面粉及面制品中过氧化苯甲酰的检测误区

建立了高效液相色谱法同时检测面粉及面制品中过氧化苯甲酰和苯甲酸的方法。采用Waters XTerra RPC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.4%乙酸水溶液(60/40,体积比)为流动相;以1.0 m L/min的流速检测苯甲酸和过氧化苯甲酰(λ=230 nm)。在0.125μg/m L~100μg/m L范围内线性良好,最低检出限为0.5 mg/kg,加标回收率在90.8%~105%。模拟面粉的储存和熟制过程,发现面制品制备、熟化的过程中,过氧化苯甲酰能快速降解,熟制面制品中基本不能检测出过氧化苯甲酰,而且面制品在植物油中油炸,油脂中添加的抗氧剂与过氧化苯甲酰相互作用,生成可能有毒有害成分。总之,单纯检测面粉及面制品中的过氧化苯甲酰对保证面粉及面制品的质量是不恰当的。     

文献导读

正面粉及面制品中过氧化苯甲酰的检测误区建立了高效液相色谱法同时检测面粉及面制品中过氧化苯甲酰和苯甲酸的方法。采用Waters XTerra RPC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.4%乙酸水溶液(60/40,体积比)为流动相;以1.0 m L/min的流速检测苯甲酸和过氧化苯甲酰(λ=230 nm)。在0.125μg/m L~100μg/m L范围内线性良好,最低检出限为0.5 mg/kg,加标回收率在     

高效液相色谱法快速测定食醋中的苯甲酸和山梨酸

建立了一种用高效液相色谱法快速测定食醋中苯甲酸和山梨酸的新方法。以Zorbax SBC18(4.6mm×250mm×5μm)为分离柱,甲醇-0.05mol/LNaH2PO4溶液(磷酸调pH3.5)(35∶65)为流动相,流速1.0mL/min,波长230nm,进行检测,方法回收率在95.0%~105.3%之间,日内、日间R.S.D.在1.1~2.1之间,苯甲酸和山梨酸的检测限可达0.5μg/mL和0.75μg/mL,具有良好的准确度和再现性。     

正相色谱法同时测定黄豆酱中的两类防腐剂

建立一种用正相高效液相色谱法同时测定黄豆酱中苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类防腐剂的新方法.Allsphere Cyano(CN)柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)为分离柱,二氯甲烷-乙腈(92:8)为流动相(乙酸调pH 5.5),流速:1.0 mL/min,检测波长240 nm.在0.01～50μg/mL范围内5种组分均线性良好.方法检出限0.05～0.1 μg/g.回收率在80.61%～98.36%之间.     

烟用香精香料中3,4,5-三羟基苯甲酸的测定

建立了高效液相色谱测定烟用香精香料中3,4,5-三羟基苯甲酸含量的方法:采用乙醇为萃取剂和稀释剂,样品经振荡提取后,以C18(100 mm×3.9 mm,5μm)为色谱柱,甲醇+0.05%磷酸水溶液(6∶94)为流动相等度洗脱,用二极管阵列检测器测定,检测波长为272 nm.实验结果表明:3,4,5-三羟基苯甲酸在0.1~10.0 mg/L范围内线性相关系数为0.999 4,检出限为1.01μg/g,加标回收率为93.1%~103.2%,RSD5%(n=5).该方法具有灵敏度高、准确性好、操作简易等优点,适用于不同类型烟用香精香料中3,4,5-三羟基苯甲酸的含量测定.     

