差分脉冲伏安法检测茶叶籽油茶多酚含量

采用电化学差分脉冲伏安法建立测定茶多酚含量新方法。选择没食子酸为茶多酚标准品,研究没食子酸电化学行为;实验发现,没食子酸分子上羟基在特定电位下易被氧化,产生响应电流,且没食子酸浓度与响应电流值呈良好线性关系,绘制标准曲线,其线性范围为0.1~1.3μg/mL,线性相关系数为0.9908,且检测上线可根据测定需要继续扩大,检出限为0.04μg/mL(S/N=3)。该法可用于茶叶籽油茶多酚含量测定。     

差分脉冲溶出伏安法检测海产品中重金属的方法学研究

建立了微波消解-差分脉冲溶出伏安法测定海产品中5种重金属的方法。采用微波消解法对样品进行消解,调节样品至中性,利用LK-4600水质重金属检测仪,采用差分脉冲溶出伏安法对样品进行测定,结果表明该方法的线性关系良好,5种重金属的相关系数r均大于0.995;检出浓度分别为铅0.1μg/L,镉0.05μg/L,铬10.0μg/L,汞5.0μg/L,砷5.0μg/L,以称样量0.5 g计,方法检出浓度分别为铅0.3μg/L,镉0.12μg/L,铬8.9μg/L,汞4.2μg/L,砷6.4μg/L;加标回收率均在90%~110%之间。     

微波消解-微分脉冲阳极溶出伏安法测定茶叶中铅

建立了运用微波消解-微分脉冲阳极溶出伏安法测定茶叶中铅含量的方法。在0.6 mol/L HCl底液中,脉冲振幅80 mV、周期0.1 s时,铅在微分脉冲阳极溶出伏安图上出现一个灵敏的伏安峰,峰电位-0.4 V (vs. Ag/AgCl),峰电流与铅离子质量浓度在0～14μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数0.999 8,方法检出限0.005 mg/kg,平均相对标准偏差3.11%(n=6),回收率96.8%,方法应用于茶叶中铅含量测定,结果满意。     

差分脉冲伏安法测定Vc

应用差分脉冲伏安法在玻碳电极上对Vc的伏安行为进行了研究,并对测定条件进行优化。结果表明,在pH5.7的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,Vc在0.208V(vs.SCE)处有一明显的氧化峰,在5～400mg/L范围内与峰电流呈良好的线性关系(r=0.9953),检出限为1.51mg/L。以该方法测定样品的相对标准偏差为1.47%,回收率为95.9%～103.3%。     

方波溶出伏安法测定茶叶中的痕量铅

研究提出了一种基于方波溶出伏安法的电化学传感器测定食品（茶）中痕量铅的快速测定新技术。优化了电极预镀汞膜的条件,最佳底液浓度及pH;最佳仪器条件参数等。实验结果表明,在优化条件下,溶出峰电流与铅浓度在0～6.7×102μg/L范围内呈现良好的线性关系,其回归方程为:Ip（μA）=-0.522-3.5642C（μg/L）,相关系数为0.997,检出限为3.76μg/L。得出茶样中含铅的浓度为1.15mg/kg,且回收率达到89.9%～102.3%。由此可知,用研究出来的方波溶出伏安法电化学传感器测定茶叶中的痕量铅,具有快速、准确、简便、灵敏等优点。      

方波溶出伏安法测定茶叶中的痕量铅

研究提出了一种基于方波溶出伏安法的电化学传感器测定食品(茶)中痕量铅的快速测定新技术。优化了电极预镀汞膜的条件,最佳底液浓度及pH;最佳仪器条件参数等。实验结果表明,在优化条件下,溶出峰电流与铅浓度在0～6.7×102μg/L范围内呈现良好的线性关系,其回归方程为:Ip(μA)=-0.522-3.5642C(μg/L),相关系数为0.997,检出限为3.76μg/L。得出茶样中含铅的浓度为1.15mg/kg,且回收率达到89.9%～102.3%。由此可知,用研究出来的方波溶出伏安法电化学传感器测定茶叶中的痕量铅,具有快速、准确、简便、灵敏等优点。     

原位合成铜基金属有机框架差分脉冲伏安法快速检测肉制品中亚硝酸盐

为构建肉制品中亚硝酸盐的快速检测方法,本实验采用电化学法在玻碳电极(glassy carbon electrode,GCE)表面原位合成铜基金属有机框架(Cu-based metal organic frameworks,Cu-MOFs),制备亚硝酸盐电化学传感器.合成的Cu-MOFs在电极表面均匀分布,利用扫描电镜可...     

