湖南茯砖茶香气成分的SPME-GC-TOF-MS分析

采用单因素对比试验方法确定固相微萃取湖南茯砖茶中香气成分的优化条件,并结合气相色谱-飞行时间-质谱法鉴定湖南茯砖茶香气组分。结果表明：固相微萃取与气相色谱-飞行时间-质谱联用分析湖南茯砖茶香气成分的最佳条件为DVB/CAR/PDMS萃取头（50/30 μm）、萃取温度80 ℃和萃取时间60 min。气相色谱-飞行时间-质谱法从3 个茯砖茶中共分离鉴定出93 种香气成分,占检出挥发性成分总量的90%以上,主要由酮类、醛类、碳氢类、杂氧类、醇类、酸类、酯类、含氮类8 类化合物构成。在鉴定出的香气化合物中共有香气组分50 个,其中含量较高的组分有反,反-2,4-庚二烯醛、甲基庚烯酮、2-戊基呋喃、香叶基丙酮、3,5-辛二烯-2-酮（E,E）、6-甲基-3,5-庚二烯-2-酮等。     

浓香葵花籽油挥发性风味成分的鉴定

采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)萃取葵花籽油的挥发性风味物质,优化了萃取条件,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)对其进行分离鉴定。结果表明,萃取温度50℃和萃取时间50min下解吸5min萃取效果最好,经数据库检索,葵花籽油中共鉴定出97种化合物,占总检出化合物的83.14%,包括吡嗪、呋喃、醛、酯和酸等化合物。初步判断葵花籽油主要香气成分中包含2-戊基呋喃和2,5-二甲基吡嗪。     

顶空固相微萃取-气相色谱-嗅闻-质谱联用分析红香酥梨的香气成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-嗅闻-质谱(headspace solid phase micro-extraction and gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,HS-SPME-GC-O-MS)联用技术对红香酥梨中香气成分进行分析,利用响应面法对红香酥梨香气成分的萃取条件进行系统优化,基于色谱保留指数和质谱解析以及嗅闻对香气成分进行鉴定,并结合相对气味活度值对香气物质的贡献进行评价。结果显示最佳萃取条件为:50/30μm聚二乙烯苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane,DVB/CAR/PDMS)固相微萃取头、样品用量2.9 g、萃取时间46 min、萃取温度64℃、平衡时间30 min、解吸时间4 min。在此条件下经GC-O-MS分析,共检出127种化合物,确定结构76种,占总峰面积的97.36%,其中酯类18种、醛类9种、醇类13种、萜烯类12种、酮类4种、烃类11种、其他化合物9种,由嗅闻和相对气味活度值共同鉴定得到红香酥梨的特征香气成分为:乙酸乙酯、己醛、己酸乙酯、乙酸己酯、(E,Z)-2,4-癸二烯酸乙酯、壬醛、反-2-己烯醛、辛酸乙酯、癸酸乙酯、ɑ-法尼烯、邻苯二甲酸二异丁酯。     

香水梨香气成分的萃取条件优化及GC-MS分析

该研究采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱法分析不同采收期香水梨香气成分,并采用响应面法优化氯化钠添加量、萃取时间、萃取温度等变量。结果表明,香水梨香气成分的最佳萃取条件为氯化钠添加量1.00 g、萃取时间50 min、萃取温度70℃。在此萃取条件下,不同采收期的香水梨香气分别为采收期Ⅰ19种、采收期Ⅱ23种、采收期Ⅲ25种;物质种类分别为酯类22种、醛类8种、醇类3种、酮类2种、萜烯类1种,主要特征香气成分为己醛、2-已烯醛、乙酸丁酯、乙酸己酯等。通过比较分析不同采收期香水梨的香气成分差异,确定最适采收期为采收期II,为解决香水梨因采收时间造成后熟及香气品质评价提供参考。     

HS-SPME-GC-MS联用分析美国巴旦木香气成分

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用方法分析美国巴旦木的挥发性成分,探讨不同萃取头、萃取时间、萃取温度和分流比对分析结果的影响。得到顶空固相微萃取的最优参数：DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度80 ℃、萃取时间15 min、分流比5∶1。最佳萃取条件下分别对美国生巴旦木和烘烤巴旦木的挥发性成分进行分析,得到44 种生巴旦木挥发性成分和57 种烘烤巴旦木挥发性成分,生巴旦木的主要特征香气成分为正己醇、庚醇、正戊醇、壬醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯等。烘烤巴旦木的主要特征香气成分为正己醇、庚醇、正戊醇、壬醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸、3-甲基-丁醛、正己醛、糠醛、苯甲醛、苯乙醛、壬醛、2,5-二甲基吡嗪和2-戊基呋喃等。本实验为美国巴旦木挥发性成分的分析建立了快速分析鉴定的方法。     