反相高效液相色谱法同时测定黄豆酱中的苯甲酸、山梨酸、安赛蜜

建立一种用反相高效液相色谱法同时测定黄豆酱中苯甲酸,山梨酸和安赛蜜的新方法。样品经酸化后,用无水乙醚萃取,并浓缩吹干,再加入碳酸氢钠溶液溶解,样品调p H后,采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,以甲醇(5%)+0.02mo L/L乙酸铵溶液(95%)为流动相,流速1.0m L/min,检测波长214nm(安赛蜜)及230nm(苯甲酸和山梨酸),出峰时间定性,外标法定量。结果表明:该方法的检出限为1mg/kg,线性范围为1~50μg/m L,相关系数分别为:安赛蜜R=0.99995;苯甲酸R=1.00000;山梨酸R=0.99993。回收率分别为:安赛蜜89.4%~94.1%;苯甲酸97.6%~101%;山梨酸89.6%~93.2%。相关标准偏差(RSD)分别为:安赛蜜0.38%~2.32%;苯甲酸0.26%~1.04%;山梨酸0.44%~1.82%。该方法准确方便,灵敏度高,可实现黄豆酱中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜的测定。     

高效液相色谱法同时测定可乐中苯甲酸、糖精钠、安赛蜜和咖啡因

目的建立高效液相色谱同时测定可乐中苯甲酸、糖精钠、安赛蜜和咖啡因的方法,并应用于国际FAPAS能力验证。方法样品经超声脱气用水稀释,采用C_(18)色谱柱分离,以乙酸铵缓冲液(0.02 mol/L)/甲醇为流动相,采用梯度洗脱分离,在230 nm、272 nm波长下进行检测。结果苯甲酸、糖精钠、安赛蜜和咖啡因线性范围为2.0~200μg/m L,线性关系良好,相关系数大于0.999,回收率在97%~103%之间,RSD为0.5%~2.8%之间,检出限在0.005~0.02μg/m L之间。结论该法灵敏度高、重现性好,用于FAPAS能力验证时结果接近中值。     

超高效液相色谱法同时测定饮料中的山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、糖精钠和安赛蜜

目的建立用超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)同时测定饮料中的山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、糖精钠和安赛蜜的分析方法。方法样品中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、糖精钠和安赛蜜用水提取,经BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,在波长225 nm处检测。结果此方法的线性范围是5~100μg/mL,回收率为95.5%~100.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.0%~3.1%。结论此方法简便快速,准确可靠,灵敏度高,可用于同时检测饮料中的山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、糖精钠和安赛蜜。     

高效液相色谱法同时测定小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰和苯甲酸

目的建立同时测定小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰和苯甲酸的高效液相色谱检测方法。方法样品中过氧化苯甲酰和苯甲酸用无水乙醇进行提取,采用色谱柱为Symmetry C18(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长235 nm。结果过氧化苯甲酰、苯甲酸与杂质基线分离,过氧化苯甲酰和苯甲酸在0.10~20 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r均在0.999 9以上。过氧化苯甲酰和苯甲酸回收率分别为95.2%~99.5%和95.3%~105%,方法检出限分别为0.10和0.08 mg/kg,定量限分别为0.30和0.24 mg/kg。结论本方法操作简便、灵敏度高、结果准确,适用于小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰和苯甲酸同时分析。     

牦牛乳制品中马尿酸和苯甲酸含量快速检测方法

利用高效液相色谱建立一种同时检测马尿酸和苯甲酸的快速检测方法,对不同沉淀剂、流动相、流速、回收率、最低检出限等进行讨论研究。结果表明:在C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)为分离柱,检测波长为230 nm,进液量为20μL条件下,流动相为甲醇-0.4%乙酸水溶液(50∶50,体积比),流速为0.9 mL/min时,马尿酸、苯甲酸在1μg/mL～100μg/mL范围内线性良好,最低检测浓度为0.038μg/mL,马尿酸平均回收率为96.79%～98.10%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.58%～1.07%,苯甲酸平均回收率为93.54%～98.99%,RSD为0.71%～1.19%。该方法灵敏度高、重现性好,定性定量分析效果佳。     

甜茶中齐墩果酸及熊果酸的检测方法的建立

建立测定甜茶中齐墩果酸及熊果酸的高效液相色谱分析方法。对色谱分析条件及样品前处理进行优化研究,样品经乙醇超声波提取,醇提水沉进行杂质沉淀,以Hypersil Gold C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,甲醇和0.2%乙酸铵溶液(83∶17)为流动相,检测波长为210 nm,流速为0.6 m L/min,外标法进行定量。在此条件下,齐墩果酸及熊果酸能达到完全基线分离,分别在2.23μg/m L~112μg/m L、1.84μg/m L~92μg/m L浓度范围内具有良好的线性关系(R~20.999),方法检出限分别为0.04、0.08 g/kg。在低中高3种含量添加水平的回收率在92%~102%,RSD(n=6)为0.8%~3.8%。     

