微波炉在重量法测定磷矿中全磷的应用

<正>近年来采用微波炉加热重量法测定的报道不少,笔者利用玻璃砂芯坩埚过滤磷钼酸喹啉沉淀,微波炉加热恒重,重量法测定了磷矿样品中的全磷,结果准确、快速,与烘箱恒重结果无明显差     

过磷酸钙中有效磷快速测定方法研究

以乙二胺四乙酸二钠(EDTA)为提取液,研究了过磷酸钙中有效磷含量的快速测定方法,考察了提取液用量以及提取温度和时间对有效磷提取率的影响,并采用磷钼酸喹啉容量法分析磷含量。研究结果表明:1 g过磷酸钙样品,以100 mL质量浓度为37.5 g/L的EDTA溶液作为提取液,在80℃±1℃恒温水浴振荡10 min,即可完全提取过磷酸钙中的有效磷;对过磷酸钙样品中的磷含量进行测试,测定结果与标准方法GB 20413—2006《过磷酸钙中有效磷含量测定》的测定结果相符,绝对偏差小于0.20%;精密度实验结果表明,相对标准偏差小于0.5%;新方法与标准方法相比,分析时间缩短了至少2.5 h。方法不仅有较高的准确度与精密度,还可以缩短测定时间,是一种快速、简便、准确的分析方法,完全能够满足现场生产要求的准确、快速的分析要求。     

阻垢剂中总磷含量测定的改进

对分光光度法和磷钼酸喹啉重量法测定阻垢剂中总磷含量进行了介绍。通过对2种方法测定结果进行比较,得出结论：在化肥生产企业,磷钼酸喹啉重量法比分光光度法更适合测定阻垢剂中的总磷含量。     

过磷酸钙肥料中磷含量的测定方法探讨

分别采用磷钼酸喹啉重量法、磷钼酸喹啉容量法以及钼酸铵重量法三种方法对过磷酸钙肥料中五氧化二磷的含量进行了分析对比。结果表明,磷钼酸喹啉重量法与容量法测定的五氧化二磷含量较为接近,但磷钼酸喹啉重量法操作过程与容量法相比较为简化,且重现性较好。钼酸铵重量法在测定过程中避免了有毒试剂喹啉的使用,可以考虑作为常规测定五氧化二磷含量的替代方法使用。     

两种测定水溶肥中全磷方法的比较研究

通过实验比较磷钼酸喹啉重量法和磷钒钼黄比色法对8个不同类型水溶肥料样品磷含量的测定过程、测定结果及准确性等。结果表明:两种测定方法所测得的结果均符合质控要求,且相关性高,相关系数为0.999。相比较而言,比色法具有准确性高、操作简单、耗时短等优点,可以作为企业内部的快速检测方法。     

合成氨尿素废水中硫化物测定方法的选择

合成氨尿素化工废水中硫化物的测定，改用直接显色分光光度法，具有吹取吸收完全、操作简单、精密度高、准确度好的优点。     

城市污水中总磷的测定

采用烘箱加热的钼酸铵分光光度法对城市污水处理工艺中的总磷进行测定研究。通过实验对比方式,分别就氧化剂加入量、消解反应温度、消解反应时间及显色时间四大因素,对城市污水中总磷测定结果产生的影响进行分析。实验结果表明,氧化剂加入量、消解反应温度、反应时间及显色时间值分别为6m L、120°C、120min及15min时,基于钼酸胺分光光度法对污水中总磷进行测定,结果最为稳定、可靠。     

磷钼酸喹啉容量法快速测定化肥中五氧化二磷

江西贵溪化肥有限责任公司建厂初期一直采用721分光光度法测定化肥中P2O5,仪器产生的误差导致分析结果的准确度低,影响工艺生产调控,产品质量波动较大。     

对粒化电炉磷渣中五氧化二磷测定方法的改进

对JC/T 1088-2008中五氧化二磷的测定方法进行了改进。该法的灵敏度比JC/T 1088-2008中的方法提高了一倍多,五氧化二磷含量为3.30%~4.87%时相对标准偏差（n=6）为0.35%~0.52%,测定结果与原方法测定结果基本一致,回收率在99.67%~102.00%之间。该法相对简单快速,易于推广,尤其适合批量试样的测定     

有机肥料中五氧化二磷含量的不确定度评定

介绍了分光光度法测定有机肥中五氧化二磷含量的不确定度评定方法,详细说明了不确定度的分析步骤,测量方法。数学模型的建立和各类不确定度的评定过程。通过对各类不确定度的合并,得到分光光度法测定有机肥中五氧化二磷含量的标准不确定度,最后以扩展不确定度的形式给出测量值的不确定度范围。     

