新型润湿剂的合成

以壬基酚聚氧乙烯醚为原料，与顺酐酯化再与亚硫酸氢钠磺化，合成了壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸双酯磺酸钠。酯化反应适宜的反应条件为：n(壬基酚聚氧乙烯醚）：n(顺酐）＝2．7：1．0，酯化反应温度为160℃，酯化时间为6h，压强在1．3－8．0kPa，催化剂用量与顺酐量的质量比为0.04:1.00；磺化反应适宜的反应条件为：n(亚硫酸氢钠）：n(顺酐）＝1．05：1．00，在通氮气的条件下操作，磺化温度为85℃，磺化时间为3．2h。所得产品润湿力在10s左右。     

Duff反应法合成5-壬基水杨醛

5-壬基水杨醛是合成5-壬基水杨醛肟的重要中间体,5-壬基水杨醛肟作为铜萃取剂在工业上有很多应用。以4-壬基酚、六次甲基四胺为原料,醋酸为溶剂,经Duff反应合成了5-壬基水杨醛。相对其他合成5-壬基水杨醛的方法,采用Duff反应来合成具有操作简便、反应周期较短、产物单一且容易进行提纯等优点。通过对原料的物质的量之比、反应时间、反应温度等因素对目标产物收率的影响,确定了合成5-壬基水杨醛适宜的反应条件：n(4-壬基酚)∶n(六次甲基四胺)=1∶2,反应温度为90 ℃,醋酸为溶剂,反应6 h。在上述条件下,以4-壬基酚计,目标产物的收率为98.7%,液相色谱纯度为92.0%,产物经¹H-NMR表征,其结构目标产物一致。     

萃取剂2-羟基-5-壬基苯乙酮肟的合成

本文以4-壬基酚、乙酰氯、无水AlCl3和盐酸羟胺为主要原料合成了2-羟基-5-壬基苯乙酮肟（HNAO）。合成2-羟基-5-壬基苯乙酮（HNA）时，采用了-步法，以四氯乙烯为溶剂，n（4-壬基酚）：n（乙酰氯）：n（AlCl3）=1：2：1．2，加毕AlCl3后补加4-壬基酚物质量0．2倍的乙酰氯，回流温度下（120℃）反应6h。HNA收率为98．1％，纯度为79．5％。合成HNAO时，以蒸馏的HNA为原料，以甲苯为溶剂，导辛酸钠为相转移催化剂，n（HNA）：n（盐酸羟安）：n（碳酸钠）=1：1．3：0．85，75℃下反应4．5h。HNAO收率为97．9％，纯度为88．6％。FT—IR分析结果表明所得中间体及产物与HNA和HNAO特征相符。     

醇醚己基磺基琥珀酸混合双酯钠的合成与性能

采用非外加相转移催化剂在敞开体系中进行反应的新方法合成脂肪醇聚氧乙烯醚(5)己基磺基琥珀酸混合双酯钠。得到较佳工艺条件为：n(脂肪醇聚氧乙烯醚(5))：n(顺酐)为1．00：1．10，于110℃下单酯化反应2．5h，得到产率为99．07％的单酯化产物(I)。n(己醇)：n(I)为3．0：1．0，于160℃下双酯化反应2．Oh，得到产率为95．98％的双酯化产物(Ⅱ)。n(亚硫酸氢钠)：n(Ⅱ)为1．05：1．10，加热介质温度为150℃下磺化反应2．5h，可得到磺化率较高的目的产物(Ⅲ)。测定了所得产物的表面活性和应用性能。与磺基琥珀酸双己酯钠盐和脂肪醇聚氧乙烯醚(5)磺基琥珀酸单酯二钠盐进行性能对比。结果表明：通过在磺基琥珀酸双己酯钠盐(DHSS)中引入乙氧基后，其分散力、乳化力和耐硬水性能均得到了改善．与单酯二钠盐(AESS)相比，其渗透性能得到了较大的提高。     

