电感耦合等离子体质谱测定食盐中的铅含量

选用铑(103 Rh)作为内标物质,采用电感耦合等离子体质谱内标法和标准加入法分别对浓度为4%,8%,12%,16%,20%的食盐样品溶液中铅的加标回收率进行测定。试验结果表明:采用内标法测定时,当食盐样品浓度从4%增加至20%时,内标回收率从54.8%降低至5.1%,各浓度梯度高、中、低加标浓度样品的加标回收率在90%~112%;采用标准加入法测定时各浓度食盐样品基体对应的内标回收率基本保持在100%左右,各浓度梯度高、中、低加标浓度样品的加标回收率在91%~114%;采用电感耦合等离子体质谱内标法和标准加入法能够快速、准确地测定不同浓度食盐样品中的铅含量,而且食盐样品基体浓度从4%增加到20%并未对方法的准确性造成影响。     

电感耦合等离子体质谱测定油条中的铝

目的建立电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）简便、快速、准确的测定油条中铝含量的分析方法。方法样品消化后直接用ICP-MS进行分析,用混合内标校正基体干扰和漂移。结果检出限为11．2μg／kg,相对标准偏差均小于4,9％,加标回收率93．0％～98．0％。对标准参考物质的分析结果令人满意。结论该方法简单、快速和准确,能用于油条中铝含量的测定。     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定饲料中的六价铬

目的建立液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,LC-ICP-MS)测定饲料中六价铬含量的分析方法。方法以碱性溶液和磷酸缓冲液为提取溶剂,100 mmol/L硝酸铵溶液(pH值7.5)为流动相,采用Dionex IonPac AG19(4 mm×50 mm,4μm)+Dionex IonPac AS19阴离子柱(4 mm×250 mm,4μm)对样品提取液进行分离,电感耦合等离子体质谱进行测定。结果该方法检出限为0.30 mg/kg,线性相关系数大于0.999,精密度RSD5%,回收率在80%～110%之间。结论该方法科学准确、操作简单快速,可满足各种饲料中六价铬含量的测定。     

离子色谱—电感耦合等离子体质谱联用测定婴幼儿配方乳粉和米粉中的碘

采用溶剂提取法对婴幼儿配方乳粉和米粉样品进行前处理,样液通过离子色谱进行分离,由电感耦合等离子体质谱进行碘的定量分析。方法优化了样品前处理条件及仪器条件,可对样品中碘酸根及碘离子进行分离测定,仪器检出限均可达到0.10μg/L,样品测定的精密度为1.16%～3.12%,加标回收率为94.0%～108.0%。采用所建立的方法对国家标准物质奶粉GBW 10017进行了测定,结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱测定婴幼儿配方乳粉中铝的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法测定婴幼儿乳粉中铝的不确定度。方法奶粉样品经微波消解后,以钪作内标,用ICP-MS测定样品中铝的含量。建立相应数学模型,对检测方法的定量限、精密度、回收率等指标进行验证,同时分析测定过程中的不确定度来源,并评定各标准不确定度的分量。结果本方法测定婴幼儿乳粉中铝含量的定量限为0.484 mg/kg,此含量水平的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为8.66%,在0.25、1、2μg的加标范围内,回收率为93.13%~109.67%;样品扩展不确定度为0.040 mg/kg(k=2);其测定结果为(0.542±0.040)mg/kg。结论 ICP-MS法操作简单、定量限低、分析时间短,适合用于测定婴幼儿配方乳粉中铝的含量。影响检测结果不确定度的主要因素为测量重复性、加标回收率以及标准物质。     

