HPLC法同时测定红花中5种黄酮成分

目的:建立同时测定红花药材中羟基红花黄色素A(hydroxysafflor yellow A,HSYA)、6-羟基山萘酚-3,6-双氧-葡萄糖苷、6-羟基山萘酚-3-O-β-芸香糖苷-6-O-β-葡萄糖苷、6-羟基山萘酚-3-O-β-葡萄糖苷和红花黄色素B(safflower yellow,SYB)5种黄酮化合物含量的HPLC方法。方法:色谱柱为Venusil XBP-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相CH3OH-H2O(0.2mol/L NaClO4-0.2‰HClO4)梯度洗脱,柱温40℃,流速0.8mL/min,检测波长375nm。结果:HSYA、6-羟基山萘酚-3,6-双氧-葡萄糖苷、6-羟基山萘酚-3-O-β-芸香糖苷-6-O-β-葡萄糖苷、6-羟基山萘酚-3-O-β-葡萄糖苷、SYB的线性范围分别为4.8～600、4.08～510、4.32～540、4.24～530、4.72～590μg/mL,检测限分别为0.6、0.3、0.4、1.3、0.5μg/mL,平均回收率分别为97.1%、93.6%、95.6%、99.7%、102.3%。结论:该方法快速、灵敏、具有较好的重现性和稳定性,可...     

HPLC法同时测定水飞蓟4种黄酮的含量

目的:建立水飞蓟中4种黄酮成分的含量测定方法。方法:用反相高效液相色谱法同时测定花旗松素、水飞蓟亭、水飞蓟宁和水飞蓟宾的含量。C_(18)色谱柱(250×4.6 mm ID,5μm),0.5%磷酸甲醇水溶液梯度洗脱。检测波长288nm,进样量10μl。结果:花旗松素、水飞蓟亭、水飞蓟宁和水飞蓟宾的平均回收率分别为100.1%、98.7%,99.4%和98.9%;RSD值分别为2.0%、1.3%,2.0%和2.5%。结论:方法简单、重复性好、结果准确,可用于水飞蓟中4种成分的同时定量。     

HPLC法同时测定枣叶中5种黄酮的含量

建立了一种枣叶中黄酮类成分定量分析的HPLC方法,并对14个品种的大枣及酸枣叶中这5种黄酮的含量进行了分析。结果得到采用Hypersil BDS C18色谱柱,以乙腈与0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1 m L/min,柱温30℃,检测波长360 nm,实现了槲皮素-3-O-洋槐糖苷、芦丁、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖-（1→2）-α-L-鼠李糖苷5种黄酮苷的同时检测,最低检出限为1.44².59μg/m L,加标回收率在93.8%¹05.9%之间。5种黄酮苷的含量测定结果表明不同品种的枣叶中黄酮类成分的组成和含量差异较大,其中芦丁和槲皮素-3-O-洋槐糖苷的含量较高,平均为7.83 mg/g D.W和4.61 mg/g D.W;8个品种枣叶中检测到槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖-（1→2）-α-L-鼠李糖苷,平均5.32 mg/g D.W;而槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷和山奈酚-3-O-芸香糖苷的含量较低,分别为0.14 mg/g D.W和0.41 mg/g D.W。      

HPLC法同时测定辣木叶提取物中8种酚酸类成分含量

建立HPLC法同时测定辣木叶提取物中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、维采宁-2、牡荆素、异牡荆素、异槲皮苷、紫云英苷的含量,为辣木叶提取物的质量评价提供参考。以80%甲醇作为提取溶剂,超声提取40 min。采用Waters Atlantis T3色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,甲醇-0.1%甲酸作为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长300 nm;进样量5μL。结果8种酚酸类化合物成分在各自范围内线性关系良好（r≥0.999 9）,平均加标回收率95.64%～99.16%,RSD值在0.95%～3.35%之间。实验结果表明该方法操作简单,准确度高,重复性好,可用于辣木叶提取物样品中的含量测定及产品质量监控。     

HPLC法同时测定荞麦中8种酚酸类成分

建立HPLC法同时测定荞麦中8种酚酸类物质的方法.该方法采用高效液相色谱法,选用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温25C;流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈-甲醇,梯度洗脱;流速0.8 mL/min;进样量20 μL;基质加标-外标法定量.结果 表明,在2.0～2...     

