超高效液相色谱串联质谱法测定腐竹中乌洛托品的含量

建立用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定腐竹中乌洛托品含量的方法。用乙腈提取腐竹中的乌洛托品,经固相萃取柱PXA净化,用UPLC-MS/MS分析,采用多反应监测模式,外标法定量。采用ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱,以乙酸铵和乙腈为流动相,进行梯度洗脱。结果表明:该方法标准曲线良好,线性范围为1²0μg/L,最低检出限为1μg/L,三个水平添加浓度的平均回收率范围为81.67%¹01.67%。本方法操作简单快捷,方法准确度和稳定性好。      

离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定腐竹中的乌洛托品

目的建立腐竹中乌洛托品的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法样品经乙腈/水(1:1,v:v)溶液超声提取,阳离子交换柱净化后,经Waters Acquity UPLC BEH HILIC(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行测定。结果乌洛托品在0.5~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999。方法检出限和定量限分别为6μg/kg和20μg/kg。在20、40、100μg/kg 3个空白加标水平下,乌洛托品的加标回收率为100.1%~103.9%,相对标准偏差为4.7%~8.9%。结论该方法快速、简便、准确可靠,适用于腐竹中非法添加的乌洛托品的含量测定。     

离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法 快速测定腐竹中的乌洛托品

目的 建立腐竹中乌洛托品的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法 样品经乙腈/水(1：1, v/v)溶液超声提取,阳离子交换柱净化后,经Waters Acquity UPLC BEH HILIC(2.1 mm × 100 mm,1.7 μm)色谱柱分离,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行测定。结果 乌洛托品在0. 5 ~ 100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0. 999。方法检出限和定量限分别为6 μg/kg和20 μg/kg。在20、40、100μg/kg 三个空白加标水平下,乌洛托品的加标回收率为100.1% ~ 103.9%,相对标准偏差为4.7% ~ 8.9%。结论 该方法快速、简便、准确可靠,适用于腐竹中非法添加的乌洛托品的含量测定。     

超高效液相色谱-同位素稀释质谱法测定食品中的泛酸

目的 建立一种快速准确测定食品中泛酸含量的方法。方法 样品中的泛酸用水提取,经乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液除杂后,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相,通过Waters HSS T3 C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)梯度洗脱分离,流速0.3 mL/min,进样量2 μL,柱温35 ℃,用串联质谱检测,同位素内标法定量。结果 泛酸在10-600 μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,方法检出限为0.025 mg/100 g,定量限为0.075 mg/100 g,精密度的相对标准偏差为1.6%~1.8%,3个加标水平的回收率在92.6%~105%之间,相对标准偏差为1.9%~3.8%。该方法与微生物法相比结果无明显差异,且测定时间短,与高效液相色谱法相比抗干扰能力强。结论 超高效液相色谱-同位素稀释质谱法操作简单,快速准确,适用于多种食品中泛酸的测定。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中泛酸含量

建立了同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）检测蜂蜜中泛酸（维生素B5）的快速定量和确证方法。样品经0.1%氨水（V/V）提取,MAX固相萃取柱净化后,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,使用HSS T3色谱柱进行分离,电喷雾正离子多反应监测（MRM）模式检测,同位素内标法定量。在优化条件下,泛酸在0.500～500 μg/L范围内线性良好,相关系数（R2）为0.999 6;方法检出限为1.0 μg/kg（S/N=3）,定量限为3.0 μg/kg（S/N=10）;回收率在98.3%～98.7%之间,相对标准偏差（RSD）为2.4%～3.1%。通过市售蜂蜜样品测试表明,该方法操作简单、检测结果准确,可用于蜂蜜中泛酸的快速检测。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中8 种全氟化合物