差分脉冲伏安法对果蔬中亚硝酸盐和抗坏血酸的同时测定

采用对苯二酚（Hydroquinone,HQ）催化甲烷氧化菌素（Methanobactin,Mb）还原氯金酸合成纳米金（Gold Nanoparticles,AuNPs）,利用电沉积法将Mb@AuNPs修饰到裸金电极表面,制备Mb@AuNPs/Au电极。采用差分脉冲伏安法对亚硝酸盐和抗坏血酸进行同时测定并对条件进行优化,结果表明:电极组装条件为电沉积扫速100 mV/s、扫描圈数为40圈;检测体系为浓度0.20 mol/L pH6.5的磷酸盐缓冲溶液,在2~5600 μmol/L和1~6000 μmol/L的线性范围内,Mb@AuNPs/Au对亚硝酸盐和抗坏血酸同时检测的氧化峰电流与浓度呈良好的线性关系（R2>0.9928）,检出限分别为0.31和0.57 μmol/L。实际样品中亚硝酸盐和抗坏血酸的加标回收率范围分别为92.59%~109.26%、90.01%~103.51%,表明该方法具有良好的重现性和稳定性,可用于果蔬中亚硝酸盐和抗坏血酸的同时测定。     

锑膜修饰电极差分脉冲溶出伏安法测定食品中痕量铅、镉

目的 考察并优化同位镀锑膜电极差分脉冲溶出伏安法测定铅、镉的条件.方法 采用差分脉冲溶出伏安法,以锑膜修饰金电极作为工作电极测定食品中痕量铅、镉离子.结果 铅、镉在锑膜电极上可得到灵敏的溶出峰,铅、镉的溶出电位分别为0.58 V(Epb)和0.81 V(Ecd).当电沉积时间为180 s时,铅、镉的检出限分别为1.95和2.10 μg/L,RSD分别为1.14％和0.95％,铅、镉溶出峰电流同0～100μg/L铅、镉离子呈良好的线性关系(r≥0.997).结论 利用本方法测定了食品样品中铅、镉的含量,并与石墨炉原子吸收分光光度法做了对比,结果令人满意,同时使用锑膜修饰电极可避免使用汞膜电极带来的环境污染.     

端视ICP-AES法测定茶叶中痕量铅

本文采用端视ICP-AES法测定茶叶中痕量Pb。样品经HNO3-HCLO4消化后，定容至25mL，电感耦合等离子体发射光谱法测定。方法简单快速，灵敏度、准确度、检出限均达到痕量元素分析要求。方法检出限为0.014mg/kg，RSD为1.19%-3.14%（n=6)，回收率为87.6%-97.9%，并巳用于实际样品的分析，获得满意结果。     

同位镀铋方波溶出伏安法检测蜂蜜中的痕量铅

目的 采用同位镀铋方波溶出伏安法检测蜂蜜中的痕量铅。 方法 采用铋膜电极替代传统的汞膜电极,并结合方波溶出伏安法和电极同位镀铋膜法,实现对蜂蜜中痕量铅的快速检测。结果 优化了底液, pH, 铋浓度, 沉积电位和沉积时间五项最佳实验条件参数。铅在铋膜电极上可得到灵敏的溶出峰, 其溶出电位为0.580 V。在优化的实验条件下, 该方法检测铅的线性范围为5~100 μg/L(r=0.9965), 检测限低达0.630 μg/L。实验结果与石墨炉原子吸收法结果相比无显著性差异。结论 该研究为蜂蜜等食品中铅的快速、高灵敏检测提供了新的手段。     

碳纳米管修饰电极差分脉冲伏安法测定微量Pb2+

以碳纳米管(CNT)修饰玻碳电极为工作电极,于-1.0V吸附富集后差分脉冲伏安法测定水中微量铅离子,实验优化了支持电解质、pH、CNT用量。从富集电位正向扫描至0V,在-0.58V处产生铅的阳极溶出峰,溶出峰电流值与Pb2+浓度在0.005～1μg/mL范围内呈良好的线性关系,线性方程为y=16.0911x-0.2284(r=0.9962),检测下限为0.005μg/mL,回收率为95.4%～105.5%,6次重复测定RSD为1.69%。碳纳米管显著改善了铅离子检测信号,所提出的检测方法简单、灵敏、快速、选择性好,能应用于实际样品测定。     

可再生电化学传感器同步检测贝类中痕量铅和镉

目的：针对贝类中高毒重金属铅（Pb）和镉（Cd）,开发一种可再生、廉价、快速、灵敏的电化学传感器。方法：以自制离子液体/石墨烯电极（IL/GNs HME）为工作电极,采用微分脉冲阳极溶出伏安法（DPASV）原位镀铋,根据得到的溶出峰电流,实现对Pb2+和Cd2+的同步测定。结果：在铋离子质量浓度500 μg/L,富集时间420 s,搅拌速度600 r/min,富集电压-1.1 V,缓冲体系HAc-NaAc pH 4.2的条件下,利用电化学传感器测得的Pb2+和Cd2+的线性范围均为1.0~45.0 μg/L,检测限分别达0.5 μg/L和0.8 μg/L。采用IL/GNs HME电化学传感器同时检测扇贝、褶牡蛎、长竹蛏、菲律宾蛤子中Pb2+、Cd2+含量时,所得结果均与电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）检测结果相符。结论：基于IL/GNs HME构建的电化学传感器操作简便、灵敏度高,可实现对贝类中Pb2+、Cd2+含量的快速、同步测定。     

