气相色谱串联质谱法测定谷物中邻苯二甲酸酯

研究谷物中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)的测定方法。样品以乙腈-水提取,Qu ECh ERS方法净化,气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定。结果表明,该法在20~2 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差(RSD)为4.6%~13.7%,在0.1 mg/kg和0.5 mg/kg加标水平下的回收率为84.1%~110.4%,检出限为1~100μg/kg。对实际样品测定发现,18个谷物样品中均受到PAEs的污染。     

气相色谱-三重串联四级杆串联质谱法快速测定花生油中16种邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-三重串联四级杆质谱法测定花生中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量的方法。花生油样品通过正己烷饱和乙腈提取,通过浓缩复溶,采用气相色谱-三重串联四级杆质谱的多反应监测模式（MRM）进行定性定量分析。结果表明,16种邻苯二甲酸酯(PAEs)在0.02~1.00 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;回收率80.3%～109.6%之间,平行测定6次相对标准偏差（RSD）为3.4%~9.4%;检出限在0.6~15.0 μg/kg范围,定量限在1.8~45.0 μg/kg范围。该方法与国标GB 5009.271-2016《食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定》相比,结合了气相色谱-三重串联四级杆串联质谱抗干扰性强的特点,舍去了固相萃取净化步骤,前处理过程更为简单,适合批量花生油样品16种邻苯二甲酸酯(PAEs)筛查以及定性定量快速分析。     

GC-MS法检测肉制品中16种邻苯二甲酸酯类化合物

采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时测定肉制品中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)。样品经乙腈提取后,气相色谱-质谱分析,选择离子扫描(SIM)。该方法能有效分离16种邻苯二甲酸酯类化合物,其相关系数为0.995 1~0.999 6,检出限为0.01~0.03 mg/kg,平均加标回收率为73.23%~111.96%,RSD为1.18%~7.59%。采用该方法对火腿肠和培根中邻苯二甲酸酯增塑剂进行检测,实际样品中检出DIBP、DBP和DEHP,可满足目前肉制品中邻苯二甲酸酯的检测要求。     

气相色谱-串联质谱法测定白酒中18种邻苯二甲酸酯

建立白酒中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。方法 样品中加入PAEs同位素内标,调整样品的酒精度,以甲苯萃取,采用GC-MS/MS以多反应监测模式(MRM)测定。结果 苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)在0.1～10 μg/ml,其他16种PAEs在0.01～1.0 μg/ml范围内呈良好线性关系,r²≥0.991;方法检出限为3.1～150.0 μg/L,定量限为9.9～500.0 μg/L;在3个加标水平下,样品平均回收率为98.5%～119.8%,RSD为0.6%～15.6%。结论 本方法提高了白酒中PAEs检测的特异性,适合于白酒中多组分PAEs的同时检测。     

奶牛场牛奶中邻苯二甲酸酯残留的来源分析

以奶牛场生产的新鲜牛奶为研究对象,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法对牛奶样品中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)进行了检测,样品经正己烷提取后,GC-MS/MS定量分析。结果表明,奶牛直接挤出的牛奶中未检出PAEs,挤奶器采集的牛奶中检出2种PAEs,运输车运输后的牛奶中检出4种PAEs,说明牛奶在挤奶和运输过程中存在PAEs污染风险,试验对奶牛场生产的牛奶中邻苯二甲酸酯残留的来源及对策进行了全面的分析研究。     

同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定食用油中16种邻苯二甲酸酯类化合物

目的建立一种同位素稀释-气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定食用油中16种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法。方法样品经正己烷溶解,乙腈提取,经固相萃取柱净化,以GC-MS在选择离子监测模式(SIM)下测定,并采用同位素内标法定量分析。结果空白基质加标回收实验添加水平分别为500.0、1000.0、2500.0μg/kg时,大豆油中16种邻苯二甲酸酯的回收率在67.4%~110.5%之间,相对标准偏差在0.3%~12.7%之间;黄油中16种邻苯二甲酸酯的回收率在60.5%~108.3%之间,相对标准偏差在0.6%~12.7%之间。该方法在50.0~1000.0μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为500.0μg/kg。结论该方法灵敏度、精密度和检出限均符合实际样品检测要求,适用于食用油中PAEs化合物的同时检测。     

超低温冷冻除脂-气相色谱串联质谱法检测食用植物油中21种邻苯二甲酸酯

建立了超低温冷冻除脂-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测食用植物油中21种邻苯二甲酸酯(PAEs)的新方法。样品用乙腈提取,经超低温(-80℃)冷冻10 min除脂,再经减压浓缩,以正己烷复溶,采用GC-MS/MS多反应监测模式进行测定。结果表明,在考察浓度范围(1~1000 ng/mL)内21种PAEs均呈现良好线性,相关系数均大于0.999,检出限为0.10~8.52 μg/kg,定量限为0.32~28.40 μg/kg,加标回收率为74.31%~116.62%,相对标准偏差为1.21%~17.82%。对市售7类19个油样的抽样检测,显示邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二正庚酯(DHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)共9种PAEs被检出,其中DMP、DBP、DBEP、DHP和DEHP检出率均大于90%,含量范围为105.57~2156.76 μg/kg。该方法操作简便,成本低,可用于食用植物油中PAEs的有效测定。     