HPLC法测定乳饮料中纽甜含量的研究

建立快速、准确测定乳饮料中纽甜含量的高效液相色谱检测方法。样品以20%乙腈水溶液为提取液,硫酸锌和亚铁氰化钾为沉淀剂进行前处理,采用ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,200 nm检测波长,磷酸氢二铵(0.020 mol/L,pH 3.5~4):乙腈=(70∶30)为流动相进行等度洗脱分离。纽甜在0.2μg/m L~50.0μg/m L范围内线性良好,在0.8 mg/kg~5.0 mg/kg加标范围内,回收率为90.1%~96.1%,RSD值为1.7%~2.1%,最低定量限为0.30 mg/kg。     

生物炭萃取-高效液相色谱法测定对羟基苯甲酸酯类

目的:建立4种对羟基苯甲酸酯类(甲酯、乙酯、丙酯、丁酯)同时测定的生物炭萃取-高效液相色谱分析方法。方法:样品中的对羟基苯甲酸酯类经生物炭吸附-甲醇脱附,0.45μm有机微孔滤膜过滤后,用高效液相色谱法进行检测。结果:采用外标法测定,4种对羟基苯甲酸酯在0~200μg/mL范围内线性相关系数(r)≥0.997,检出限为0.9μg/mL^2.1μg/mL,加标回收率为87.1%~98.2%,相对标准偏差为2.3%~7.1%。采用本方法对3个厂家的小苏打水进行检测,均检出对羟基苯甲酸甲酯,其含量分别为16.82μg/mL、14.09μg/mL、24.18μg/mL,符合国家标准。结论:本方法适用于饮料中4种对羟基苯甲酸酯类的同时快速测定。     

高效液相色谱法同时测定面制品中顺丁烯二酸和富马酸的含量

目的建立用高效液相色谱法同时测定面制品中的顺丁烯二酸和富马酸含量。方法样品经50 ml 10%甲醇-水萃取,离心后,水层过0.45μm滤膜,经Waters Atlantis T3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.1%磷酸-甲醇(95∶5,V/V)作流动相,紫外检测器检测,波长210 nm。结果在优化的试验条件下,顺丁烯二酸和富马酸的浓度在0.1~25μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为y_(顺丁烯二酸)=147008x-1316.8(r=0.999 5,n=6)和y_(富马酸)=176689x-670.1(r=0.999 6,n=6),方法检出限均为2.0 mg/kg,回收率为86.88%~93.02%,相对标准偏差为0.67%~1.08%。结论该方法简便、准确,可适用于面制品中顺丁烯二酸和富马酸的同时测定。     

高通量测定食品中十种添加剂的方法研究

采用反相高效液相色谱法,建立了同时测定食品中山梨酸、苯甲酸、安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜以及5种对羟基苯甲酸酯等常见10种食品添加剂的方法。实验采用SinoChrom ODS-BP(4.6mm×200mm×5μm)为分离柱,以20mmol/L乙酸铵-甲醇为流动相(梯度洗脱),采用紫外检测器在234 nm下进行检测。其平均加标回收率为92.11%～103.8%,相对标准偏差小于4%。该方法操作简单,结果准确,适用于食品常规质量检测。     

亚麻油中TBHQ、BHA和BHT的同时快速检测

建立了高效液相色谱法同时快速测定亚麻油中特丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)3种抗氧化剂的方法。采用甲醇(5 m L+5 m L)直接提取亚麻油中的TBHQ、BHA和BHT,C18柱(4.6 mm×250 mm×5μm)进行分离,紫外检测器检测。流动相用甲醇和1%乙酸梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,进样量为10μL,检测波长为280 nm。3种抗氧化剂的检出限:TBHQ为0.04μg/m L,BHA为0.01μg/m L,BHT为0.02μg/m L,回收率为91.2%~103.6%;相对标准偏差在2.5%~6.8%之间。     