壬基酚磺酸聚醚的合成研究

用壬基酚聚氧乙烯醚(OP-7)与浓硫酸直接磺化得到壬基酚磺酸聚醚,研究了反应温度、滴加时间、保温时间,磺化剂用量对磺化度的影响。结果表明,当反应温度为45℃,滴加时间为70min,保温时间为2h时,磺化度最大。当磺化剂浓硫酸用量增加时,磺化度显著变大。     

高加成数壬基酚聚氧乙烯醚的合成及条件优化

本文在壬基酚乙氧基化反应研究与催化剂考察的基础上,提出了ZD-Ⅳ型三元高效聚合催化剂;通过四因素四水平正交实验考察了催化剂浓度、反应温度、反应压力及脱水时间四因素对高加成壬基酚聚氧乙烯醚合成反应的影响;考察了各因素对反应速度、产物分子量及产物色泽的影响程度,并确定了NP-50的最佳合成工艺条件。     

磺基琥珀酸二己酯钠盐合成工艺与结构的关系

采用控制酯化率和非外加相转移催化剂在敞开体系催化磺化反应的方法合成了两种不同己基的阴离子表面活性剂磺基琥珀酸双（2－甲基戊基0酯钠盐和磺基琥珀酸双（4－甲基－2－戊基）酯钠盐，对由4种己醇（正己醇，2－甲基戊醇，2－乙基戊醇和4－甲基－2戊醇）来合成磺基琥珀酸双酯钠盐的最佳工艺条件与已基结构的关系进行了研究，结果表明，随己基上支链程度的增加，130摄氏度时，酯化反应达到95％酯化率时已醇的过用量从10％增加到了20％，反应时间从1．5h增加到2．25h，同样地随己基上支链程度的增加，中间产物马来酸双酯的磺化反应温度从120℃增加到140℃，磺化剂亚硫酸氢钠过用量从5％增加到10％，反应时间从2．0h变为3．5h，从酯化反应中进攻试剂的空间位阻对酯化反应历程和磺化反应中相转移催化剂的乳化，渗透能力对反应的影响方面解释了上述己基结构与反应性的关系。     

壬基酚聚氧乙烯醚接枝顺丁橡胶的研制

探讨以过氧化二异丙苯为引发剂，壬基酚聚氧乙烯醚(环氧乙烷分子数为10)为接枝物，采用熔融混炼法制备壬基酚聚氧乙烯醚接枝顺丁橡胶的最佳因子组合。结果得出，熔融混炼法制备壬基酚聚氧乙烯醚接枝顺丁橡胶的最佳因子组合为：壬基酚聚氧乙烯醚用量2份，过氧化二异丙苯用量3份，反应温度150℃，反应时间4min；壬基酚聚氧乙烯醚接枝顺丁橡胶的润湿性显著优于BR。     

关于2-(2-氯乙氧基)苯磺酰胺的工艺改进

2-(2-氯乙氧基)苯磺酰胺是合成1-[2-(2-氯乙氧基)苯磺酰基]-3-(4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪-2-基)脲的中间体,是以4-(2-氯乙氧基)氯苯为原材料,先后经磺化、成盐、活性炭吸附、盐析、磺酰氯化、胺化和加氢反应而合成,收率75% ~ 80%,含量95%以上。     

合成2-叔丁基-4-甲基苯酚的优化作

以对甲基苯酚和异丁烯为原料，以浓硫酸为催化剂，选择性合成2-叔丁基-4-甲基苯酚，考察了反应温度、反应时间和催化剂用量等因素对合成2-叔丁基-4-甲基苯酚转化率和收率的影响。结果表明，在反应温度75℃，催化剂用量4％，反应时间45min时，2-叔丁基-4-甲基苯酚合成转化率达94．5％，产物收率为86．2％。     