表面活性剂增敏差分脉冲阳极溶出伏安法测定食品中痕量铅

在0.1mol/L NaNO_3和适量十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)介质中,采用玻碳汞膜电极作为工作电极,差分脉冲阳极溶出伏安法测定金属Pb的增敏效果可达10倍左右,其溶出峰为-0.47V(V.S.Ag/AgCl 1mol/L KCl),线性范围为0～100ppb,其准确度和回收率分别在4.6%～9.9%和92%～114%之间。     

甲烷氧化菌素耦合脂肪酶生物传感器差分脉冲伏安法对Cu2＋的检测

利用甲烷氧化菌素（methanobactin,Mb）可特异性捕获Cu2＋的特点,构建Mb耦合脂肪酶生物传感器,并利用荧光光谱、紫外光谱、傅里叶变换红外光谱以及透射电子扫描电镜对制备成功的固定化脂肪酶（Lipase@AuNPs）结构和形貌进行表征。借助生物传感器监测脂肪酶水解三油酸甘油酯时电信号的响应情况,Cu2＋与Mb特异性接合并在脂肪酶周围产生富集现象,抑制脂肪酶的催化活性,电流强度显著下降,从而实现对Cu2＋的快速定性、超痕量反定量检测。结果表明：采用差分脉冲伏安法测得最优检测体系为底物三油酸甘油酯溶于Tirs-HCl缓冲溶液的质量浓度2 g/100 mL、缓冲液pH 7.5,当Cu2＋浓度为1～100 nmol/L范围内时,传感器电流差值与其线性关系良好,回归方程为y＝0.228x＋0.774 8,R2＝0.995 0,检出限为0.03 nmol/L（RSN＝3）。本研究建立的新型脂肪酶生物传感器检测Cu2＋的方法,具有较高的灵敏度、专一性和稳定性,为实现食品中痕量、超痕量的重金属检测提供一定的参考。     

Nafion-碳纳米管修饰电极溶出伏安法测定大米中痕量铅

用Nafion和碳纳米管联合修饰玻碳电极,探讨铅离子在修饰电极上的溶出伏安行为。建立了基于化学修饰电极检测大米中铅的溶出伏安电化学传感方法。实验结果表明,在pH值4.0、0.1mol/L醋酸-醋酸盐溶液的缓冲体系,富集电位-0.6V,富集时间180s,铅离子浓度在0.01～1mg/L范围内与溶出峰电流呈现良好的线性关系,检测限可达5μg/L,达到大米卫生标准。该方法操作简便,检测时间不超过5min,适合大批量大米样品检测,具有很好的准确性、灵敏度和稳定性。为进一步研究重金属现场快速检测奠定良好的实验基础。     

基于羟磷灰石电化学传感器快速检测茶叶中痕量铅

利用十二烷基苯磺酸钠溶液分散羟磷灰石和离子液体,替代惯用的有毒汞修饰丝网印刷碳电极,构建新型快速测定痕量铅电化学传感器。选用0.1 mol/L HAc-NaAc为支持电解质,用方波溶出伏安法,优化羟磷灰石与离子液体比例和修饰方法等检测条件。采用常规电感耦合等离子体质谱法验证本方法对实际样本中铅的检测结果。在优化的工作条件下,铅电化学传感器在4~250μg/L质量浓度范围内得到标准曲线,检测限为0.386μg/L(RSN=3);连续5次测定后的相对标准偏差为3.87%。新型快速铅检测电化学传感器与普通的传感器相比,稳定性、灵敏度和安全性都得到有效改善,且准确、经济、易规范,其创新性显著,具广泛的应用潜力。     

差示脉冲溶出伏安法测定皮蛋中铅含量

目的:建立一种快速、准确测定皮蛋中铅含量的方法。方法:采用LK98电化学微机分析系统,优化试验参数,如电解质浓度、pH值、电沉积电位以及脉冲间隔等。结果:线性范围为1×10-5￣7×10-5mg/mL,检出限为1×10-7mg/mL,RSD为3.5%。结论:该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好、准确可靠。     

方波溶出伏安法同时测定食盐中的痕量铅、镉

在4%的盐酸介质中,应用方波溶出伏安法,在电位-0.508V、-0.712V附近分别产生铅和镉的灵敏溶出峰,方法线性良好,具有简便、快速、灵敏度高的优点,以连续标准加入法定量分析,可适用于食盐中痕量铅、镉的连续分析检测。     

银基汞膜电极阳极溶出伏安法测定酱油中的痕量铅

<正> 铅对人体的危害极大,酱油中含量虽微,但人们食用酱油却是长期的,因此铅的累积量不可忽视。酱油中铅含量的国家卫生指标为小于1ppm。目前国内酱油生产的质量检验还没有铅的部颁分析方法。 铅的阳极溶出伏安法国内虽有很多报道,但用于酱油中的测定仅有一篇。本文拟用国产AD-2型极谱仪以银基汞膜电极为工作电极的阳极溶出伏安法测定酱油中的痕量铅。