HPLC法同时测定广山楂中3种活性成分含量

探究炮制对广山楂中儿茶素、柚皮苷、根皮苷3种成分含量的影响。方法采用SHIMADZU VP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速0.8 m L/min;紫外检测波长为285 nm;柱温30℃。结果表明:各炮制品中儿茶素含量如下:炒焦品(14.23 mg/g)盐炙品(12.53 mg/g)炒黄品(7.35 mg/g)炒炭品(7.23 mg/g)酒炙品(5.12 mg/g)生品(3.71 mg/g);柚皮苷含量为:酒炙品(6.18 mg/g)炒焦品(5.35 mg/g)盐炙品(4.66 mg/g)炒黄品(3.26 mg/g)生品(2.54 mg/g)炒炭品(1.87 mg/g)。根皮苷含量依次是:盐炙品(0.98 mg/g)炒焦品(0.82 mg/g)酒炙品(0.76 mg/g)炒黄品(0.43 mg/g)生品(0.37 mg/g)炒炭品(0.27 mg/g)。不同炮制方法对广山楂中成分产生一定影响,盐炙等炮制方法可提高广山楂中儿茶素、柚皮苷、根皮苷含量,炒炭后则使柚皮苷、根皮苷含量降低。     

HPLC同时测定花果茶中3种成分的含量

目的建立同时测定花果茶中3种指标性成分的含量的HPLC方法。方法色谱柱为Welchrom C_(18)(4.6mm×250 mm,5μm);甲醇-乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为280 nm,柱温为30℃,流速为1.0 ml/min。结果绿原酸、儿茶素、表儿茶素分别在0.0940～0.9400 mg (r=1.0000),0.5000～5.0000 mg(r=0.9996),0.2426～2.4260 mg (r=0.9995)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.93%,100.19%,100.26%。结论建立的方法准确度高,重复性好,可用于花果茶的质量控制。     

HPLC法同时测定小根蒜中8种碱基和核苷类成分的含量

目的:建立同时测定不同产地、不同部位小根蒜中尿嘧啶、鸟嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、胸苷、腺苷和2'-脱氧腺苷8种碱基和核苷含量的HPLC法。方法:运用HPLC法测定38份不同部位小根蒜碱基和核苷的含量,并用聚类分析和主成分分析方法,对14份小根蒜鳞茎的测定结果进行分析。结果:38份不同产地、不同部位小根蒜中8种碱基和核苷类成分含量在线性范围内的线性关系良好(r＞0.9995),检出限为10.78~37.62 ng·mL^-1,定量限为35.81~115.28 ng·mL^-1及平均回收率为97.72%~100.29%,RSD<3%。小根蒜不同部位均可检测到8种碱基和核苷类成分,且不同产地、不同部位小根蒜中8种碱基和核苷类成分的质量分数及组成结构比存在明显的差异,部分非入药、非食用部位碱基和核苷含量高于其鳞茎。采用聚类分析能将不同产地的14份小根蒜鳞茎分为2类,且主成分分析法筛选出重庆市万州区小根蒜鳞茎质量的综合评价最好。结论:该实验方法操作快速、简便,重现性好,可用于不同产地、不同部位小根蒜中8种碱基和核苷类成分的含量测定。同时,测定结果为小根蒜不同部位的高效利用提供理论依据。     

HPLC法同时测定大黄蛰虫片中3种成分的含量

目的 建立超高效液相色谱法同时测定大黄蛰虫片中芍药苷、甘草苷、黄芩苷含量的方法.方法 采用高效液相色谱法测定样品含量.色谱条件:色谱柱为Boston C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1 mol/L磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为230 nm,流速1.0 ml/min,柱温30℃.结果 芍...     

HPLC法同时测定不同品种溪黄草中3种三萜类成分的含量

目的:建立同时测定溪黄草中科罗索酸、齐墩果酸及熊果酸含量的高效液相色谱法。方法:采用Synergi 4u Fusion RP 80A C18（250mm×4.6mm,5μm,Phenomenex company）色谱柱;流动相:甲醇（A）-0.2%磷酸水（B）（V∶V=9∶1）;等度洗脱;流速:0.6mL·min-1;检测波长:210nm;柱温30℃。结果:科罗索酸、齐墩果酸及熊果酸分别在0.111～1.111mg/mL（r=0.9999）、0.026～0.256mg/mL（r=0.9999）、0.307～3.067mg/mL（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.72%、97.08%和97.46%（n=6）,RSD分别为1.24%、1.62%和1.25%。结论:本法快速、简便、准确,重复性好,可用于溪黄草3种主要成分定量分析和质量控制。      

