ICP-MS检测食品中铅、砷、汞、镉、钡、铬、银、镍8种有害元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食品中Pb、As、Hg、Cd、Ba、Cr、Ag、Ni 8种元素的方法。样品经微波消解后,直接用ICP-MS同时测定上述8种元素,结果8种元素的检出限分别在5~200 ng/L之间;线性良好,线性相关系数均为r≥0.999 3;精密度RSD4.3%;回收率在91.44%~100.20%之间;对不同食品类型的标准物质GBW 10052(GSW-30)、GBW 10015、GBW 10018进行测定,结果令人满意。方法操作简便、分析速度快、灵敏度高,各项分析性能指标均达到要求,适用于食品中有害元素的测定。     

超级微波消解-ICP-OES法测定婴幼儿配方食品中8种营养元素

建立了超级微波消解-ICP-OES法测定婴幼儿配方食品中8种营养元素的方法,并对前处理方法进行了优化,以5 mL硝酸、1 mL过氧化氢作为酸体系,采用超级微波消解法对婴幼儿配方食品进行前处理,采用ICP-OES法测定婴幼儿配方食品中8种营养元素,以有证标准物质考察方法的准确性.结果表明:8种元素在一定浓度范围内线性关系...     

ICP-MS测定饼干中的铅、砷、铬、镉、铜、锌、铁和锰

探讨了应用电感耦合等离子体质谱仪测定饼干中铅、砷、铬、镉、铜、锌、铁和锰8种重金属元素的方法。运用微波消解系统对样品进行消解,以铋、锗、钪和铟作为内标物,用ICP-MS对消解液进行检测,并采用国标方法对其结果进行验证。利用加标回收率试验和国家标准物质小麦(GBW 10052)检测试验考察了方法的准确性和可靠性。结果表明,该方法所测元素在标准溶液浓度范围内呈线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限在0.002~0.500 mg/kg之间,相对标准偏差均小于6.55%,本法与国标方法测量结果的相对偏差在3.73%~8.40%之间,加标回收率在88.0%~106%之间,标准物质的测定值与标准参考值符合要求。     

ICP-MS半定量分析法测定食品中39种重金属元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),建立一种同时测定食品中钙、铁、钾、镁、铝和砷等39种金属元素的半定量检测方法。食品样品经微波消解后,以钪、锗、铟、铼、铋作为标准物质,采用ICP-MS半定量分析法同时测定食品中重金属元素的含量。采用国家标准物质GBW10014(圆白菜)和GBW10024(扇贝)对方法的准确性进行验证,测定值与参考值基本一致,偏差为-29.O%~24.1%,该方法简便、快速、准确度高,能快速测定样品中存在的重金属元素及浓度范围,可应用于食品中重金属元素含量扫描分析,快速测定食品中重金属元素信息,为食品安全评估提供更详细、综合性的科学依据。     

不同消解方式测定谷物中八种矿质元素

采用HNO_3-H_2O_2混合体系作为氧化剂,分别利用湿法消解和微波消解两种方式进行前处理,通过ICPAES测定谷物中Ca,Mg,P,S,Fe,Cu,Mn和Zn 8种矿质元素。通过测定标准物质验证方法的准确度,进行重复性试验验证方法的精密度。在试验条件下,标准曲线线性良好,相关系数均大于0.999 9,线性范围在0~50 mg·L~(-1)不等。湿法消解方法定量限为0.233~15.000 mg·kg~(-1),RSD%≤3.0%;微波消解方法定量限为0.133~13.267 mg·kg~(-1),RSD%≤5.0%。标准物质测定结果均在标准值范围内,微波消解与湿法消解测定结果没有显著差异。     

