高效液相色谱法测定奶粉中泛酸

建立了利用HPLC法测定奶粉中泛酸的方法：色谱柱：Zorbax SB-C18;流动相：乙腈∶0.02mol/LKH2PO4=4∶96;流速：1mL/min;进样量：20μL;DAD检测器,波长200nm。方法在1μg/mL-20μg/mL之间线性良好,泛酸的回收率在86%-102.87%之间,RSD值在0.44%-3.23%之间。对市场上几种奶粉的检测发现,泛酸含量均符合要求,有的产品中泛酸含量远高于标示值。     

高效液相色谱法测定乳及乳制品中泛酸分析方法的改进

目的改进和优化了高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测乳及乳制品中泛酸的分析方法。方法对测定泛酸的GB 5413.17-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中泛酸的测定》的HPLC分析方法的流动相进行优化,然后对优化后的方法进行方法学的验证。结果选择0.05%磷酸水溶液+乙腈作为流动相,色谱图上的目标峰得到完全分离,分离效果好。线性方程为Y=1.3735X+23.0911,r~2=0.99996。方法回收率为83.20%~110.75%,相对标准偏差在3.43%~5.96%之间,具有较好的精确度和重现性。结论该方法快速、简便、准确,适用性好,有效地去除了干扰物质,克服了高效液相色谱检测中泛酸背景值高、干扰多的问题。     

高效液相色谱法测定乳中唾液酸含量

利用酸水解法把乳中的唾液酸释放出来,以邻苯二氨盐酸盐(10 mg/mL)为衍生化试剂,在80℃水浴锅中衍生40 min,采用Symmetry C18 柱(250 mm×4.6 mm, 5 mm);流动相为1.0 %的四氢呋喃水溶液(含0.2 %磷酸)-乙腈(92:8);流速为1.0 mL/min,柱温为35 ℃;紫外检测波长230 nm.结果表明,唾液酸在10～320 μg/mL范围内线性良好,平均回收率为95.7 %.本方法具有灵敏度高,重复性好等特点,可准确测定乳中唾液酸含量 .     

高效液相色谱法测定牡蛎中牛磺酸含量

目的:通过优化流动相组成,制定牛磺酸的标准工作曲线,评价牛磺酸测定的稳定性及准确性。测定不同条件下提取的牡蛎牛磺酸样品,建立并评价高效液相色谱法测定牡蛎中牛磺酸含量的方法。方法:采用水煮法提取牡蛎中的牛磺酸,分别用HCl和NaOH溶液除去其中的酸性蛋白质和碱性蛋白质,经浓缩、乙醇脱水,制得牡蛎牛磺酸粗品;用邻苯二甲醛(OPA)法柱前衍生3min;色谱柱为AgilentEclipseXDB-C18,流动相流速0.50mL/min,检测波长360nm,柱温30℃。结果:优化得到测定牡蛎牛磺酸的流动相为20%乙腈和80%水,牛磺酸的出峰时间为3.858min,走样时间为7min,此时牛磺酸和牡蛎提取物中的其它成分完全分离(R>1.5)。牛磺酸质量浓度在5～60μg/mL范围具有良好的线性(R2=0.9946),最低检出限0.02μg/mL,最低定量限0.07μg/mL,平行样品的相对标准偏差(RSD)1.31%～4.48%。相同样品4h内测定的RSD为4.93%,样品测定的回收率95.82%～98.03%。随着提取温度的升高,牡蛎牛磺酸的提取率上升,当提取温度100℃时,牡蛎中牛磺酸的提取率达219.42mg/100g。结论:所建立的方法专属性好,灵敏度高,可精确测定牡蛎提取物中的牛磺酸含量。     

高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺含量

采用高效液相色谱仪,通过对样品前处理进行优化,测定乳制品中的三聚氰胺含量,方法检出限为0.05mg/kg,相对标准偏差RSD为1.406%,添加标准回收率为100%～104%。     

高效液相色谱法测定保健食品中左旋肉碱含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)测定口服液中左旋肉碱含量的方法。方法样品经0.5 mmol/L盐酸溶液超声提取,采用CAPCELL PAK ACR C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.002 mol/L辛烷磺酸钠溶液(加入0.125%磷酸二氢钾、0.125%磷酸氢二钾,用磷酸调pH3.0)-7腈(92:8,V:V)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长:210 nm,柱温:25℃。结果左旋肉碱的浓度在150.1~1800.7μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为95.50%,RSD为2.0%(n=6)。结论本方法快速、准确、重复性好,可作为口服液类辅助降血脂保健食品的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定肉中金霉素含量