气相色谱串联质谱法测定植物油中的邻苯二甲酸酯

采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法研究植物油中16种邻苯二甲酸酯的测定方法。样品以涡旋提取,以乙腈为提取溶剂,通过Qu ECh ERS方法净化。结果表明,该方法在20~2 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好;相对标准偏差(RSD)不大于9.8%(n=6);0.05,0.1和0.5 mg/kg加标水平下的回收率为80.1%~98.0%;16种邻苯二甲酸酯的检出限为1~100μg/kg。     

同位素稀释-GC-MS/MS测定植物油中邻苯二甲酸酯

采用同位素稀释-气相色谱-质谱/质谱(GC-MS/MS)技术同时测定植物油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂。样品用正己烷饱和的乙腈提取,经固相萃取小柱净化,采用GC-MS/MS测定,内标法定量。结果表明:该方法线性关系良好,相关系数在0.99以上,检出限和定量限分别为3.0μg/kg和10.0μg/kg;添加10、50、100μg/kg 3个水平的混合标准溶液,植物油中16种邻苯二甲酸酯的平均回收率在82.3%~104.5%,相对标准偏差在1.3%~10.8%。该方法灵敏度高、干扰小、定量结果准确可靠,适合植物油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱测定食用油中邻苯二甲酸酯

研究建立了食用油中5种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量的凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。将食用油用环己烷-乙酸乙酯(体积比1∶1)溶解,凝胶渗透色谱分离纯化后进GC-MS/MS检测。结果表明:邻苯二甲酸二乙基酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁基酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁基酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苯甲基酯(BBP)、邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)多通道扫描的最佳碰撞电压分别为21、23、21、7、9 V;5种PAEs的平均加标回收率在80.52%~98.30%之间,相对标准偏差在0.39%~7.62%之间;仪器检出限小于1.0μg/L,方法检出限小于50.0μg/kg。     

啤酒中邻苯二甲酸酯的GC-MS测定

采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定啤酒样品中邻苯二甲酸酯(PAEs)。研究表明:用Na Cl和超声波协助正己烷萃取样品中PAEs,可有效提高PAEs萃取效率和消除乳化现象,同时可将萃取液直接进行GC-MS测定,建立了干扰性小、重现性好、快速简便的啤酒样品中PAEs残留量的测定方法。在该分析条件下,12种PAEs标准曲线均有良好的线性(其中DMP、DEP、DIBP、DBP、BMPP、DPP、DHXP、BBP、DEHP的线性范围是5~500μg/L,DMEP、DCHP和DPHP的线性范围是10~500μg/L,线性相关性为0.995 7R20.999 7)。3个质量浓度梯度(25、50、125μg/L)的平均回收率在88.21%~110.11%,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.40%~5.49%。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中18种邻苯二甲酸酯

建立生活饮用水中18种邻苯二甲酸酯类化合物(phthalic acid esters,PAEs)残留量的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass,GC-MS/MS)检测方法。生活饮用水样品经亲水亲酯平衡柱(hydrophilicl pophilibalance,HLB)玻璃小柱富集,二氯甲烷洗脱,采用GC-MS/MS多反应监测模式分析,外标法定量。结果表明,采用优化后条件,18种PAEs在0.02 mg/kg~1.00 mg/kg的定量范围内,线性关系良好,相关系数均在0.998以上。按照建立的方法,分别进行添加浓度为0.02、0.1、0.2 mg/kg的加标回收率试验,18种PAEs的平均回收率范围为71.3%~113%,相对标准偏差小于6.8%。4种色谱纯有机溶剂二氯甲烷、甲醇、正己烷、乙腈浓缩10倍后均检出邻苯二甲酸二异丁酯(diisobutyl phthalate,DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate,DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(bis(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP)3种PAEs,含量范围为0.006 95 mg/kg~0.323 mg/kg,同时进行多次过程空白试验可排除试剂带入的干扰。本方法富集倍数高、快速、准确,可用于生活饮用水中18种PAEs的实际检测分析。     

气相色谱-质谱法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯

为检测白酒中16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的残留量,建立了液液萃取-气相色谱-质谱法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯类化合物。样品采用沸水浴加热先除去乙醇后再用正己烷提取测定,在0.5~8.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,检出限为0.02~0.05mg/L,样品加标回收率为82%~106%,结果表明:该方法操作简便、分析快速,能够满足于白酒中16种PAEs的检测分析要求。     