HPLC法同时测定顷康片中4种成分的含量

采用HPLC法同时测定顷康片中葛根素、槲皮素、山柰酚、白藜芦醇含量,为评价顷康片提供依据。采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min~(-1),柱温30℃,检测波长250,305和360 nm。葛根素、槲皮素、山柰酚和白藜芦醇分别在24.39~780.48,10.79~345.24,10.47~334.88和18.89~604.32μg·m L~(-1)范围内呈良好的线性关系,r=1。平均回收率分别为99.8%,99.8%,99.9%和99.7%。试验可快速、简便、准确地对顷康片中葛根素、槲皮素、山柰酚和白藜芦醇4个成分进行分析,4个成分的定量限分别为0.15,0.24,0.11和0.23μg,4个成分的峰面积RSD值分别为0.81%,0.75%,1.05%和0.97%,可作为全面评价该制剂质量的有效方法之一。     

HPLC法同时测定采后莲雾果实7种有机酸的含量

为探讨采后莲雾果实有机酸代谢对果实絮状绵软和品质的影响,建立同时测定莲雾果实中7种有机酸含量的高效液相色谱法.采用Atlanis T3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离并进行梯度洗脱,流动相为甲醇和0.02 mol/L的磷酸盐(pH 2.2),流速0.5 mL/min,柱温25℃,紫外检测器,检测波长21...     

HPLC法同时测定腰息痛胶囊中3种活性成分含量

目的 建立HPLC法同时测定腰息痛胶囊中的三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁的含量。方法 采用Omini MP C₁₈(4.6 mm×200 mm,5μm)为色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.7 ml/min;检测波长为203 nm;柱温为25℃。结果 三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁分别在40.402～1010.500,40.480～1012.000,41.480～1037.000μg范围内呈线性关系(r<0.99);平均加样回收率分别为97.8%,97.5%,98.7%(RSD<2.0%,n=6);精密度、重复性等试验均符合规定。结论 此法简便易行、结果科学,可为中西药复方制剂腰息痛胶囊中的3种皂苷类成分定量控制提供技术依据。     

HPLC同时测定不同种葛根中3种异黄酮成分的含量

目的建立HPLC同时测定野葛、粉葛、泰国葛中异黄酮葛根素、大豆苷和染料木素含量的方法。方法色谱柱为Hypersil BDS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速0.7 m L/min,进样量10μL,柱温25℃,检测波长250 nm。结果葛根素、大豆苷和染料木素分别在0.05~1.20μg,0.025~0.60μg,0.025~0.60μg范围内呈良好线性关系,r分别为0.9999,0.9999,0.9999。其平均回收率为97.26%~104.64%,RSD均小于3%。结论建立的方法简单、快捷,重复性好,结果准确可靠,可为葛根的资源研究提供支持。     

HPLC同时测定木香顺气丸中5种成分的含量

目的建立同时测定木香顺气丸中5种活性成分含量的方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈为流动相A,0.2%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱:0~5 min,10%A;5~20 min,10%→20%A;20~40 min,20%→60%A;40~60 min,60%A;分段设定检测波长:0~20.0 min为210 nm(木香烃内酯、去氢木香内酯);20.0~30.0 min为292 nm(和厚朴酚);30.0~45.0 min为211 nm(厚朴酚);45.0~60.0 min为250 nm(甘草酸),流速1.0 m L/min,柱温30℃,进样量20μL。结果香烃内酯、去氢木香内酯、和厚朴酚、厚朴酚和甘草酸分离度良好,进样量分别在0.025~1.008,0.031~1.232,0.022~0.864,0.058~2.304,0.045~1.800μg范围内线性关系良好,r均大于0.9990,平均加样回收率为99.2%~99.7%(RSD=0.74%~1.05%)。5批样品中香烃内酯、去氢木香内酯、和厚朴酚、厚朴酚和甘草酸含量分别在6.17~6.51,2.74~2.89,13.2~13.66,2.54~2.87,4.40~4.65 mg/g。结论本方法专属性好、灵敏度高、准确度高,为木香顺气丸的质量控制提供依据。     

UPLC法同时测定橘核中7种成分含量

建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)同时测定橘核中7种成分(柚皮素、橙皮素、柚皮苷、橙皮苷、柠檬苦素、诺米林和黄柏酮)含量。采用UHPLC Polar-AQ-C18色谱柱(2.1 nm×100 mm,1.8μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,流速0.21 mL/min进行梯度洗脱,柱温30℃,检测波长为283 nm(0~20 min)、210 nm(20 min^35 min)。结果显示,7种成分均达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r≥0.9999),方法精密度、重复性、稳定性良好,平均加样回收率在102.62%~109.18%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均<2%。16批橘核样品中7种成分含量差异较大,其中柠檬苦素和诺米林的含量最高。     