研究了采用高效液相色谱法测定肉中金霉素含量的方法。在其它方法的基础上 ,改进了提取和纯化过程 ,优化了色谱条件。肌肉样品和肾脏样品的检测限分别为 0 .0 2μg/g、0 .0 3μg/g。回收率在 84%至 1 1 8%。该方法具有较高的回收率和灵敏度。     

高效液相色谱法测定香肠中亚硝酸盐含量

建立香肠中亚硝酸盐含量测定的HPLC法。色谱条件:色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,粒径5μm);流动相:乙腈∶磷酸盐(0.03 mo L/L KH2PO4,p H3.3)=10∶90;流速1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长220nm。结果表明:采用高效液相色谱法测定香肠中亚硝酸盐含量在0.02~20.00 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 21,检出限为0.1 mg/kg,样品的加标回收率为88.0%~101.0%,相对标准偏差1.5%~4.8%。该方法准确、灵敏、操作简便,适合于香肠样品中亚硝酸盐含量的测定。     

高效液相色谱法测定大蒜中蒜氨酸含量

采用高效液相色谱法对大蒜中的蒜氨酸进行定性定量研究,利用微波灭酶、水煮灭酶、有机溶剂冷冻灭酶3种方法对大蒜中蒜氨酸进行提取。蒜氨酸的出峰时间为3.717min,测得蒜氨酸的含量为:0.823%、0.730%和0.156%。同时对大蒜破碎放置1d后体系中剩余蒜氨酸的含量进行了分析,测得剩余蒜氨酸含量占蒜氨酸总量的23.0%。通过向破碎的大蒜体系中添加磷酸吡哆醛(PLP),能够显著提高蒜氨酸的转化率。     

高效液相色谱法测定大豆制品中异黄酮含量

本文研究了用高效液相色谱法测定大豆制品中两种异黄酮(染料木黄酮和大豆黄素)含量的色谱条件。样品先用正己烷在90℃以上脱脂10h,然后用80%甲醇在80℃加热回流提取。色谱柱采用日本岛津公司的BDSHypersilC18柱(250×4.6×5),流动相为甲醇:0.5%乙酸水溶液,采用浓度梯度洗脱,流速为1.0ml/min,柱温为35℃,检测波长为260nm。     

高效液相色谱法测定酱油中苯甲酸含量

为了准确地测定酱油中苯甲酸含量,采用高效液相色谱法,以甲醇:乙酸铵溶液(0.02 mol/L)=5:95为流动相,总流速1.0 mL/min测定酱油中苯甲酸含量,此方法具有定量准确、精密度高和操作方便等特点.     

高效液相色谱法测定海水鱼中嘌呤含量

本文建立同时检测海水鱼中腺嘌呤、鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤的高效液相色谱检测方法。对部分海水鱼可食用部分及内脏中的4种嘌呤含量进行检测。结果表明,当使用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以水-甲醇-冰乙酸-20%四丁基氢氧化铵(V/V/V/V=879/100/15/6)为流动相,设置流速为0.8 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm,进样量10μL时,4种嘌呤可完全分离且峰型较好。经方法学验证,得出此方法在0.1~400 mg/L范围线性关系良好,相关系数(R)在0.9998~1.0000之间,方法检出限范围0.0465~0.1056 mg/L。高效液相色谱检测方法精密度RSD在0.0200%~0.7000%之间,样品处理重复性腺嘌呤、鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤依次为1.2421%,0.9711%,0.8836%,1.9727%。加标回收率在94.2888%~102.9188%之间,适用于海水鱼中4种嘌呤的测定。经检测,不同种类海水鱼可食用部分(鱼眼睛、腹部鱼肉、背部鱼肉、鱼皮)嘌呤总含量由高到低依次为海鲈鱼、大菱鲆、金仓鱼、黄花鱼、美国红鱼、踏板鱼、鳕鱼。     

