空气样品中钴的不确定度评定

目的建立并运用火焰原子吸收分光光度法测定工作场所空气中钴的不确定度评定方法。方法依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》原理和方法分析测定过程中不确定的来源,识别其中的主要来源。结果工作场所空气中钴含量为(0.0453±0.0298) mg/m~3,K=2。其不确定度主要来源于采样的引入、标准溶液的配制、工作曲线的拟合、样品前处理、样品重复测定及仪器本身。结论运用本不确定度评定方法对测定过程中关键环节的识别,将有助于检测人员重点关注关键环节的质量控制,更有效地提高检测工作的质量。     

热解吸自动进样器-气相色谱法测定工作场所空气中溶剂汽油

建立工作场所空气中溶剂汽油基于热解吸自动进样器的热解吸一气相色谱测定方法。空气样品采用Tenax TA吸附管采集,热解吸自动进样器解吸进样,毛细管色谱柱分离,采用火焰离子化检测器检测。实验结果显示,正己烷质量浓度在5. 30～26. 40 mg/管呈良好线性关系,相关系数为0. 9997,检出限为0. 9 ng/管,最低定量浓度为0. 6 mg/m~3(以采集1. 5 L空气计);加标回收率为96. 6%～104. 7%,方法精密度为4. 06%～4. 42%。本方法操作简单,灵敏度高,精密度好,可以自动进样方式处理样品,适用于无人值守检测工作场所空气中溶剂汽油。     

二氯甲烷的直接进样气相色谱电子捕获检测器测定

建立了工作场所空气中二氯甲烷的直接进样气相色谱电子捕获检测器测定方法。采用铝塑复合膜气袋采集工作场所空气中二氯甲烷,直接进样,经毛细管色谱柱分离,用电子捕获检测器检测。二氯甲烷质量在(10.4~156)ng范围内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.9998,检出限为0.77 mg/m~3,定量下限为1.6 mg/m~3,重复测定7次的相对标准偏差为(0.7~2.4)%。通过对保存时间对浓度影响的研究,样品在室温下至少可保存24 h。工作场所空气中与二氯甲烷共存的三氯甲烷、四氯化碳等在本方法条件下不干扰测定。     

高效液相色谱法测定工作场所空气中的糠醛

目的建立工作场所空气中糠醛的高效液相色谱法。方法用浸渍滤纸采集工作场所空气中的糠醛,用高效液相色谱仪检测其含量。结果方法浓度测定在0～1.0μg/mL,线性方程为:Y=0.451X+0.0038(r=0.99999)。检出下限为0.03μg/mL,最低检出浓度为0.002mg/m~3(以采集75L样品计),加标回收率为:95.7%～98.9%,相对标准偏差(RSD)为:1.2%～1.8%。结论该方法灵敏度高,准确度好,适用于工作场所中空气糠醛浓度的测定。     

空气中铅原子吸收分光光度法的不确定度评定

参照国家职业卫生标准探讨火焰原子吸收光度法测定工作场所空气中铅及其化合物测量结果的不确定度评定方法,建立数学模型并对各分量进行计算。标准溶液配制、样品消解定容体积、消解过程、平行样测定、采集样品引入的不确定度分别为0. 52%、0. 169%、0. 183%、0. 15%、2. 90%;合成相对标准不确定度为3. 0%,测定铅浓度为(0. 0096±0. 06) mg/m~3(k=2)。因此,测定工作场所空气中铅及其化合物不确定度的主要来源是采样仪器,应加强采样过程的质量控制。     

原子吸收法测定环境中铬的研究进展

对原子吸收法测定环境中的铬进行了综述,介绍了环境上铬的测定方法包括现场应急检测法和实验室检测法,着重介绍了原子吸收法测定铬。铬样品采集根据样品状态有不同的采集方法,其中空气中的铬采集主要用滤料法。采集得到的样品需经过消解法进行前处理,当样品含有待测物铬的浓度较低或有其他干扰离子是通常要使用到样品的分离与富集技术。对于检测结果的不确定度分析和检测结果的质量控制也会在很大程度上影响结果的准确性。     