微波消解-ICP-MS测定纸质食品接触制品中六种元素

以市场上购买的20种一次性纸质食品接触制品为检测对象,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了其中六种元素(重金属铅、镉、汞和铬,以及类金属锑和砷)的含量。结果显示,目标元素的相对标准偏差(RSD)均小于5%(n=6),六种元素的回收率在86.6%～107.3%之间。小麦标准物质GBW 10011 (GSB-2)检测结果与标准值基本一致。结果表明,该方法快速灵敏、操作简单、结果准确可靠,适用于性纸质食品接触制品中铅、镉、砷、汞、锑、铬的同时测定。     

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱/质谱法高效测定不同基质食品中27种矿物质元素

目的建立超级微波消解-电感耦合等离子体光谱法/电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometer/inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-OES/ICP-MS)检测10种基质食品样品的常见元素含量,分析和探究实验室中高通量快速准确检测方法。方法采用仅硝酸-水体系进行消解,ICP-MS测定重金属元素,ICP-OES测定营养元素。结果 ICP-MS测定结果表明各元素在质量浓度0~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9997~1.0000,检出限均不高于1μg/L;ICP-OES测定结果表明各元素在质量浓度0~200 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996~1.0000,检出限均不高于5 mg/L;标准物质验证结果均在范围内;加标实验回收率为88.1%~105.0%,相对标准偏差为0.05%~6.15%;与普通微波消解方法相比,该方法耗时缩短3/4。结论本方法准确简便、满足国标要求、适合高通量快速测定食品样品的元素含量,为科学迅速地评价食品中常见元素含量提供数据参考。     

不同消解方式对电感耦合等离子体质谱法测定 水产品中无机元素的影响

目的为研究不同消解方法对水产品中重金属元素测定的影响,找到最佳的前处理方法。分别采用高压消解罐消解、微波消解和湿法消解3种方法对紫菜(GBW10023)、扇贝(GBW10024)、大虾(GBW10050)等成分分析标准物质进行前处理。方法在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)优化条件下,测定3种标准物质3种消解方法的9种元素(Pb、Cd、Cr、As、Sn、Ni、Cu、Mn、Sr)含量,与标准参考值做对比,并测定各元素的回收率。结果 3种消解方法的测定结果基本在参考范围内,消解效果均较为理想,而微波消解法消解最彻底且消解液澄清,所受环境干扰最小,测定值更接近参考值,回收率也基本在90%~105%之间,较为理想;紫菜标物的湿法消解和高压消解罐消解法中均有剩余残渣;且湿法消解的回收率结果较不理想;9种元素标准曲线的线性关系较好,相关系数均大于0.999,仪器灵敏度、精准度较高。结论综合比较认为,微波消解法更适合扇贝、大虾、紫菜等水产品中无机元素测定的前处理要求。     

食品中铝含量国标测定法的改进

目的通过优化微波消解试剂和微波消解条件,解决国标推荐方法对生物样品消解不彻底的问题,使其能够准确测定食品中铝含量。方法采用国标推荐的微波消解方法和优化后的微波消解方法迚行样品的前处理,消解河南小麦、芹菜、猪肝、大虾和粉丝粉条等标准参考物质,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铝含量。结果采用国标推荐的微波消解前处理方法,试样测定结果进低于参考值。采用优化的微波消解程序(硝酸-氢氟酸体系),标准参考物质的铝含量测定结果较为接近标准参考值。铝含量在0～10.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),标准参考物质中铝含量的回收率为71.9%～110%,相对标准偏差为1.3%～6.3%。结论硝酸-氢氟酸体系与优化的微波消解程序方法能将样品消解更为彻底,使检测结果更加准确,该法可用于食品中铝含量的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱仪标准加入法测定婴幼儿配方奶粉中矿物质元素

目的建立准确、可靠的样品前处理方法和上机分析程序对奶粉中的钙、铁、锌、镁、钾、钠6种矿物质元素同时进行测定。方法采用干式消解法和微波消解法进行样品前处理,用电感耦合等离子发射光谱仪(inductively coupled plasma optical emission spectrometer,ICP-OES)标准加入法和标准曲线法分析计算元素含量,对比这2种分析方法的结果。结果采用微波消解法进行前处理,标准加入法上机分析时,6种元素的线性关系良好,相关线性(r~2)在0.999以上,加标回收率为97%~102%,对质控样品的测量偏差率在0.16%~0.22%之间。结论干式消解法和微波消解法相比,微波消解法是更高效可行的前处理方法。相对于标准曲线法,标准加入法对奶粉样品的测量更为精准,适合作为少量的奶粉中矿物质元素的测定方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定一次性纸杯中7种重金属元素的残留量