高效液相色谱法测定母乳中唾液酸含量

建立荧光高效液相色谱(fluorescence detector-high performance liquid chromatography,HPLC-FLD)测定母乳中唾液酸N-乙酰神经氨酸(N-acetylneuraminic acid,Neu5Ac)和N-羟乙酰神经氨酸(N-glycolyl neuraminic acid,Neu5Gc)含量的分析方法。利用酸水解法释放出母乳中的唾液酸,以4,5-亚甲二氧基-1,2-邻苯二胺盐(4,5-methylenedioxy-1,2-phenylenediamine dihydrochloride,DMB)为衍生化试剂,50℃避光衍生150min,采用荧光高效液相色谱仪检测。色谱条件：LiChrosorb RP-18柱(250mm×4mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-超纯水(7:8:85),流速0.9mL/min,进样体积10μL,柱温30℃,荧光检测器激发波长373nm,发射波长448nm。结果表明：唾液酸在50～400μmol/L范围内与唾液酸峰面积的线性关系良好,平均回收率为94.0%,精密度的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.4%,稳定性RSD为1.0%,重复性RSD为0.8%,Neu5Ac的最低检出限为0.02μmol/L,Neu5Gc的最低检出限位0.03μmol/L。该方法简单、重复性好、灵敏度高,可广泛用于奶粉、牛奶及母乳中唾液酸含量测定。     

高效液相色谱法测定牡蛎中牛磺酸含量

<正>牛磺酸是中药牛黄的重要成分,其生物学价值较高,海洋生物牡蛎中丰富牛磺酸成分。通过对不同条件下牡蛎中牛磺酸样品的提取测定,建立高效液相色谱法准确测定其中的牛磺酸含量。通过实验测定证明,高效液相色谱法在测定牡蛎牛磺酸含量中具有良好专属性,对牛黄酸含量测定灵敏度高度,能精确测定牡蛎中其具体含量值。在今后实验测定中可积极推广。牛磺酸是一种含硫的β氨基酸,     

高效液相色谱法测定紫菜中牛磺酸含量

采用高效液相色谱(HPLC)法测定紫菜中牛磺酸含量。用邻苯二甲醛进行柱前衍生,以XDB C18 (150mm×4.6mm,5μm)色谱柱为分析柱,甲醇- pH5.3醋酸盐缓冲液(30:70)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长315nm,温度30℃。牛磺酸质量浓度在5.0～300.0μg/mL范围内线性关系良好(R2＝0.9991),平均回收率(n＝6)为98.8%,相对标准偏差为1.8%,衍生物在15min内的稳定性良好,最低检出限0.25μg/mL。用本研究建立的HPLC法测定紫菜中牛磺酸含量为(1.04±0.07)%(干质量)。用此方法测定牛磺酸含量不受紫菜中其他成分干扰,简单、快速、专属性强,灵敏度高,结果准确、可靠。     

高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量

研究了用高效液相色谱法测定烟草中烟碱的方法。该方法与ＵＶ法相比,具有重现性好、准确、灵敏度高的特点。测定结果的标准偏差Ｓ＝±０．００７,变异系数ＣＶ＝１．２％,回收率为（１００±３）％。     

高效液相色谱法测定牛奶中硫氰酸钠含量

目的采用高效液相色谱法检测牛奶中硫氰酸钠含量。方法样品用5 m L乙腈沉淀蛋白质,上清液过C_(18)柱净化。以磷酸缓冲溶液(pH=7.0):乙腈(95:5,V:V)作为流动相,C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分析,柱温30℃±2℃,流速1.0 m L/min,以紫外检测器分析样品。结果该方法对牛奶中硫氰酸钠有较高的提取率,质量浓度范围在5~100 mg/L内线性较好(r~2=0.9995),检测限1.0 mg/kg,回收率90%。结论该方法具有预处理简单、灵敏度高的优点,满足对牛奶中硫氰酸钠含量的检测要求。     

高效液相色谱法测定白酒中乳酸和乙酸含量

采用高效液相色谱法检测白酒中乳酸、乙酸含量,检测速度快,检测样品浓度范围宽,精密度和准确度高.高效液相色谱法和气相色谱法联用可对白酒中有机酸含量进行全面分析.     

高效液相色谱法测定循环水中葡萄糖含量

本方法采用甲醇作为内标物，二次蒸馏水为流动相，色谱柱温度为85℃，利用差示折光检测器进行检测。通过本方法测得的葡萄糖的回收率为95％～105％，变异系数为0．96％。     

高效液相色谱法测定黑茶中咖啡因含量

目的：采用高效液相色谱法测定黑茶中咖啡因的含量。方法：色谱柱：Kromasil C18;流动相：水-甲醇-乙酸-二甲基酰胺(70:30:0.05:0.25,V/V);色谱柱温：25℃;进样量：5μl;检测器：紫外检测器;扫描波长：210～400nm;检测波长：274nm。回归方程为Y=6×10-8X＋0.0044,r=0.9997。结果：方法变异系数小于3.96%,回收率为90.62%～103.8%。本方法简便、准确,适合黑茶中咖啡因含量的分析。