建立鱼肉中8 种全氟化合物的同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱快速分析方法。鱼肉加入同位素内标 后使用乙腈超声萃取,经WAX固相萃取小柱净化后,采用C18反相色谱柱进行分离,用配有电喷雾离子源的三重四 极杆质谱进行多反应离子监测,同位素稀释内标法定量。8 种全氟化合物在0.1～50.0 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数不低于0.998,方法检出限在0.03～0.15 μg/kg之间,平均加标回收率为87.7%～104.4%,相对标准偏差为 4.1%～10.7%。该法灵敏度高、快速准确,适用鱼肉中全氟化合物的定性和定量检测。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定电子烟油中的尼古丁

目的建立快速、准确测定电子烟油中尼古丁的超高效液相色谱-电喷雾电离质谱(ultra high performance liquid chromatography-electrospray ionization/mass spectrometry,UPLC-ESI/MS)分析方法。方法使用UPLC BEH HILIC色谱柱作为固定相,以10 mmol/L乙酸铵-甲醇为流动相,等度洗脱,在电喷雾(electronic spray ion,ESI)正离子模式下,采用选择离子监测方法进行测定,同位素D4-尼古丁稀释法定量。结果烟油中尼古丁的检出限为0.5μg/L。检测范围为2~100μg/L,样品在10、50和100 mg/kg时的加标回收率分别为84.7%、96.1%和92.7%,相对标准偏差均小于5%。结论该方法快捷、准确、灵敏度高,可用于电子烟油中尼古丁的快速准确测定。     

超高效液相色谱-稳定性同位素稀释质谱法测定米线中乌洛托品的不确定度评估

采用超高效液相色谱-稳定性同位素稀释质谱法测定米线中的乌洛托品,对测试过程的不确定度来源进行系统分析,建立不确定度评估的数学模型,通过对不确定度各主要分量的分析计算,得出合成不确定度和扩展不确定度。当乌洛托品的测定结果为0.821 mg/kg时,扩展不确定度为0.079 mg/kg,k=2。该评估模型为同位素稀释质谱法的不确定度评估提供了参考依据。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的高氯酸盐

目的建立茶叶中高氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法茶叶中高氯酸盐用0.2%乙酸提取,经石墨炭黑柱净化,优选Synergi~(TM)MAX-RP柱(4.6 mm×250 mm,4μm)为分析柱,以超高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果高氯酸盐在0.25~50.0μg/L范围内线性良好,回归方程y=1.569x+0.0268,相关系数r~2=0.999 6。加标浓度为0.05~0.50 mg/kg时,回收率95.6%~120.0%,相对标准偏差(RSD)1.9%~17.5%。检出限为2.5μg/kg。结论本方法前处理简单、准确、灵敏度高,适用于茶叶中高氯酸盐的测定。     

同位素稀释—超高效液相色谱—串联质谱法测定婴幼儿奶粉中水溶性维生素

目的：建立同时测定婴幼儿奶粉中的多种水溶性维生素的超高效液相色谱—串联质谱法。方法：样品经温水溶解后,超声提取,使用盐酸和氢氧化钠调节pH至4.6,高速离心后供UPLC-MS/MS测定。在电喷雾电离源（ESI）的正离子模式下进行电离,多反应监测（MRM）模式对目标碎片离子进行采集。结果：10种水溶性维生素的内标曲线在2.0～500.0 μg/L的质量浓度范围内线性良好,相关系数R²大于0.998 7,加标回收试验的回收率为85.7%～102.0%,相对标准偏差（RSD）为1.11%～5.69%。方法检出限（LOD）为10～50 μg/kg,方法定量限（LOQ）为30～150 μg/kg。结论：该方法操作简单、耗时短、回收率好、灵敏度高、结果稳定,可应用于婴幼儿奶粉中水溶性维生素含量的测定。     