电感耦合等离子体串联质谱测定水产品中的痕量重金属元素

建立了电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)法准确测定水产品中多种痕量重金属元素的分析方法。针对ICP-MS/MS分析中复杂基质所形成的质谱干扰,在MS/MS模式下,向八极杆碰撞反应池(octopole reaction system, ORS)中通入O_2为反应气,分析离子Cr~+、Ni~+、As~+能与O_2反应分别生成CrO~+、NiO~+、AsO~+,而干扰离子不与O_2反应,利用O_2质量转移法消除了质谱干扰,选择Sc、In、Bi为内标元素校正了基体效应并防止了分析信号的漂移,实现了水产品中痕量重金属元素Cr、Ni、As、Cd、Hg、Pb的无干扰测定。采用扇贝成分分析标准物质(GBW10024)并验证了所建立方法的准确性。分析元素的检出限为0.85～4.28 ng/L,相对标准偏差≤4.65%。ICP-MS/MS的反应模式是克服质谱干扰的有效手段,可以在痕量水平上准确测定水产品中的多种重金属元素。     

电感耦合等离子体串联质谱测定食品中的磷和硫

建立食品中磷、硫含量的ICP-MS/MS分析方法。分析质谱测定P、S时常见的氧化物、氢化物等多原子离子干扰、双电荷干扰,比较He、H2、O2等碰撞反应模式对干扰的消除效果,选择O2作为最佳碰撞反应气。优化检测模式,选择双质谱进行质量转移,根据优化后的检测条件,经过Q1时同位素M进入碰撞反应池,与O2反应生成的氧化物MO进入Q2被采集,通过二级质谱可以彻底消除一切干扰。同时,选择合适的定量离子进行定量分析。结果显示, P、S在2.0～500μg/L浓度范围内均具有良好线性,相关系数均大于0.999 5,采用该方法对国家标准物质苹果(GBW 10019)进行测定,结果均在标准值不确定度范围内, RSD不大于2.3%。方法可满足食品中P、S等元素的精准检测。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食品中的六价铬含量

目的 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry, HPLC-ICP/MS)测定食品中六价铬含量, 同时间接测定三价铬含量。方法 总铬采用总铬采用国标GB 5009.268-2016中的第一法进行测定。样品中六价铬经 0.1 mol/L的磷酸氢二钾溶液(pH 7.9~8.1)提取溶液中的铬酸根离子, 高效液相色谱分离, ICP-MS检测。三价铬含量可以通过总铬减去六价铬含量得到。结果 六价铬在质量浓度0.4~10.0 μg/L范围内, 呈良好的线性关系, 方法检出限为0.03 mg/kg, 加标回收率为91.0%~106% (n=8), 相对标准偏差为2.8%~4.9% (n=8)。结论 该方法的提取条件保持了六价铬原始形态不变, 操作简单, 灵敏度高, 重现性好, 适合食品中六价铬含量的定量检测。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中的主、微量元素

采用微波消解对乳粉进行消化后同时测定乳粉中常量元素钾、钠、钙、镁,微量元素铜、铁、锌、锰、磷和痕量元素铅、砷、镉、铬、铝、钛、硒、锡、汞。通过优化试样消解条件,选择同位素质量数和测量模式,利用乳粉国家标准物质(GBW10017)和实际样品不同方法间测量值的比对验证了方法的精密度和准确度,平行测定相对标准偏差小于5%,回收率在88.4%~105.2%之间。该方法准确可靠,不必稀释样品即可同时测定常量、微量和痕量元素,适合批量样品多元素同时分析。     

离子色谱和电感耦合等离子体质谱联用检测皮革中六价铬含量

建立了利用离子色谱和电感耦合等离子体质谱联用技术测定皮革中六价铬含量的方法。通过筛选离子色谱柱、监测质量数、ICP-MS分析模式的方法,对六价铬的检测参数进行了优化,并与分光光度计法做了比较。使用DionexIon Pac~(TM) AG7色谱柱,以pH=7.5的0.07mol/L的NH_4NO_3为流动相,能够很好地分离六价铬和三价铬,ICP-MS采用KED模式,以~52Cr的积分面积作为定量依据,方法检出限为10μg/kg,不受样品颜色影响,适用于测定皮革及其制品中六价铬含量。     