工作场所空气中化学物质检测的方法学研究

空气的质量与人体健康有直接关系,特剐是工作场所空气质量,对劳动者的健康会产生很大的影响。因此,工作场所空气中化学物质的检测是十分必要的,这是保障劳动者健康安全工作的一部分。职业卫生检测技术领域中涵盖很多内容,工作场所空气中化学物质检测方法是其中最关键的技术内容。今天我们就共同探讨下工作场所空气中化学物质检测的方法学,以便对我们的职业卫生检测起到良好的促进作用。     

工作场所有害因素检测工作的质量控制探讨

按照工作场所有害因素检测的环节和过程,把质量控制分为现场采样前的质量控制,现场采样中的质量控制,样品保存的质量控制,实验室分析的质量控制,数据处理和报告编制的质量控制。对工作场所有害因素检测各个环节中的关键点质量控制进行了讨论,提出质量控制的具体要求。     

某工程制图单位职业危害因素调查及分析

目的对某工程制图单位职业病危害因素进行识别及分析,确定该工程制图单位的职业病危害程度,为采取合理的治理措施提供科学依据。方法采取现场职业卫生学调查及职业卫生检测方法,2014年每季度一次对该工程制图单位存在的职业危害因素进行检测,并在第四季度采用不同吸收液对该工程图纸制造单位工作场所中氨浓度进行检测,用对比列表法对结果进行探讨。结果该工程制图单位存在的主要职业危害因素为氨,第三季度的晒图机进纸口氨的浓度超出职业接触限值,其他季度及其他检测点的工作场所氨的浓度均符合职业接触限值要求。0.005mol/L硫酸溶液为吸收液时检测氨的浓度要高于蒸馏水为吸收液时的检测结果。结论该工程制图单位的工作场所氨浓度基本达到国家卫生标准。采用不同浓度吸收液在工作场所空气中氨的采集中吸收率不同,建议采用硫酸溶液进行工作场所空气中氨的采集,     

检验样品的采集是水泥质量控制的重要环节

水泥生产过程质量控制及检验工作具体包括样品的采取、制备、检验及质量控制等环节,检验样品的采集是水泥生产过程质量控制的第一个环节,也是一个重要的环节。样品取样方法的正确与否,是否均匀并具有代表性,不仅关系到能否为生产质量控制过程提供准确可靠的检测数据,而且还会对产品质量管理产生直接的影响。所以,水泥企业在质量检验和控制工作中首先要重视并作好样品的采集和管理工作。     

滤膜中铅镉锰锌实验室盲样考核中质量控制

质量控制是实验室分析的关键,实验室内质量控制是实验室对所有影响检测结果的各个环节进行系统控制的关键。笔者多次参加盲样考核,现结合实际情况,探讨滤膜膜中混合元素铅镉锰锌盲样考核过程的质量控制。运用火焰原子吸收法测定滤膜中混合元素铅镉锰锌。通过优化实验条件,加强样品前处理过程控制及标准溶液配制过程中的质量控制,结果滤膜中铅镉锰锌盲样考核样品结果准确可靠。     

工作场所中苯系物的热解吸气相色谱法测定

目的:对色谱峰分离条件进行优化,建立工作场所中苯系物的分离检测方法;方法:用活性炭管采集工作场所空气,热解吸法自动进样,Gs Bp-5毛细管色谱柱,柱温为65~80℃(各保留1 min),5℃/min程序升温,进样口温度150℃,检测器温度250℃,氢火焰离子化检测器分析检测。结果:在本方法条件下,苯及苯系物各组份分离效果较好,线性良好,准确度高。结论:该方法对苯系物分离操作简便,准确度高,适合于工作场所空气中苯及苯系物分离检测。     