GPC-GC-MS/MS测定植物油中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了植物油中邻苯二甲酸酯类化合物凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品经凝胶渗透色谱净化,用气相色谱三重四级杆串联质谱分析测定。邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液在0.2~5.0μg/m L质量浓度范围内各组分线性关系较好,相关系数(r)在0.992 1以上;检出限(S=3N)为0.2~0.5μg/kg;添加水平为1.0、1.5、2.0mg/kg时,平均回收率为73.5%~93.5%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~5.3%。结果表明,该方法操作简单、灵敏、准确,可用于植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。     

气相色谱-质谱法测定鱼油胶囊壳中22种邻苯二甲酸酯类含量及迁移量

为测定鱼油胶囊壳中22种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的含量及迁移量,本文建立了气相色谱-质谱检测方法(GC-MS)。胶囊壳经热水溶解,正己烷超声萃取,萃取液经氮吹浓缩后,以PAH色谱柱分离,在SIM模式下进行检测。并将该方法应用于鱼油胶囊壳中邻苯二甲酸酯的迁移研究,以精制玉米油作为食品模拟物,测定了鱼油胶囊壳中邻苯二甲酸酯的迁移量。结果表明,22种PAEs在10~500 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9987,方法定量限为10~29 μg/kg;阴性样品的3个添加水平的平均回收率在82.1%~112.1%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~7.7%。结果显示胶囊壳中存在明显的迁移现象。本方法适用于鱼油胶囊壳及食品模拟物中邻苯二甲酸酯类的测定。     

超声萃取-GC/MS法测定纺织品中邻苯二甲酸酯

以二氯甲烷为萃取溶剂,采用超声萃取-GC/MS法测定纺织品中禁用的6种邻苯二甲酸酯(PAEs)。结果表明,该测试方法对6种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP和DIDP)的检出限分别为0.03,0.08,0.05,0.04,0.30和0.38 mg/kg。以4种标准贴衬为基布,邻苯二甲酸酯标准品的加标回收率为82.5%~112.1%,RSD均小于10%。该方法简单、快捷、准确可靠,适用于对纺织品中PAEs的测定分析。     

气-质联用法测定料酒中痕量邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测定料酒中痕量邻苯二甲酸酯的方法,研究了邻苯二甲酸酯的线性范围、回收率及精密度。结果表明:16种邻苯二甲酸酯在0.025~4.000mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均≥0.998,16种化合物的检出限为0.010~0.025mg/kg,平均回收率为85.5%~112.7%,相对标准偏差(n=6)为2.4%~9.4%。该方法灵敏度高,用于料酒中16种邻苯二甲酸酯类残留增塑剂的测定,结果令人满意。     

食品中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的GC-MS检测方法研究

建立了同时测定不同类别食品中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。对各种类别的食品采取不同的分离、净化方法;含油类样品经正己烷提取后,提取液用GPC凝胶色谱仪进行净化;采用GC EI/MS的选择离子检测方式(SIM)进行定性和定量分析。16种邻苯二甲酸酯的质量浓度在0.02~5 mg/L范围内呈良好线性,相关系数不低于0.999,检出限(S/N=3)为0.02 mg/kg。在0.4~2 mg/kg加标水平下的该方法回收率为75%~115%,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.00%~10%。     

气相色谱-质谱联用法测定瓶装水中邻苯二甲酸酯的含量

目的 建立市售瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物的 GC-MS/MS 分析方法, 研究包装材料种类、保存 条件对瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物浓度的影响。方法 样品经固相萃取净化(SPE)、二氯甲烷洗脱, 真空浓缩后, 采用 GC-MS/MS 对 16 种邻苯二甲酸酯类化合物进行检测, 同位素内标定量。结果 16 种化合物在20~500 ng/mL 浓度范围内, 线性关系良好, 相关系数 R2大于 0.996。在 200、50 ng/mL 两个加标水平下, 方法回收率为 71%~109%, RSD 小于 5%。方法最低检测限在 7.25~11.93 ng/L 范围内, 市售的 29 个品牌的瓶装水中均检出 DEHP(≥20 ng/L), 25 个 PET 瓶装水中均检出 DEHP、DIBP 和 DBP, 在高温保存条件下, 瓶装水中的邻苯二甲酸酯类化合物含量会显著提高。 结论 该方法适用于瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物的测定, 本研究为开展瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物的风险评估提供参考。     

气质联用内标法同时测定白酒中16种邻苯二甲酸酯类化合物

建立同时测定白酒中16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的气相色谱质谱联用的检测方法。以对苯二甲酸二乙酯和间苯二甲酸二辛酯为内标物,通过添加蒸馏水降低白酒中的酒精度,从而提高正己烷对16种PAEs的提取效率。结果表明,该方法测定16种PAEs的线性范围为0.25~6.00 mg/L,相关系数大于0.997。样品的加标回收率在31.2%~109.0%,RSD均小于10%。方法操作简单,快捷,与外标法相比,准确性高,重现性好,能满足白酒中邻苯二甲酸酯类化合物的实际检测需求。