GC-MS-O结合OAV鉴定花生油特征香气成分

该研究利用气相色谱-质谱联用（GC-MS）、气相色谱-嗅闻（GC-O）、气味活性值（OAV）和香气重组对花生油的特征香气成分进行评价分析。得到顶空固相微萃取最优条件为DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度50℃、萃取时间60 min。在此条件上,在花生油中共检测出89种挥发性化合物,包括吡嗪、呋喃、醛、酚、吡咯、吡啶、酮、醇、酸、酯类等化合物。其中GC-O确定的香气活性化合物32种,结合OAV分析得到特征香气成分27种。热榨花生油和冷榨花生油中的特征香气成分分别有22、8种,共有成分为己醛、乙酸和苯甲醛。热榨花生油的特征香气成分主要为2,6-二甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2-乙基-6-甲基吡嗪、2-乙基-5-甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、苯甲醛、乙酰基吡嗪、2,4-癸二烯醛、麦芽酚、甲基环戊烯醇酮、2-乙酰基吡咯、吡咯-2-甲醛、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚。冷榨花生油特征香气成分主要为己醛、D-柠檬烯等物质。结果预期对评价花生油的品质及优化其加工工艺具有重要意义。     

SPME-GC/MS法测定红茶及红茶粉中的挥发性

本文采用固相微萃取(SPME)提取祁门红茶和红茶粉中主要的香气成分,用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对这些香气成分进行了分析,通过香气成分的分析对比找出红茶加工成茶粉的过程中所丢失的特征香气成分。结果表明:红茶经过加工到红茶粉后,其中主要的醇、醛、酯类物质大量减少,当样品量为1 g、萃取温度80℃、萃取时间30 min时得到萃取结果最优。祁门红茶香气成份中共检测到醇、醛、酮、酯、酸类物质,主要特征性香气成份为反式-2己烯醛,苯甲醇,芳樟醇,芳樟醇氧化物,2-亚硝基甲苯,水杨酸甲酯,香叶醇,β-紫罗兰酮,二氢猕猴桃内酯,苯甲酸苄酯等,在红茶粉香气物质中占绝大部分成份,香叶醇是代表祁门香的主要物质,构成其特殊的风味。     

顶空固相微萃取分析苹果酯类香气

酯类是苹果香气成分中的重要组成之一。应用顶空固相微萃取、气相色谱和质谱联用技术分析了苹果酯类香气成分的组成。对HS-SPME的萃取条件如萃取头的选择、萃取时间、萃取温度进行了优化,建立了适合苹果酯类香气成分萃取的最优组合-采用纤维头65μm PDMS/DVB在50℃下吸附30 min。使用该方法在成熟金冠苹果中鉴定出18种酯类香气成分。     

SPME—GC／MS法测定红茶及红茶粉中的挥发性

本文采用固相微萃取（SPME）提取祁门红茶和红茶粉中主要的香气成分,用气相色谇质谱联用技术（OC—MS）对这些香气成分进行了分析,通过香气成分的分析对比找出红茶加工成荼粉的过程中所丢失的特征香气成分。结果表明：红茶经过加工到红茶粉后,其中主要的醇、醛、酯类物质大量减少,当样品量为lg、萃取温度80℃、萃取时间30min时得到萃取结果最优。祁门红茶香气成份中共检测到醇、醛、酮、酯、酸类物质,主要特征性香气成份为反式-2己烯醛,苯甲醇,芳樟醇,芳樟醇氧化物,2-亚硝基甲苯,水杨酸甲酯,香叶醇,β-紫罗兰酮,二氢猕猴桃内酯,苯甲酸苄酯等,在红茶粉香气物质中占绝大部分成份,香叶醇是代表祁门香的主要物质,构成其特殊的风味。     

SPME和P&T对西瓜汁香气成分萃取条件优化及二者的比较分析

为了充分萃取西瓜汁的香气成分,避免萃取方法及条件对西瓜汁香气成分分析的影响,本研究优化了前处理方法中PT的时间和温度、SPME中的萃取纤维、温度和时间,并将这两种方法的萃取效果进行了比对分析。研究表明,PT的平衡温度50℃、吹扫时间30min能达到最佳的萃取效果;SPME优化的最佳萃取条件是:CAR/DVB/PDMS纤维、平衡温度40℃、平衡时间40min。这两种方法的对比研究表明,SPME对西瓜汁的萃取效果明显优于PT。     