火焰原子吸收分光光度法测定工作场所空气中锌的不确定度评估

工作场所空气检测是职业危害因素评价的重要依据,依据CNAS-CL07:2006《测量不确定度评估和报告通用要求》,需对检测结果进行不确定度评估,为测量结果的准确性提供科学依据。文章讨论火焰原子吸收分光光度法测定工作场所中的锌不确定度评估。     

焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量的分析

分析了工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的检测中的焦磷酸法,对实验过程中各个控制要点和方法进行了探讨。结果表明,实验前应通过多种方法对样品中关键成分进行确认,实验过程中焦磷酸的制备、对溶液温度的控制、操作速度等都是保证分析数据准确可靠的关键因素,同时要加强实验过程中的质量控制,保证实验结果的科学准确。     

电镀污泥中铜镍锌元素的检测

对电镀污泥的样品采集、样品制备以及电镀污泥中铜、镍、锌元素的检测方法进行了研究和优化改进。对铜、镍和锌的分析方法的精密度进行了加标回收实验,加标回收率为97%~105%。对方法的准确度与先进的电感耦合等离子体原子发射光谱法检测结果进行对比,结果显示,该方法操作较为简单,检测成本较低,可准确判断电镀污泥中铜、镍和锌含量。     

气相色谱法应急监测空气中丙酮

目的：建立了空气中丙酮的气相色谱应急监测方法。方法：利用便携式大气采样器采集空气中气态丙酮，水吸收后经气相色谱分离，并用氢火焰离子化检测器（FID）测定。结果：本方法操作方便快捷，平均回收率大于95％，相对标准偏差小于3％。结论：本方法适合环境空气及工作场所空气中丙酮浓度的应急监测。     

分光光度法测定工作场所空气中二氧化氮浓度的不确定度评定

对盐酸萘乙二胺分光光度法测定工作场所空气中二氧化氮浓度进行不确定度评定。分析测定过程中不确定度的来源,包括测量重复性的不确定度、标准溶液配制的不确定度、标准曲线变动性的不确定度、采集样品的不确定度、采样效率的不确定度以及仪器重复性的不确定度。确定各不确定度分量值,给出了工作场所空气中二氧化氮浓度测量的合成标准不确定度和扩展不确定度,为准确评价工作场所空气中二氧化氮浓度提供依据。     

公共场所空气中甲醛检测质量控制分析

对公共场所空气中甲醛检测的具体过程、细节及质量控制进行了详细地归纳分析,提出甲醛检测质量控制可分为采样前准备、现场采样、样品运输、实验室分析、数据处理和报告编制等几部分,各个部分提出具体要求,用来保证甲醛检测结果的准确性。     

去活熔融石英柱-气相色谱法测定工作场所中溶剂汽油

工作场所空气中的溶剂汽油测定方法很多，而目前GBZ/T 300.62-2017采用的是热解吸-气相色谱法，基于此标准，本文旨在选择一种适用性强、效率高的毛细管色谱柱，固建立了去活熔融石英柱-气相色谱法测定工作场所中溶剂汽油的新方法。空气样品经热解吸活性炭管采集，热解吸仪解吸，经去活熔融石英柱，氢火焰离子化检测器检测。结果显示，方法线性范围0～15μg/mL，相关系数大于0.999，加标回收率90.3%～103%，相对标准偏差为2.4%～5.1%(n=6)，批间精密度≤10%，批内精密度≤7%，解吸效率92.5%。该方法很好的解决了填充柱带来的弊端，且毛细管柱可配套主流的设备，适用于工作场所空气中溶剂汽油的测定。     

超声洗脱-离子选择电极法测定工作场所空气中氟化物方法的改进

对工作场所空气中氟及其化合物的测定方法进行了研究,对现行GBZ/T 160.36标准中试样洗脱方法进行了改进,提出用超声振荡洗脱处理样品,用离子选择电极法测定样品中氟化物的含量。该法操作简单、准确快捷,测定结果令人满意。