同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法同步快速测定热加工肉类中7种杂环胺

目的 建立同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法同步快速测定热加工肉类中7种杂环胺含量的分析方法。方法 样品经甲醇水溶液(3:7, V:V)均质提取,低温高速离心后上清液采用聚苯乙烯-二乙烯苯固相萃取净化。经ACQUITY UPLC?BEH C₁₈(150 mm×3.0 mm, 1.7μm)反相色谱柱分离,三重四极杆串联质谱仪在可编程多反应监测正离子模式下同位素内标法定量测定。结果 在质量浓度0.1～100.0 ng/mL范围内,各杂环胺标准品均呈现良好线性关系,相关系数(r²)均大于0.999,检出限和定量限范围分别在0.02～0.04ng/g和0.06～0.14 ng/g之间。在低、中、高3种当量水平下加标回收率范围为84.62%～111.97%,日内精密度和日间精密度范围分别为0.83%～6.17%(n=6)和1.84%～9.78%(n=18)。结论 本方法稳定、灵敏、高效,适用于不同热加工肉类中多种杂环胺的日常痕量检测分析。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物中隐蔽型伏马菌素

目的 建立谷物中隐蔽型伏马菌素的同位素稀释.超高效液相色谱.串联质谱测定方法.方法 谷物样品溶剂提取后,一部分稀释后用于原型伏马菌素(FBs)检测,另一部分经碱水解后经强阴离子交换(MAX)柱净化用于水解型伏马菌素(HFBs)检测.0.2％甲酸甲醇-0.2％甲酸水作为流动相梯度洗脱,CORTECS C18色谱柱(2.1...     

离子交换固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定豆制品中乌洛托品残留量

建立了离子交换固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱测定豆制品中乌洛托品残留量的分析方法。通过0.4%高氯酸提取,固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱在正离子模式下,通过多反应监测方式进行检测。比较了Strata-SCX、SepPak C18和Cleanert PCX三种不同的固相萃取小柱对豆制品中乌洛托品残留量的净化和富集,其中Cleanert PCX净化效果最好。在添加水平为5.0 μg/kg和50.0 μg/kg时,3 种豆制品中乌洛托品的回收率范围在76.0%～83.6%,相对标准偏差低于6%。方法具有快速、灵敏、准确、重复性较好的特点,适合于日常大批量样品的测定。     

同位素稀释-超高压液相色谱-串联质谱法测定 维生素营养液中的泛酸含量

目的 建立测定维生素营养液中泛酸含量的同位素稀释-超高压液相色谱串联质谱法(ID-UHPLC-MS/MS)。方法 样品经高氯酸水溶液涡旋提取和除杂、超纯水稀释后,以HSS T3色谱柱和0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈进行梯度洗脱分离,以串联质谱的多反应监测模式检测,内标法定量。结果 泛酸在5 ~1000 μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(R₂)为0.9998;方法检出限为0.02 mg/100 g,定量限为0.07 mg/100 g;3个添加水平的回收率为92.5%~103%,相对标准偏差(n=6)为2.3%~5.2%;日间相对标准偏差(n=3)为2.72%。结论 本方法操作简便、分析速度快、灵敏度高、重复性好,为维生素营养液中泛酸含量的定性定量分析提供了可靠的依据。     

同位素稀释-超高压液相色谱-串联质谱法测定维生素营养液中的泛酸含量

目的建立测定维生素营养液中泛酸含量的同位素稀释-超高压液相色谱-串联质谱法(ID-UHPLCMS/MS)。方法样品经高氯酸水溶液涡旋提取和除杂、超纯水稀释后,以HSS T3色谱柱和0.1%(v:v)甲酸水溶液-乙腈进行梯度洗脱分离,以串联质谱的多反应监测模式检测,内标法定量。结果泛酸在5~1000μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2)为0.9998;方法检出限为0.02 mg/100 g,定量限为0.07 mg/100 g,3个添加水平的回收率为93.4%~105%,相对标准偏差(n=6)为2.3%~4.4%,日间相对标准偏差(n=3)为2.72%。结论本方法操作简便、分析速度快、灵敏度高、重复性好,为维生素营养液中泛酸含量的定性定量分析提供了可靠的依据。     

