离子交换固相萃取高效液相色谱联用法检测食品中5-羟甲基糠醛

为提高分析方法的准确性,优化建立一种定量检测各类食品中5- 羟甲基糠醛含量的高效液相色谱方法。采用离子交换固相萃取柱代替传统的C18 固相萃取柱进行前处理,与高效液相色谱联用,提高了方法的回收率和精密度。在0.01～12mg/L 质量浓度范围内,5- 羟甲基糠醛质量浓度和色谱峰面积线性关系好(R2=0.9998),方法检出限(RSN=3)为3.42μg/L。在0.1、0.5、1mg/kg 3 种质量浓度添加水平内,5- 羟甲基糠醛的添加回收率为85%～103%,RSD 为0.31%～3.83%。采用该方法对13 种样品进行测定,结果表明该方法能够用于食品中5- 羟甲基糠醛含量测定。     

主要啤酒老化物质的来源与控制

综述了主要啤酒风味老化物质是5-羟甲基糠醛(5-HMF)与反-2-任烯醛的来源、检测方法．以及啤酒生产过程中控制其含量的措施。     

高效液相色谱法检测梅州客家娘酒中5-羟甲基糠醛

该研究建立了一种利用高效液相色谱(HPLC)法测定梅州客家娘酒中5-羟甲基糠醛含量的检测方法。样品经水稀释，采用安捷伦C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)，以甲醇∶水=20∶80(V/V)为流动相，等度洗脱，柱温30℃；流速1.0 m L/min，检测波长284 nm。在该色谱条件下，5-羟甲基糠醛呈现较好的分离效果和重现性，保留时间为5.057 min，在1～50μg/m L质量浓度范围内其含量与峰面积呈现良好线性关系(相关系数R2为0.999 6)，加标回收率为88.64%～102.13%，精密度、重现性试验结果相对标准偏差(RSD)分别为0.28%、0.06%。该方法检出限、定量限分别为0.127 8 mg/kg、0.387 4 mg/kg。用该方法测得梅州客家娘酒样品中5-羟甲基糠醛含量为0.956 4 g/kg。该方法准确可靠，重复性好，可以用于梅州客家娘酒中5-羟甲基糠醛含量分析。     

测定啤酒中5—羟甲基糠醛——评价啤酒老化程度

由于5-羟甲基糠醛对啤酒老化具有指示作用,通过研究啤酒中5-羟甲基糠醛水平的高低与啤酒存储期间老化程度存在的相关性,利用高效液相色谱法,测定啤酒中5-羟甲基糠醛含量,来评价啤酒风味老化的程度。     

分散液液微萃取/气相色谱-串联质谱技术联用快速测定酱油中糠醛类物质

建立了分散液液微萃取/气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定酱油中糠醛、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛的方法。样品经乙腈提取,提取液进一步进行分散液液微萃取(DLLME)处理,然后用GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)进行测定。3种糠醛物质在0.002～10 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数R≥0.999;检出限(S/N=3)为0.005～0.01 mg/kg,加标回收率为87.6%～100.2%。该法简便、快速、可靠、灵敏度高,适用于酱油中糠醛类物质的测定。     

通过测定啤酒中5-羟甲基糠醛评价啤酒老化程度

由于5-羟甲基糠醛对啤酒老化所具有的指示作用。通过研究啤酒中5-羟甲基糠醛水平的高低与啤酒存储期间老化程度之间存在的相关性，利用高效液相色谱法，测定啤酒中5-羟甲基糠醛含量，来评价啤酒风味老化的程度。     

测定啤酒中5－羟甲基糠醛评价啤酒老化程度

由于5-羟甲基糠醛对啤酒老化具有指示作用，通过研究啤酒中5—羟甲基糠醛水平的高低与啤酒存储期间老化程度存在的相关性，利用高效液相色谱法，测定啤酒中5—羟甲基糠醛含量，来评价啤酒风味老化的程度。     

高效液相色谱法测定酱油中的5-羟甲基糠醛

采用高效液相色谱法测定酱油中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量.样品经乙酸乙酯提取后,用C18色谱柱分离,以甲醇-水(体积比为5:95)为流动相,在UV 284 nm波长条件下进行检测.该方法快速、准确,在0.5～20 mg/L范围内线性相关系数为r2=0.9992,平均回收率为82.4%～ 86.9%,相对标准偏差为3.2%～5.1%.方法的最低检测浓度为0.1 mg/L.     

5-羟甲基糠醛作为啤酒老化评价指标的研究

将5-羟甲基糠醛(5-HMF)与其他啤酒老化评价方法相比较,考察自然老化啤酒以及外加5-羟甲基糠醛标样啤酒的老化情况,对以5-羟甲基糠醛作为啤酒老化评价指标进行研究.5-羟甲基糠醛在一定程度上能够准确评价啤酒老化情况,但是有一定的局限性.     