红糖的挥发性香气成分分析

利用固相微萃取方法(SPME)提取红糖中的挥发性香气成分,从样品浓度、样品添加量、NaCl添加量、萃取温度和萃取时间5个方面进行优化,确定最终的萃取参数为:样品浓度60%,样品添加量6.00g,NaCl添加量0.60g,萃取时间50min,萃取温度50℃。在此基础上对自制红糖以及古方和太古2种市售红糖进行气相色谱-质谱(GC-MS)检测,分析红糖的挥发性香气成分,确定其组成与相对含量,初步判定其中乙醛、2-甲基丁醛、3-甲基丁醛、2,6-二甲基吡嗪、壬醛、2,6-二乙基-吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、糠醛、2,3-二甲基吡嗪、癸醛和2-乙酰基吡咯是主要的挥发性香气成分。     

响应面法优化固相微萃取生板栗香气成分条件

利用响应面法研究不同萃取参数对生板栗香气成分萃取效果的影响。分别优化固相微萃取的萃取纤维头、萃取温度、平衡时间、萃取时间等因素,测定其对生板栗香气成分的种类、总峰面积的影响。结果表明,最佳萃取条件为65 μm聚二甲基硅烷/二乙烯苯（PDMS/DVB）萃取头、平衡时间18 min、萃取时间50 min、萃取温度58.5 ℃,在此优化条件下经气质联用法检测出生板栗香气成分21种,总峰面积48 382.7。其中醛类占14.40%、醇类占7.06%、酮类占7.72%、酯类占52.97%。     

柿子果酒香气成分的GC-MS分析

利用气相色谱-质谱联用技术,对柿子果酒中的香气成分进行分析。通过分析固相微萃取法的萃取温度、萃取时间、萃取添加NaCl的量对测得柿子酒香气成分色谱峰的面积和数目的影响,优选出固相微萃取的最佳萃取条件为：萃取温度为50℃,萃取时间为40min,NaCl添加量为0.3g/mL（饱和）。比较固相微萃取、液-液萃取、蒸馏萃取这几种萃取方法,通过有效性验证,选出测定柿子果酒的最佳萃取方法是固相微萃取法。利用本实验优选的条件对柿子酒的香味物质进行萃取,共提取香气成分种类为55种,其中酯类23种,醇类15种,酸类13种,其他香气成分4种。柿子果酒的主要挥发性芳香成分是：异戊醇、苯乙醇、2-甲基-1-丁醇、甲酸异戊酯及异丁醇。     

热风干燥对荠菜风味和品质的影响

本文以荠菜为原料,研究不同热风干燥温度对荠菜风味和品质的影响。采用40、50、60、70、80和90℃干燥荠菜,利用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分别对不同热风干燥温度的荠菜样品进行挥发性物质分析。结果表明:热风干燥过程中3-甲基-丁醇等醇类损失,特征醇如叶醇等含量大幅下降;生成了3-甲基丁醛等多种新醛,苯乙醛、β-环柠檬醛含量有所升高,正己醛等损失较大;荠菜的特征酮类化合物甲基壬基甲酮在干燥过程中消失;3-氨基-2,3-二氢苯甲酸等损失,3-甲基丁酸等产生;烃类化合物种类和含量均降低,2-乙基-3,5-二甲基吡嗪等具有清香和坚果香气的吡嗪类物质合成。与其他处理组相比,60℃干燥条件下荠菜干制品感官品质较好,叶绿素和VC的保留率较高,风味物质种类最多,风味物质保留率达81.65%。     

HS-SPME结合GC-O-MS技术分析不同大曲中的香气活性化合物

通过顶空-固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-嗅闻-质谱(GC-O-MS)联用技术,研究了大曲的香气成分,同时考察了萃取头、萃取时间、萃取温度和样品量对大曲样品中挥发性成分分析的影响。结果表明:取1.5 g样品在50℃下平衡10 min后,用50/30μm DVB/CAR/PDMS纤维萃取头在50℃下萃取30 min,萃取效果较好;在此条件下分析大曲样品,7种大曲中共检出69种挥发性成分,包括醇类9种、酯类13种、醛类8种、酮类4种、酸类3种、吡嗪类9种、芳香族类8种、酚类5种、杂环类2种、烷烃类3种和其他类5种;采用GC-O-MS检出17种为香气活性化合物,定性出14种化合物,其中2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、苯乙醛是OAV值较大且香气强度较大的香气活性化合物,贡献了烤土豆香、蜂蜜香、甜香,综合组成了大曲独特的风味。     

