皂苷和西红花苷的含量

采用高效液相色谱仪建立测定复方保健酒中人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rb₂、人参皂苷Rc、西红花苷I、西红花苷II含量的方法。结果表明,最佳测定条件为采用Agilent SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,人参皂苷的检测波长203 nm,西红花苷的检测波长为440 nm,进样量10μL。人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rb₂、人参皂苷Rc、西红花苷I、西红花苷II在各自浓度范围内线性关系良好(R≥0.999 9),平均加标回收率97.83%～101.72%,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)0.43%～1.85%。实验结果表明该方法操作简单,精密度和准确度高,重复性好,可用于复方保健酒中人参皂苷和西红花苷含量测定。     

高效液相色谱法测定农田人参中9种人参皂苷单体含量

为评价农田人参质量,建立同时测定农田人参中9种人参皂苷单体含量的方法。采用反相高效液相色谱法(reversed phase-high performance liquid chromatography,RP-HPLC)对农田人参与伐林人参中9种人参皂苷单体含量进行比较分析,色谱条件:色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱[0min(18%A)→24min(22%A)→26min(26%A)→30min(32%A)→50min(33.5%A)→55min(38%A)],流速为1.0mL/min,检测波长203 nm,柱温35℃。结果表明:农田人参含有与伐林人参相同种类的9种人参皂苷Rg 1、Re、Rf、Rg2、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd;6年生农田人参9种皂苷含量均高于6年生伐林人参,但除Rg1含量差异显著外(P<0.05),其他8种皂苷含量均不显著(P>0.05);4年生农田人参除Rg1、Rf显著高于4年生伐林人参(P<0.05)外,其他7种皂苷含量与4年生伐林人参差异均不显著(P>0.05)。农田人参中Rgl、Rb1的含量、Rgl和Re含量之和、Rgl和Re含量之和均超过中国药典、欧洲药典与美国药典的要求。     

冬瓜子提取物中黄酮类物质的同时检测

比较不同来源冬瓜子提取物对芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚、异鼠李素5种黄酮物质的高效液相色谱法检测及冬瓜子来源对其黄酮物质含量的影响。采用SYMMETRYSHIELD RP18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.3%乙酸水溶液;流动相B为80%甲醇水溶液,梯度洗脱,流速0.80 m L/min,DAD检测波长282 nm;柱温30℃。检测方法显示,5种黄酮物质的检测线性范围为0.05~200 mg/L;检出限(S/N=3)为0.005~0.08 mg/kg,加标回收率(N=6)为87.05%~107.12%,检测方法灵敏有效。检测结果表明,不同来源冬瓜子得到的冬瓜子提取物中芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚、异鼠李素5种冬瓜子提取物黄酮物质的总含量以河北廊坊产冬瓜子提取物最高。     

紫斑牡丹花粉中异鼠李素的定性定量分析及总黄酮的含量测定

目的:建立甘肃紫斑牡丹花粉中异鼠李素的定性定量分析及总黄酮含量测定的方法。方法:采用薄层色谱法对紫斑牡丹花粉中异鼠李素进行定性鉴别;采用高效液相色谱法,以Agilent Eclipse plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,流动相:甲醇-乙腈-0.1%磷酸(25∶13∶62),流速:1.0 m L·min-1,在360 nm波长下,对紫斑牡丹花粉中异鼠李素的含量进行定量分析。采用紫外分光光度法,以芦丁为对照品,在510 nm波长下,对紫斑牡丹花粉中总黄酮含量进行测定。结果:薄层鉴别色谱特征斑点明显,重现性好;异鼠李素浓度在8.4~168.0μg·m L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=9)为100.8%(RSD=2.36%),测得紫斑牡丹花粉中异鼠李素含量为3.21~8.91 mg·g~(-1)。总黄酮浓度在0.01~0.06 mg·m L-1范围内与吸收度呈良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率(n=9)为101.06%(RSD=2.56%),测得紫斑牡丹花粉中总黄酮含量为9.44~15.96 mg·g~(-1)。结论:所建方法操作简单,准确可靠,重复性好,可用于甘肃紫斑牡丹花粉的质量控制。     