同时检测9种姜黄酚酸物质的方法建立

比较不同来源姜黄提取物对水杨酸、间羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸、藜芦酸、阿魏酸、丁香酸、肉桂酸、芥子酸和绿原酸9种酚酸物质的高效液相色谱法检测及姜黄来源对其酚酸物质含量的影响。采用APOLLO C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相A相为0.25%乙酸水溶液,流动相B相为85%甲醇水溶液,梯度洗脱,流速0.9m L/min,VWD检测波长283 nm,柱温30℃。检测方法显示,9种酚酸物质的检测线性范围为0.05~200 mg/L;检出限(S/N=3)在0.003~0.07 mg/kg,在加标浓度2.0~100.0 mg/kg条件下,加标回收率(N=6)在91.01%~103.09%,检测方法灵敏有效。检测结果表明,不同来源姜黄提取物得到的姜黄提取物中水杨酸、间羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸、藜芦酸、阿魏酸、丁香酸、肉桂酸、芥子酸和绿原酸9种姜黄提取物酚酸物质总含量以四川乐山产姜黄提取物最高。     

不同来源辛夷花酚酸类物质的HPLC同时检测

试验采用PHENOMENEX LUNA C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A相为0.5%乙酸水溶液,流动相B相为80%甲醇水溶液,梯度洗脱,流速为0.8 m L/min,DAD检测波长为285 nm,柱温为30℃。研究比较不同来源辛夷花提取物对原儿茶酸、间羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸、对香豆酸、阿魏酸、丁香酸、肉桂酸、芥子酸和绿原酸9种酚酸物质的HPLC检测及辛夷花来源对其酚酸物质含量的影响。检测方法显示:9种酚酸物质的检测线性范围为0.05~200 mg/L;检出限(S/N=3)在0.001~0.05 mg/kg之间,在加标浓度为5.0~20.0 mg/kg条件下,加标回收率(N=9)在95.18%~107.68%之间,精密度为0.98%~3.24%(n=6),检测方法灵敏、有效。检测结果表明,不同来源辛夷花提取物得到的辛夷花提取物中原儿茶酸、间羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸、对香豆酸、阿魏酸、丁香酸、肉桂酸、芥子酸和绿原酸9种辛夷花提取物酚酸物质的总含量以陕西渭南产辛夷花提取物最高。     

高效液相色谱法测定贵州顶坛花椒中麻味成分羟基-β-山椒素的含量

为了对贵州顶坛花椒中的麻味成分进行定量测定,从贵州产顶坛花椒中分离得到麻味特征性成分羟基-β-山椒素,并建立高效液相色谱方法定量检测花椒中羟基-β-山素椒的含量。色谱柱:YMC-Pack ODS-A(6.0mm×150mm,5μm);流动相:乙腈∶水(V/V为45∶55);流速为0.7 mL/min,柱温为35℃,波长为254nm;线性范围为0.01~0.14μg,相关系数R2=0.9994,检测限为0.0002μg,回收率在97.92%~103.60%,相对标准偏差(RSD)2.0%。结果表明:贵州顶坛花椒中羟基-β-山椒素的含量较高,符合其"麻味重"的特点。     

HPLC法测定面粉中曲酸和过氧化苯甲酰的含量

建立了面粉中曲酸和过氧化苯甲酰的高效液相色谱法的分析方法。面粉经水浸泡提取,甲醇定容后,取滤液经C18柱分离,以甲醇和0.02 mol/L乙酸铵为流动相,采用PDA检测器对样品进行检测,检测波长为230 nm和270 nm。结果表明,在1μg/m L~50μg/m L添加范围内曲酸呈现良好的线性关系,R2=0.999 7,回收率在98.8%~99.7%,方法的检出限为1.0μg/g;在0.5μg/m L~25μg/m L添加范围内过氧化苯甲酰呈现良好的线性关系,R2=0.999 9,回收率在97.2%~99.4%之间,方法的检出限为0.5μg/g。