啤酒风味及风味稳定性研究的新进展

本文综述了目前国外研究啤酒风味及啤酒风味稳定性的新进展。5-羟基甲基糠醛和糠醛是啤酒老化味的主要成分,啤酒 pH 值影响羟基甲基糠醛和糠醛的形成;全麦芽酿造的啤酒比添加辅料酿制的啤酒抗氧性强;酵母细胞的大小及代谢影响啤酒风味及风味稳定性。     

啤酒贮存过程中风味稳定性的研究

以青岛啤酒为样本,研究热力灭菌、贮存温度、溶解氧及添加氨基胍对啤酒风味稳定性的影响。结果表明,热力灭菌对啤酒的风味稳定性影响较小;贮存温度和溶解氧明显影响啤酒中5-羟甲基糠醛、B峰、史垂克醛类、TBN、DPPH还原力、色度等风味稳定性指标的浓度;啤酒中添加氨基胍能明显降低5-羟甲基糠醛、双乙酰、2,3-戊二酮等羰基化合物的含量,提高啤酒的风味稳定性。     

5-羟甲基糠醛、糠醛、乙酰呋喃、呋喃酮、5-甲基糠醛的高效液相检测方法

在高效液相色谱检测呋喃酮方法的基础上,建立多呋喃物质(5-羟甲基糠醛、糠醛、乙酰呋喃、呋喃酮、5-甲基糠醛)的检测方法。色谱柱为UltimateXB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为35℃,进样量10μL,波长285nm,流速0.8mL/min。脱洗梯度条件:0~2min,甲醇-0.5%甲酸(15∶85,体积比);2min^24min,甲醇-0.5%甲酸(50∶50,体积比);24min^27min,甲醇-0.5%甲酸(100∶0,体积比);27min^29min,甲醇-0.5%甲酸(100∶0,体积比);29min^33min,甲醇-0.5%甲酸(15∶85,体积比)。检测5-羟甲基糠醛、糠醛、呋喃酮、乙酰呋喃、5-甲基糠醛的回收率分别为97.8%~99.6%、95.4%~97.3%、96.3%~97.2%、95.3%~98.3%、94.3%~97.9%,变异系数分别为3.3%、4.3%、0.89%、5.3%、1.4%。适合检测5-羟甲基糠醛、糠醛、呋喃酮、乙酰呋喃、5-甲基糠醛5种呋喃物质。     

顶空固相微萃取结合GC-MS测定酱油中的羟甲基糠醛衍生物

为研究市售酱油中羟甲基糠醛衍生物的含量差异及评估其安全性,本文收集不同的酱油样品,应用顶空固相微萃取(SPME)结合气相色谱-串联质谱分析(GC-MS)检测其中的羟甲基糠醛衍生物。结果表明,从5种市售酱油中鉴定出3种羟甲基糠醛衍生物,分别为糠醛、2-乙基-1-己醇和5-甲基糠醛。它们在3.33~666.67μg/m L浓度范围内线性关系良好,检测限在3.33×10~(-1)μg/L以下,定量限在3.33μg/L及以下。加标回收率实验表明,对酱油直接进行SPME萃取分析回收率不符合国标要求,而将酱油用蒸馏水稀释5倍后进行SPME萃取分析回收率在82.23%~115.04%之间,日内准确度在93.31%~111.50%之间,日间准确度范围在93.02%~115.91%之间,日内精密度≤4.36%,日间精密度≤8.02%。五种酱油中糠醛含量在70.14~98.75μg/L之间,2-乙基-1-己醇含量在66.61~79.20μg/L之间,5-甲基糠醛含量在221.87~527.40μg/L之间。以上结果表明,虽然不同酱油中羟甲基糠醛衍生物含量有显著差异,但人们日常食用酱油的量,并不足以导致产生羟甲基糠醛衍生物的不良反应。     

固相萃取-超高效液相色谱法测定浓缩石榴汁中羟甲基糠醛含量

建立了浓缩石榴汁中羟甲基糠醛(HMF)的超高效液相色谱(UPLC)检测方法.样品用水溶解后,用Bond Elut ENV固相萃取柱净化,UPLC HSS T3色谱柱分离,乙腈-水(8+92,V/V)为流动相,检测波长285nm,外标法定量.羟甲基糠醛的检出限为0.02mg/L,在0.1～10.0mg/L的浓度范围内标准溶液的浓度与峰面积线性关系良好,在10、20、50mg/kg三个添加水平下,回收率为80.8％～110.8％,相对标准偏差(RSD)低于8.1％.该方法简便、快速、准确,可用于浓缩石榴汁中羟甲基糠醛的检测.     