建立了同时测定一次性纸杯中Pb、Cr、Ni、As、Sb、Cd和Ba7种重金属元素的微波消解仪-电感耦合等离子体质谱仪法。样品以硝酸和双氧水为消解液,通过微波消解仪消解样品,采用动能歧视消除模式(kinetic energy discrimination,KED)和在线引入内标溶液进行检测。检测信号(CPS)与7种重金属元素含量之间呈现良好的线性关系,相关系数R~2均0.9997,样品回收率在85.0%~112.2%之间,相对标准偏差(RSD)小于6.46%。利用该方法分析了国家标准物质GBW10045中的7种重金属元素,所得结果与标准值基本一致。该方法具有灵敏快速和定量准确的特点,适用于一次性纸杯中7种痕量重金属元素的检测分析。     

微波消解-ICP-MS法测定食品、水产品及 动物组织中33种金属元素

目的建立微波消解-ICP-MS测定食品中33种元素的检测方法,内标法定量。方法试样经硝酸-过氧化氢进行微波消解、赶酸、定容后利用ICP-MS进行分析测定。本方法选用7种元素作为内标,对分析信号的本底和基体效应具有很好的补偿作用。同时引入碰撞反应气He,可有效去除多原子离子的干扰。结果该方法对各元素的检出限为0.005~0.5μg/L,相对标准偏差RSD值在0.58%~4.96%之间,加标回收率在81.6%~109%之间,对有证生物成分标准物质扇贝粉样品的分析结果与所给的标准值相吻合。结论该方法简便快捷,灵敏度高,重现性好,是分析食品样品中的多元素的可靠、高效的方法。     

ICP-MS在食品标准物质研制中的应用研究

本文对微波消解溶样-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定Cd、As、Pb、Hg、Cr、Ni、Cu、Zn元素进行研究,并应用于大米、小麦、玉米等食品成分分析标准物质研制中。结果表明:该方法线性良好,线性相关系数0.999以上;检出限较低;精密度良好,测试相对标准偏差(RSD)小于2%;准确可靠,与其他检测方法结果一致性良好。     

食品及空心胶囊中铬测定的前处理方法的研究

目的探究不同前处理方法对食品及明胶空心胶囊中铬测定结果的影响。方法采用湿消解法、微波消解法、干灰化法进行样品前处理,石墨炉原子吸收法进行测定。结果 3种前处理方法对标准物质的检测结果除干灰化法奶粉的检测结果略低外,均在标准值规定的范围内;3种前处理方法对8种样品的检测结果的统计学分析显示,湿消解法与微波消解法之间差异无统计学意义(P0.05),而干灰化法与其他两种消解方法之间差异有统计学意义(P0.05)。结论本试验所用的3种前处理方法均可用于食品中铬的检测;湿消解法的实用性较强,对于任何基质的样品都可以进行很好的消解;干灰化法的空白值低,方法操作简单,但检测结果偏低;微波消解法样品消解时间短、空白值较低、试剂用量少、重现性好。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品抗结剂硅铝酸钠中重金属元素

以氢氟酸和硝酸为混合试剂采用密闭微波消解系统消解食品抗结剂硅铝酸钠样品,建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定硅铝酸钠中Cr、Ni、As、Cd、Sn、Sb、Hg、Pb等8种重金属元素的分析方法。研究了高盐基体存在时所产生的多原子离子质谱干扰,选择CH4为反应气,应用动态反应池（DRC）技术校正分析过程中的质谱干扰,采用基体匹配法并选择Rh为内标元素校正基体效应及元素分析信号的漂移。分析结果表明,该方法测定硅铝酸钠中8种重金属元素的检出限为1.85¹2.31ng/L,相对标准偏差在2.09%⁵.56%之间,样品的加标回收率为93.19%¹08.47%。国家标准（GBW07423）参考物质的分析结果与所提供的参考值基本一致。方法简单、快速、准确,可用于食品抗结剂硅铝酸钠的质量控制和安全评价。      

