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HPLC测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的样品前处理 总被引:3,自引:0,他引:3
采用20%CuSO4沉淀蛋白,增大5倍NaOH的用量处理样品,按国标法通过HPLC测定了食品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量。结果表明,改进的样品前处理方法使蛋白沉淀完全、溶液易过滤、过滤液清澈透明,可直接进样测定,对苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定准确可靠。 相似文献
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《中国食品添加剂》2015,(5)
近年来,国内的食品安全问题越来越受到重视,有关食品中苯甲酸和山梨酸等防腐剂检测的报道层出不穷。苯甲酸和山梨酸的检测方法一般为气相色谱法和液相色谱法,而样品前处理方法则普遍较复杂,且直接影响着处理过程中防腐剂的提取率,在很大程度上影响着检测结果,同时也决定了整个检测过程的复杂程度、时间及成本。传统前处理方法一般包括稀释进样、超声提取,虽然操作简单,但适用范围狭窄,不能起到彻底除杂的效果;而固相微萃取、液相微萃取、分散萃取等方法则属于较新颖的方法,能够在净化样品的基础上,提取出目标防腐剂,为样品前处理的方法提供了新思路。并对2014年之前检测食品中苯甲酸和山梨酸的文献中提到的样品前处理方法进行了汇总和分析。 相似文献
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建立高效液相色谱法同时检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜的方法。样品经水提取、亚铁氰化钾与乙酸锌沉淀蛋白、氨水调p H值后离心处理,经Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱分离,甲醇与0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.7 m L/min,采用二极管阵列检测器检测,波长230 nm,光谱扫描范围为200~400 nm,采用保留时间与光谱进行双重定性。在14 min内苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜就能够达到较好的分离,在1~100μg/m L呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999 8,检出限0.5~1 mg/kg,不同类别产品加标回收率在88.5%~98.4%之间,精密度5%。结果表明,该方法适用范围广、灵敏度高、准确性好,适用于各种食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜的检测。 相似文献
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随着现代食品加工业的快速发展,各种甜味剂、防腐剂等食品添加剂被广泛应用到食品加工过程中,但过量的食品添加剂会对人体健康造成严重危害。因此,为了确保食品安全,检测食品中各种添加剂的含量非常重要。本文选用高效液相色谱法同时检测食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的含量,实验结果表明:3种添加剂能够完全分离,回归方程线性关系良好,加标回收率89.4%~102.7%,相对标准偏差0.02%~0.10%;实验室环境、仪器设备与该检测方法相适应,值得在实际工作中广泛推广。 相似文献
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《食品安全导刊》2017,(33)
苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸是目前国家允许使用的食品添加剂,很多食品经常会几种同时添加。本文试图通过对上述几种物质的化学特征和性质进行分析,建立同时分析上述4种目标物的高效液相色谱分析方法。研究结果表明:采用水相超声提取作为前处理手段,采用封尾工艺的C_(18)色谱柱,乙酸钠缓冲盐溶液(pH=4.5)-甲醇体系为流动相,梯度洗脱方式,通过二极管阵列检测器在230 nm、293 nm处同时检测,可以较好地对4种目标物进行分析,并且克服了单纯等度洗脱糖精钠保留时间对有机相比例过于敏感的问题和国家标准中脱氢乙酸保留时间漂移,峰形拖尾严重的问题。经验证,此方法回收率、精密度、检出限、重复性均良好。 相似文献
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目的 了解湖北省食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的使用安全状况, 为省食品安全监管工作提供科学依据。方法 对2018年各类食品按照相关标准进行检验和评价, 对检测结果进行分析。结果 2018年共检测食品887批次, 总合格率为94.25%。苯甲酸、山梨酸超标使用的情况分布在水果制品、豆制品和餐饮食品中。结论 2018年湖北省食品安全状况总体良好, 但也存在一些问题。相关部门应加大对小作坊的监督力度, 规范生产, 保障消费者的身体健康。 相似文献
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目的分析高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠等添加剂含量时的各种影响因素。方法从流动相比例、流动相pH、样品基质、流动相乙酸铵浓度、柱温、标准曲线溶液储存时间等方面判断各因素对色谱分析结果的影响。结果随流动相中乙酸铵浓度降低,柱温升高,4种物质的保留时间缩短,其中乙酸铵的浓度对糖精钠的影响最大。流动相pH对安赛蜜和糖精钠保留时间无影响,而苯甲酸和山梨酸随流动相pH升高保留时间缩短,其对山梨酸影响最大。样品pH对保留时间有影响,但并不影响分析结果。乙醇含量对保留时间无影响,标准曲线溶液4℃冰箱密封保存,一周内各浓度峰面积变化不显著(P0.05)。结论安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠分析会受各种色谱条件影响,标准曲线溶液4℃冰箱密封保存一周内有效。 相似文献
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本试验用高效液相色谱法同时检测馒头中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和安赛蜜。选用C18色谱柱,流动相为甲醇和20 mmol/L乙酸铵,体积比为5∶95,流速为1.0 m L/min,二级管阵列检测器检测波长为230 nm,进样量为5μL。结果表明,本方法在10.0-200 mg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数0.999,回收率介于88-135%之间,苯甲酸、山梨酸、糖精钠和安赛蜜的最低检出限分别为0.000 065 g/kg、0.000 015 g/kg、0.000 037 g/kg、0.000 015 g/kg。苯甲酸、山梨酸、糖精钠和安赛蜜四种物质分离较好,操作简便,有效提高了工作效率。 相似文献
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采用色谱柱Shimadzu VP-ODS,150×4.6,5μm,对缓冲溶液pH,流动相各组份比例进行了研究,实现了山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜四种常用添加剂8分钟内同时、快速、准确检测.色谱条件为:流动相A:0.02mol/L乙酸铵溶液(pH=6.5),B:甲醇,15%B;流速,1.2mL/min;检测波长230nm.加样回收率试验山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜的回收率分别为100.03%、99.75%、98.88%、101.4%,RDS<5%.试验结果表明,此法不仅定量准确、精密度高而且操作极为方便. 相似文献