高效液相色谱法测定蜂王浆中6种糠醛类物质含量

目的建立同时测定蜂王浆中5-羟甲基-2-糠醛(5-HMF)、5-甲基糠醛(5-MF)、2-糠醛(F)、2-糠酸(2-OIC)、3-糠酸(3-OIC)、5-羟甲基-2-糠酸(5-HMFacid)等6种糠醛类物质含量的高效液相色谱分析方法。方法样品经去离子水提取,亚铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀蛋白后,用C18色谱柱分离,0.5%甲酸水溶液和甲醇梯度洗脱,在各化合物的最佳吸收波长处进行检测。结果在测试范围内,6种糠醛类物质的浓度与相应的峰面积呈线性关系,相关系数(R2)不小于0.9993。方法定量和定性检出限分别在0.07~0.26μg/m L和0.02~0.08μg/m L之间,加标回收率为86.2%~99.7%,相对标准偏差小于2.40%。结论 该方法操作简单,灵敏度高,适合蜂王浆中6种糠醛类化合物的测定。     

HPLC法检测乳品中5-羟甲基糠醛和糠醛

建立了乳制品中5-羟甲基糠醛和糠醛的高效液相色谱分析方法。样品用沉淀剂沉淀过滤后,以水-甲醇溶液为流动相,C18反相色谱柱分离,紫外检测器280nm检测。结果表明,5-羟甲基糠醛和糠醛可以完全分离。在0.03~100.00mg/kg范围内,该方法呈良好的线性关系,回收率为83.3%~113.3%。本方法用于乳制品中5-羟甲基糠醛和糠醛的测定,操作简单、定量准确、重复性好。     

UPLC-MS/MS法同时测定焙烤食品中的丙烯酰胺、4-甲基咪唑与5-羟甲基糠醛

建立了同时测定焙烤食品中丙烯酰胺、4-甲基咪唑和5-羟甲基糠醛的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品中加入同位素内标后,以水和乙腈超声提取,QuEChERS净化,正己烷脱脂,UPLC-MS/MS分离检测,丙烯酰胺和4-甲基咪唑以同位素内标定量。在优化条件下,3种待测物的方法检出限在1.5μg/kg~7.0μg/kg之间;在2.0μg/L~500μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9990;在面包、蛋糕和饼干样品中进行3个水平的添加实验,平均回收率(n=6)为87.8~115.7%,日内精密度为3.2~9.6%;日间精密度(n=5)小于11.5%。本方法净化效果好,灵敏度高、准确性好,适用于焙烤食品中丙烯酰胺、4-甲基咪唑和5-羟甲基糠醛的同时测定。     

5-羟甲基糖醛作为啤酒老化评价指标的研究

将5-羟甲基糠醛（5-HMF）与其他啤酒老化评价方法相比较，考察自然老化啤酒以及外加5-羟甲基糠醛标样啤酒的老化情况，对以5-羟甲基糠醛作为啤酒老化评价指标进行研究。5-羟甲基糠醛在一定程度上能够准确评价啤酒老化情况，但是有一定的局限性。     

流动注射刚果红光度法快速测定谷物制品中β-葡聚糖含量的方法

在碱性条件下,刚果红与β-葡聚糖的结合具有高度专一性,能形成有色物质.基于此,结合流动注射技术建立了简便、快速测定麦芽汁及啤酒中β-葡聚糖的新方法.在优化的实验条件下,β-葡聚糖的线性范围为0.5～100.0 mg/L(各线性段的相关系数Υ2≥0.998 0,n=15),检出限(3σ)为0.2 mg/L,回收率为95.0%～102.8%,相对标准偏差为1.23%(10 mg/L的β-葡聚糖添加于麦芽汁中,n=16)及1.47%(10 mg/L的β-葡聚糖添加于啤酒中,n=12).该法具有较高的灵敏度、准确率和较强的抗干扰能力,每分钟可测17个样.将本法直接用于谷物制品(如麦芽汁和啤酒)中β-葡聚糖的分析,简便、快速,结果令人满意.     

固相萃取-高效液相色谱法测定酱油专用焦糖中5-羟甲基糠醛和糠醛

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)法测定酱油专用焦糖中5-羟甲基糠醛和糠醛的方法。样品经水稀释,亲水亲油平衡(HLB)固相萃取柱净化,洗脱液静置沉淀后,用水稀释并过0.45μm滤膜。流动相为水和乙腈梯度洗脱,经Symmetry Shield RP18色谱柱分离,在紫外检测器280nm波长条件下进行测定。该方法在0.5~100μg/mL范围内线性关系良好,R2均大于0.999,相对标准偏差(n=6)在2.5%~4.6%之间,加标回收率在87.1%~99.2%之间。5-羟甲基糠醛和糠醛的方法检出限分别为0.039mg/kg和0.041mg/kg。