微波消解-电感耦合等离子体质谱法 测定畜禽粪便中8种金属元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定畜禽粪便中8种金属元素的含量。方法干燥后的畜禽粪便样品经高速球磨仪球磨匀,采用微波消解仪对样品进行消解,消解后的样品用ICP-MS混合模式测定畜禽粪便中的砷、汞、铅、镉、铬、锌、铜和镍等8种金属元素,内标法定量。结果 8种元素检出限分别在0.017～0.64μg/L之间,线性关系良好,相关线性系数r0.999;不同元素的添加回收率为92.0%～101.9%,相对标准偏差为0.9%～5.0%。结论该方法样品前处理简单高效、分析用时短、准确度和精密度高,适用于批量畜禽粪便中多元素的测定。     

稻谷中铅含量的测定

以Bi为内标,比较微波消解、压力罐消解、湿法消解、干式消解4种前处理方式对电感耦合等离子体质谱法测定稻谷中铅的影响。样品选用固态粉末状稻谷、标准物质大米(GBW 10010),采用ICP-MS在线内标法消除基体效应干扰,碰撞反应池KED模式消除质谱干扰,同时用加标回收试验验证方法的准确性与可靠性。结果表明, 4种不同前处理方法的检测结果经统计学分析无明显差异,在0～5.00 mg/L浓度范围内线性关系良好, R~2=0.999 4,检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg,相对标准偏差为2.57%～3.11%(n=6)。当添加水平为0.15, 0.30和1.00 mg/kg时,平均回收率为83.8%～110%。4种前处理方式对样品的检测结果无明显差异,可根据实际情况选用,对研究食品中铅含量具有一定参考价值。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中的硼酸含量

目的 利用电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中的硼元素, 计算食品中的硼酸含量。方法 食品样品采用微波消解仪按设定程序消解, 消解液采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定。对ICP-OES测定硼元素的仪器条件进行优化。结果 在0.100~5.000 ?g/mL浓度范围内呈良好的线性, 标准曲线为Y=63.38X 38.14, 相关系数r为0.9997。本方法检出限为3.54 μg/g。结论 该方法是一种快速、有效的测定食品中硼酸的分析方法, 可应用于市售的多种食品中的硼酸含量的测定。     

异丙醇基体改进剂用于微波消解-ICP-MS测定芹菜、圆白菜、鸡肉和猪肝中微量硒

目的:采用异丙醇作为基体改进剂,建立微波消解-ICP-MS测定芹菜、圆白菜、鸡肉和猪肝中微量硒的方法。方法:样品经以6 m L硝酸+2 m L过氧化氢作为消解试剂进行微波消解,以2%异丙醇作为基体改进剂,锗元素进行内标校正,用ICP-MS的碰撞池技术测定硒元素含量。结果:该方法拟合系数为1.0000,检出限为0.3μg/kg,定量限为1μg/kg。通过有证标准物质对方法进行验证,结果均在证书值范围内。该方法线性好、检出限低、准确可靠,可用于食品中硒元素的准确测定。      

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定大米中铜、锰、铁、锌、钙、镁、钾、钠8 种元素

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定大米中铜、锰、铁、锌、钙、镁、钾、钠8 种元素的方法。样品经微波消解后,直接用电感耦合等离子体-发射光谱仪同时测定上述8 种元素。结果表明：此方法的检出限在0.9～12 μg/L之间,线性相关系数r≥0.999 65;加标回收率在96.7%～104.3%之间,相对标准偏差＜5.0%;对小麦标准物进行测定,结果令人满意。