波长切换HPLC同时测定鼻通丸中6种成分含量

目的建立波长切换高效液相色谱(HPLC)同时测定鼻通丸中的氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、噻嗪双酮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸的方法。方法采用Agilent TC-C18(4.6 mm×250mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速0.9 mL/min,柱温30℃,进样量为10μL。结果氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、噻嗪双酮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸6个成分质量浓度分别在2.850~57.00μg/mL(r=0.9991),2.480~49.60μg/mL(r=0.9995),2.120~42.40μg/mL(r=0.9999),2.740~54.80μg/mL(r=0.9998),2.380~47.60μg/mL(r=0.9996),3.060~61.20μg/mL(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系;6个组分的回收率分别为98.77%,97.53%,96.98%,99.29%,98.85%,100.03%,相应RSD分别为1.12%,1.33%,0.80%,1.19%,1.40%,0.95%。供试品溶液在室温条件下12 h内稳定,RSD≤1.33%。结论所建立的波长切换HPLC同时测定鼻通丸中氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、噻嗪双酮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸的方法,可为鼻通丸的质量控制提供依据。     

HPLC法同时测定不同采收期木薯叶中6种类黄酮的含量

建立同时测定木薯叶中6种类黄酮的高效液相色谱(high performance liquid chromatography)法,测定不同采收期下木薯叶中类黄酮含量,探讨木薯叶作为黄酮资源利用的最佳采收期。色谱柱为CNW Athena C18-WP(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-乙酸-水,梯度洗脱,流速为1 m L/min,柱温室温,进样量5μL,检测波长儿茶素与二氢黄酮甙为281 nm,芦丁与山奈酚为360 nm,槲皮素367 nm、穗花杉双黄酮338 nm。儿茶素、芦丁、二氢黄酮甙、槲皮素、山奈酚、穗花杉双黄酮的浓度分别为1.5 mg/L~194.6 mg/L(R~2=0.999 9)、7.8 mg/L~992.6 mg/L(R~2=1.000 0)、0.7 mg/L~84 mg/L(R~2=0.999 9)、0.7 mg/L~93.8 mg/L(R~2=0.999 9)、0.8 mg/L~108 mg/L(R~2=0.995 8)、0.5 mg/L~67.2 mg/L(R~2=0.999 5)时与各自峰面积线性关系良好,回收率95.50%~100.01%,相对标准偏差(RSD)小于3%。该法适用于木薯叶中以上6种类黄酮成分的精确定量。检测结果表明,不同品种、不同采收期的木薯叶中类黄酮的组成和含量差异较大,芦丁与穗花杉双黄酮为主要类黄酮。儿茶素、芦丁、二氢黄酮甙、槲皮素含量最高采收期为种植后180 d,穗花杉双黄酮为种植后120 d,山奈酚因品种而异。     

HPLC法同时测定植物样品中3种甾醇含量

建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定植物样品中麦角甾醇、胆甾醇和豆甾醇的方法。样品经皂化、萃取后,用紫外检测器进行测定。优化后的色谱条件为:Shim-pack CLC ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5.0μm);流动相采用纯甲醇;检测波长205 nm和282 nm,流速1.0 mL/min;柱温35℃;进样量10μL。检测方法显示, 3种甾醇在1.00～200 mg/L的线性范围内相关系数R~20.999,方法精密度RSD0.5%(N=6),在加标浓度为20.0～200 mg/kg条件下,加标回收率93.6%～103.4%(N=6),检出限(S/N=3) 3.0～6.0 mg/kg,定量限(S/N=10) 10～20 mg/kg。     

UPLC-PDA法同时测定连翘中4种成分的含量

目的建立同时测定连翘中连翘酯苷A、连翘酯苷B、连翘苷、槲皮素4种化学成分的UPLC方法。方法采用Acquity UPLC BEH-C_(18) (2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱;以0.2%甲酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱(0～15 min,90%～70%A;15～25 min,70%～30%A);柱温35℃,流速0.3 ml/min,检测波长235 nm,进样量2μl。结果使用此种方法能够在25 min内实现了对连翘中4种化学成分的分离,连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷和槲皮素分别在0.42～2.10μg(r=0.9999),0.92～4.60μg(r=0.9999),1.02～3.06μg(r=0.9997),0.098～2.45μg(r=1.0000)范围内与色谱峰峰面积线性关系良好,加样回收率分别为93.48%(RSD=0.81%),97.79%(RSD=1.10%),97.53%(RSD=1.23%),96.29%(RSD=1.88%)。结论该方法操作简单,结果准确,专属性强,可用于连翘药材的质量控制。