水乳剂用壬基酚聚氧乙烯配磷酸酯的合成

以壬基酚聚氧乙烯醚(TX-10)、P2O5为原料,合成了水乳剂壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯。通过对还原剂用量等因素的讨论,确定最佳工艺条件为:次亚磷酸钠用量为TX-10的0.4%,n(TX-10)∶n(P2O5)∶n(H2O)=2∶1∶0.8,反应温度60℃,反应时间5h。在此条件下产品的酯化率为96.84%。     

新型磺基甜菜碱型双子表面活性剂的合成

以壬基酚和多聚甲醛为原料在草酸催化下经缩和反应合成甲基偶联双壬基酚;甲基偶联双壬基酚再与环氧氯丙烷反应合成缩水甘油醚;产物再与二甲胺反应生成甲基偶联双壬基酚叔胺;用3-氯-2-羟基丙磺酸钠与之反应合成了双壬基酚磺基甜菜碱两性表面活性剂,并对其表面性能和乳化性能进行测试,结果表明其性能优良。     

松香改性壬基酚醛树脂的研究

研究了壬基酚松香改性酚醛树脂的工艺条件。通过采用催化剂和添加剂,提高树脂的酯化程度和收率,获得色泽浅、光泽性好、软化点高、酸值低的印刷墨用高质量树脂。     

壬基酚生产工艺进展评述

壬基酚作为精细石油化工的重要原料和中间体,在国外发展较快,国内尚处于起步阶段。美国UOP公司的烯烃齐聚制壬烯技术及日本丸善石油公司壬基酚的工业生产方法具有工艺技术先进、流程短、反应条件温和、三废排放少等优点,值得借鉴。国内兰州炼油厂以壬烯和苯酚为原料,采用活性白土为催化剂的工艺所生产的壬基酚质量优于其他催化剂工艺,应大力推广。应尽快建立壬基酚产品的后加工装置,以获取最大的经济效益。     

H型阳离子交换树脂催化合成壬基酚绝热反应工艺研究

以H型阳离子交换树脂为催化剂, 采用三段串联固定床绝热反应器, 在酚烯比2.5(mol)、液空速2 h^-1、反应温度70～130 ℃条件下使壬烯和苯酚连续烷基化合成壬基酚。在连续运转期间, 壬烯转化率保持在94％～95％, 而作为对比的两段产物循环绝热反应工艺运行100 h后, 壬烯转化率已降至90％以下。     

壬基酚生产与市场分析

叙述了国内外壬基酚生产商的生产能力和产量、国内外壬基酚市场需求和价格,对国内壬基酚技术现状及其市场发展趋势进行了分析和预测。介绍了国内外科研开发、技术进展。     

壬基酚的生产与应用

介绍壬基酚的国内外生产与市场、工艺技术及应用，并结合目前国内市场情况，对壬基酚及其下游产品的生产与开发提出了建议。     

壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成

阐述了以城基酚聚氧乙烯醚（ＮＰ－７）为起始剂，五氧化二磷为磷化剂，经直接酯化、水解制备壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成条件。考察了五氧化磷的投料方式，原料配比，酯化和酯化时间对产品色泽、酯化率，双、单酯比例的影响，确定了最佳酯化条件；在４０℃强烈搅拌下分批投入五氧化二磷；ＮＰ－７／Ｐ２Ｏ５为３．２／１（ｍｏｌ／ｍｏｌ）；酯化温度７０－８０℃；酯化时间４．５－５．０ｈ。同时考察了聚磷酸酯的水解，确定了最     

固体碱催化法合成壬基酚甲醛树脂的工艺研究

本文研究了以壬基酚和甲醛为原料,固体碱为催化剂,合成壬基酚醛树脂的新工艺。对酚醛比、催化剂用量、反应时间、反应温度四个影响因素进行了正交优化实验,确定了优化合成工艺,得到了黏度为20000 mPa·s左右的壬基酚醛树脂,该工艺稳定可靠。