电感耦合等离子体质谱测定纺织品中部分重金属含量

将试样用模拟人体酸性汗液充分萃取后,采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定了纺织品中砷、铬、铜、汞、铅5种重金属元素的残留量。结果表明相对标准偏差为2．12％～11．20％,加标回收率为80．0％～96．1％。     

石墨消解法在电感耦合等离子体质谱测定重金属中的运用

建立石墨消解在电感耦合等离子体质谱测定粮食中重金属的方法。样品经石墨快速消解处理后,用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。标准曲线线性范围内线性良好,相关系数R~2均大于0.999,对大米粉样品进行不同浓度加标回收,回收率在90.0%~103.5%之间。方法操作简单、快速、准确。     

电感耦合等离子体质谱测定皮革中铅和铬含量

建立了皮革试样用模拟人体酸性汗液充分萃取后,采用电感耦合等离子体质谱仪测定铅和铬两种元素含量的测定方法。     

电感耦合等离子体质谱同时测定饮用水中42种元素

目的是建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时快速测定生活饮用水中锂、铍、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、硒、铷、锶、钇、钼、银、镉、锡、锑、铯、钡、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、铊、铅、铀等42种元素的分析方法。采用电感耦合等离子体质谱法同时测定饮用水中42种元素,用2%硝酸酸化试样,以~(72)Ge、~(103)Rh、~(115)In、~(185)Re、(209)Bi作为内标,优化仪器参数和试验条件。结果显示,该方法的检出限为0.00022μg/L~1.319μg/L,样品的加标回收率为72.3%~120%,相对标准偏差1.17%~17.2%。本研究证明,该方法快速、准确、灵敏,适用于饮用水中多元素快速测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品中的有机硒

建立食品中有机硒直接测定的方法。在pH值为7.0的水溶液中加入环己烷超声萃取有机硒,萃取液经微波消解后进电感耦合等离子体质谱仪测定有机硒的含量。在最佳测试条件下,方法检出限为0.45μg/kg,定量限为1.5μg/kg,试样加标回收率为93.5%~103.0%。该方法具有操作简便,精密度高,线性范围宽等优点,适用于食品中有机硒含量的测定,在实际检测中有广泛的应用前景。     

电感耦合等离子体发射光谱测定米中的铜

铜是人体健康不可缺少的微量营养素,对于血液、中枢神经和免疫系统,头发、皮肤和骨骼组织以及脑子和肝、心等内脏的发育和功能有重要影响。本试验通过ICP对大米标准物质进行研究,测得精密度RSD%在1.153%左右,回收率在95.0%～101.7%,方法可靠、效果理想。     

电感耦合等离子体质谱法测定蜂蜜中的微量元素

建立了用带八极杆碰撞/反应池的电感耦合等离子体质谱仪(ORS-ICP-MS)测定蜂蜜中Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Ba、Hg、Pb等18种微量元素的方法。样品用HNO3+H2O2分解后,试液直接用ORS-ICP-MS法同时上述微量元素。采用八极杆碰撞/反应池技术,在池内引入惰性气体氦气或氢气,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,各元素的检出限在1.05～73.45ng/L之间,加标回收率在92.2%～106.8%之间,相对标准偏差(RSD)小于2.73%。     

电感耦合等离子体发射光谱测定米中的铜

铜是人体健康不可缺少的微量营养素,对于血液、中枢神经和免疫系统,头发、皮肤和骨骼组织以及脑子和肝、心等内脏的发育和功能有重要影响。本试验通过ICP对大米标准物质进行研究,测得精密度RSD%在1.153%左右,回收率在95.0%～101.7%,方法可靠、效果理想。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定纺织品中六价铬的含量

采用人工酸汗液对样品进行预处理，应用电感耦合等离子体发射光谱法测定纺织品中六价铬的含量。选择了适合的工作参数及分析谱线，研究了谱线及试剂的干扰，并进行．了方法检测限、精密度和准确度试验，建立了纺织品中六价铬含量人工酸汗液萃取ICP—AES分析方法，可准确测定纺织品中六价铬含量且适用于生态纺织品技术要求的符合性评定检测。