HS-SPME-GC-O-MS分析玫瑰花露中的易挥发性成分

采用顶空固相微萃取、气相色谱-质谱联用结合嗅闻仪针对玫瑰花露中易挥发性成分进行萃取条件及气相色谱-质谱分离检测条件的系统研究,并采用气味活度值结合香气强度值评价主要成分对总体香味的贡献。选用Rtx-Wax色谱柱,顶空固相微萃取的最优参数为：50/30 μm二乙烯基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷固相微萃取头、样品用量8.0 mL/20.0 mL样品瓶、萃取温度75 ℃、萃取时间40 min、平衡时间20 min、解吸时间4 min。结果表明,经气相色谱-嗅闻-质谱联用分析,共检出92 种化合物,其中,73 种已被确定结构,占易挥发成分总量的98.77%。气味活度值及香气强度值分析表明,丁香酚、玫瑰醚、香茅醇、芳樟醇、丁香酚甲醚、苯乙醇为玫瑰花露的主体香气成分。其结果为玫瑰花露香气特征及其开发利用提供了一定的理论依据。     

HS-SPME-GC-MS法分析即墨黄酒陈酿过程中香气成分的变化

即墨黄酒是采用黍米酿制的特色黄酒,其香气成分和陈酿过程中香气的变化目前研究较少。本研究采用顶空-固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析即墨黄酒的挥发性香气成分。通过优化萃取探针、萃取温度、萃取时间以及NaCl添加量,确定即墨黄酒香气成分的最佳提取条件:ACAR/PDMS/DVB复合涂层的萃取探针在50℃条件下萃取60 min,NaCl添加量为0.15 g/mL。从2009年、2012年、2013年、2015年酒样中分别检测出16,15,15,19种香气物质。苯乙醇、苯乙酸乙酯、苯丙酸乙酯、丁二酸二乙酯在4份酒样中均有检出。苯乙醇和丁二酸二乙酯的相对含量随陈酿年份的增加逐年减少。2012年酒样中苯乙酸乙酯和苯丙酸乙酯的相对含量最高。     

基于SPME-GC-MS和PCA分析气流膨化处理对马铃薯方便粥香气成分的影响

采用固相微萃取结合气相色谱-质谱对气流膨化处理前后马铃薯方便粥的香气成分进行分离鉴定,并应用主成分分析(principal component analysis,PCA)气流膨化条件对马铃薯方便粥香气成分的影响。结果表明,未经气流膨化处理的马铃薯方便粥含有50种香气成分,其中8种特征性香气成分分别为正己醛、壬醛、反-2-壬烯醛、苯乙醛、甲硫基丙醛、3-辛烯-2-酮、呋喃酮和2,4-二叔丁基苯酚。气流膨化处理后马铃薯方便粥的香气组成从烃类物质为主转变为杂环化合物(吡嗪类)与醛类为主,赋予马铃薯方便粥坚果似烤香、焦香及特有的薯类香气。通过PCA得出,3个主成分的累计贡献率达到90.758%,可代表气流膨化处理马铃薯方便粥的香气变化趋势。PCA结果表明不同气流膨化处理的马铃薯方便粥可分为4类,其中未经气流膨化处理的为一类,110℃/30 s、130℃/30 s、130℃/40 s、130℃/50 s以及130℃/60 s处理的为一类,150℃/30 s处理的为一类,170℃/30 s处理的为一类。气流膨化处理对马铃薯方便粥整体香气具有一定影响,其中气流膨化温度对样品香气影响较大,处理温度过高,样品香气会呈现焦糊味且颜色变深。气流膨化处理马铃薯方便粥的工艺条件为150℃处理30 s。     

响应面法优化超临界CO2萃取杏香气成分的工艺参数

采用响应面法优化超临界CO2萃取杏香气成分的工艺参数。在单因素实验的基础上,选取影响香气成分提取的三个主要因素萃取压力、萃取温度和萃取时间设计实验,采用Box-Behnken设计,运用SAS8.0软件进行回归分析,最终确定最佳工艺参数:萃取压力为21MPa、萃取温度为30℃、萃取时间为120min,杏香气成分的提取率可达0.5524%。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析四特酒香气成分

利用顶空固相微萃取与气质联用相结合的方法分析四特酒中香气物质组成,研究盐离子浓度、萃取温度、萃取时间和解析时间对四特酒香气物质萃取的影响,并阶段性优化分析条件。结果表明:当氯化钠浓度为0.2 g/m L、萃取温度为50℃、萃取时间为30 min、解析时间为7 min时,萃取头吸附酒中香气成分的能力最好。在此实验条件下,利用顶空固相微萃取能够从四特酒中萃取到29种香气物质,其中酒中的香气物质主要是酯类和醇类,分别占总挥发性成分的60.012%和38.166%。乳酸乙酯作为四特酒特征性香气物质,对形成其特香型风味具有重要作用。本文测定了四特酒中各香气成分的组成及贡献模型,为全面了解特香型白酒提供一定参考。