同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定山楂及其口服液制品中的展青霉素

目的 建立同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定山楂及其制品中的展青霉素含量。方法 山楂口服液(山楂样品需经粉碎、果胶酶酶解处理, 乙酸乙酯提取浓缩后复溶)经多功能净化柱净化, 以乙腈-水为流动相梯度洗脱, 采用Agilent RRHD C₁₈柱(2.1 mm×100 mm, 1.8 μm), 电喷雾离子源负离子, 多反应离子监测模式(MRM)检测, 同位素稀释内标法定量。结果 展青霉素在4.934~246.7 ng/mL浓度范围内线性关系良好, 相关系数r大于0.999。在不同基质不同加标浓度下, 回收率为91.8%~105.4%, 相对标准偏差为1.8%~3.2%, 山楂检出限为3 μg/kg、定量限为10 μg/kg, 山楂口服液检出限为1.5 μg/kg、定量限为5 μg/kg。结论 该方法准确、可靠, 适用于山楂制品中展青霉素的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中高氯酸盐

目的建立一种使用同位素内标法定量测定茶叶中高氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)。方法茶叶样品经0.2%乙酸提取,高速离心,上清液用石墨炭黑柱净化,再经Thermo Acclaim TRINITY P1色谱柱分离,串联质谱法检测,内标法定量。结果高氯酸盐在0.25~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9991。加标浓度为0.05~0.80 mg/kg时,方法的平均回收率分别为在94.6%~110.2%,相对标准偏差为1.8%~9.6%。结论本方法前处理简单、灵敏度高、准确、可靠,适用于茶叶中高氯酸盐的测定。     

同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中类固醇激素

目的建立一种牛奶中睾酮、孕酮及氢化可的松类固醇激素同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法(isotope dilution-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,ID-UPLC-MS/MS)的分析方法。方法样品加氯化钠盐析、沉淀蛋白,经0.5%甲酸乙腈溶液提取,正己烷反萃取后,氮吹干燥,用10%甲醇溶液复溶,过HLB固相萃取柱净化,甲醇溶剂洗脱、氮吹干燥,复溶后上机检测。采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子化(ESI+)质谱多级反应监测模式(multiple reactions monitoring,MRM)对分析物的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在8 min内完成3种目标化合物的分离分析。3种目标化合物在0.1~100μg/kg的浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r2均大于0.9985。睾酮、孕酮和氢化可的松的方法检出限分别为0.043、0.027和0.085μg/kg,方法定量限分别为0.122、0.083和0.227μg/kg。在1、10和50μg/kg 3个添加水平下,3种目标化合物同位素稀释法回收率为97.29%~102.71%,日内相对标准偏差为0.30%~2.96%,日间相对标准偏差为0.84%~4.08%。结论该方法快速、准确、稳定性高,适用于同时检测牛奶中3种类固醇激素含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定啤酒中的真菌毒素

建立啤酒样品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、去环氧脱氧雪腐镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇-3-葡萄糖苷、雪腐镰刀菌烯醇等7种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。啤酒样品经过Mycosep226多功能净化柱净化后,取净化液吹干浓缩后,经Acquity UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,在负离子模式下,用电喷雾电离串联质谱以多反应监测模式（MRM）进行检测分析,同位素内标法进行定量。结果表明,7种真菌毒素在2～1000μg/L浓度范围内线性关系良好（r＞0.999）,最低检出浓度为0.03μg/L,在20μg/L、200μg/L、500μg/L 3个加标水平下进行了验证试验,平均回收率为82.7%～115%,相对标准偏差为1.94%～9.87%。该方法简便、快速、准确,满足实验要求,可用于啤酒样品中真菌毒素的多残留的检测分析。     

超高效液相串联质谱法测定食品中的乌洛托品

利用液相串联质谱法测定食品中乌洛托品。样品经乙腈提取、正己烷除脂,Oasis MCX固相萃取柱净化,以乙腈-10mmol/L乙酸铵溶液为流动相,超高效液相色谱-串联质谱仪进行分析。结果表明:在0~100μg/L,乌洛托品所得的回归方程呈良好的线性关系,相关系数大于0.999。该方法检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.3和1.0μg/kg。该方法的平均回收率为86.2%~94.2%,RSD为1.67%~3.06%。该方法快速、准确和灵敏,适用于食品中乌洛托品的测定及确认。