高效液相色谱法测定红参中12种人参皂苷的含量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定红参中12种人参皂苷含量的方法。方法样品提取后,经Thermo Hypersil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长203 nm,外标法定量。结果12种人参皂苷在一定质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9999),平均回收率为95.9%~99.4%,相对标准偏差为0.10%~1.30%。29批红参药材均含12种人参皂苷。批次间比较分析,12种人参皂苷含量差异较大,说明红参质量参差不等。结论该方法准确度高,重复性好,可为红参的质量评价提供参考。     

高效液相色谱法测定人参保健酒中11种人参皂苷含量

该研究建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定人参保健酒中11种人参皂苷(人参皂苷Rg1、Re、Rf、Ra2、Rb1、Rc、Ra1、Ro、Rb2、Rb3、Rd)的方法。采用Agilent SB C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温28℃,人参皂苷的检测波长203 nm,进样量10μL的条件进行测定。结果表明,11种人参皂苷在各自浓度范围内线性关系良好(R2≥0.999 9),检出限在1.52～3.03 mg/L,定量限在4.59～9.18 mg/L,该方法精密度试验、稳定性试验、重复性试验结果相对标准偏差(RSD)均小于5%,平均加标回收率95.39%～101.96%,RSD为0.07%～2.46%。该方法操作简单,准确度高,重复性好,可用于人参保健酒中11种人参皂苷含量测定。     

不同产地及季节桑叶中DNJ的含量测定

建立固相萃取-高效液相色谱法测定不同地域及季节桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)含量,了解不同地域桑叶DNJ含量变化规律从而确定最佳的桑叶采摘区域和采摘期。采用固相萃取对桑叶药材提取液中的DNJ净化、富集,用高效液相色谱测定含量。色谱柱为Shodex Asahipak NH50(4.6 m×250 mm,5μm),蒸发光散射检测器,漂移管温度为100℃,流动相为乙腈-6.5 mmol/L乙酸铵水溶液(82∶18,V/V)等度洗脱,流动相流速为1.0 m L/min,进样量为10μL。DNJ在84.39-421.9 mg/L范围内线性关系良好(相关系数R~2=0.999 7),平均回收率为100.6%,RSD为1.27%。桑叶中DNJ在不同季节和不同地域间存在显著性差异。该方法简便、准确、重现性好,可用于桑叶中DNJ含量的测定。     

HPLC法测定野蔷薇中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:采用HPLC法测定野蔷薇不同部位(根、茎、果实)中齐墩果酸和熊果酸的含量,比较不同产地野蔷薇果实中齐墩果酸和熊果酸含量的差异。方法:采用Zorbax ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),以甲醇-水(88∶12)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为210 nm。结果:齐墩果酸和熊果酸在20 min内较好分离,其质量浓度分别为0.02468~0.2468 mg/m L和0.02523~0.2523 mg/m L时与峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.9994和0.9996;平均回收率为分别为99.96%(RSD为0.74%)和100.03%(RSD为0.95%)。结论:该方法操作简便、结果准确、重现性好,可同时测定野蔷薇中齐墩果酸和熊果酸的含量,均在果实中含量最高;库车县、阿图什市的野蔷薇果实中齐墩果酸和熊果酸的含量最多,可作为最适开发利用的固定来源。     

不同品种川陈皮中黄酮类物质的含量比较

目的:比较不同品种川陈皮中黄酮类物质的含量差异。方法:采用紫外分光光度法在284nm波长处测定吸光度,以橙皮苷计川陈皮中总黄酮的含量。采用高效液相色谱法同时测定各样品中橙皮苷、川陈皮素、红橘素的含量。色谱柱为Phenomenex Luna C₁₈（2）（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长280nm,柱温25℃。结果:不同品种川陈皮中总黄酮及3种活性黄酮物质含量差异明显。20个川陈皮样品总黄酮含量为0.64%～5.67%,橙皮苷含量为0.12%～1.26%,川陈皮素含量为0.025%～0.61%,红橘素含量为0.01%～0.22%,且不同样品中3种黄酮物质在色谱图总峰面积中所占比例也不相同。结论:遗传背景、生长环境、栽培方式等因素对川陈皮中黄酮类物质累积有影响,多指标成分更能反映陈皮品质的客观情况。