普钙厂联产磷酸二氢钾工艺研究

研究了以普钙和硫酸钾为原料制备磷酸二氢钾的工艺条件。普钙厂联产磷酸二氢钾的最佳工艺条件为:普钙与水投料比为1∶2.5~3,反应温度为20℃~60℃,反应时间为120 m in,除杂pH值控制在5.5~6。     

磷酸盐测定新方法的研究

研究发现在聚乙烯醇存在下 ,孔雀绿 钼酸铵能与磷酸发生灵敏的显色反应 ,据此建立一种测定痕量磷的新方法。在 2 5 m L量瓶中 ,加入不多于 1 2 μg磷标准溶液 ,5 m L5 mo L- 1的 H2 SO4 ,5 0 m L孔雀绿 钼酸铵 ,1 0 m L0 .5 %聚乙烯醇 ,用水定容 ,摇匀 ,放入沸水浴中加热 5 min,取出 ,流水冷却。以试剂空白为参比 ,在 635 nm处 ,用 1 cm比色皿于 DU 7HS分光光度计上测定吸光度。试验表明 ,所生成的蓝色缔合物最大吸收波长在 635 nm,表观摩尔吸光系数为9 30× 1 0 4 ,0μg～ 1 2μg P 2 5 m L服从比耳定律 ,回归方程式为 :A=0 .1 2 C+ 0 .0 1 (其中 A为 635 nm处缔合物吸光度 ,C为 2 5 m L溶液中磷的 μg数 )。常温下 ,缔合物可稳定 2 4 h以上。由于反应酸度高 ,有良好的选择性。在测定 5 μg P 2 5 m L时 ,吸光度相对误差在± 5 %以内 ,共存元素允许量如下 (均以 mg为单位 ) :Na+ 、Al3+ 、Ca2 + 、Fe3+ 、Mg2 + ( 1 0 ) ;Pb2 + 、Cu2 + 、Cd2 + 、Co2 + 、Ni2 + 、Mn2 + ( 5 ) ;Cr3+ ( 0 .5 ) ;As( )、Si( ) ( 0 .2 5 ) ;BO3+ 3( 5 ) ;Cl- ( 30 )。该法的测定结果与磷酸杂多酸光度法一致。     

磷矿石中微量砷测定的新方法

研究测定磷矿石中微量砷的新方法,以硝酸银—乙酸—聚乙烯醇（ＰＶＡ）—乙醇作为砷化氢吸收液,Ｚｎ－ＫＩ－ＳｎＣｌ２为还原体系的新银盐光度法测定砷。Ａｓ３＋质量浓度在０～７．５μｇ／５ｍｌ范围内服从Ｂｅｅｒ定律。方法回收率为９６％～１００．５％,分析含砷１．６０×１０－３％,ＲＳＤ为１．２３％,方法检出限为１．９×１０－６ｇ／Ｌ。     

对煤沥青中喹啉不溶物分析方法的改进

针对在试验过程中发现煤沥青中喹啉不溶物分析结果偏高的现象,根据煤沥青中甲苯不溶物的测定原理,找到造成这种现象的原因,然后从不同的角度进行试验,最终摸索出一套分析煤沥青中喹啉不溶物含量的简单、经济、可行的方法。     

磷灰石中的二氧化硅含量测定的新方法

将动物胶凝聚重量法测定二氧化硅和钼蓝光度法测定二氧化硅的方法相结合,建立了磷灰石中二氧化硅含量测定动物胶凝聚重量法—滤液钼蓝分光光度法的新方法,该方法比原来的重量法、容量法具有更高的精密度和准确度。     

磷钼蓝分光光度法测定水中磷酸盐的不确定度评定

对磷钼蓝分光光度法测定水中磷酸盐过程中产生的不确定度进行评估。应用检测不确定度评定方法对测量结果进行不确定度分析与评定。该方法测定水中磷酸盐的扩展不确定度为Uc=0.0346 mg/L。为提高测定结果的准确性,减小不确定度,建议在检测过程中采取一些技术改进措施。     

分光比浊法测定高纯磷酸锌中硫酸根

通过试验,建立了在酸性介质中,吸收波长为440 nm、以聚乙烯醇(PVA)作稳定剂测定高纯磷酸锌中硫酸根的分光比浊分析方法.试验考察了PVA浓度、PVA存在下体系的稳定时间、盐酸加入量、氯化钡加入方式、温度等因素对该法的影响并进行优化.该法可用于硫酸根含量在2～10 mg·L-1范围内的测定,方法检出限为1.66 mg·L-1,变异系数(CV)为0.97%,回收率在96%～103 %,测量时间可保持60 min,样品分析结果与离子色谱法(IC)基本一致.     

全谱直读ICP光谱法测定磷酸氢钙中磷的含量

研究了电感耦合等离子体发射光谱（ICP－AES）测定磷酸氢钙中磷含量的分析方法，测量的精密度＜0．5％，与按国家标准方法测定结果对照表明，用该方法测定的结果准确，可靠。     

浅谈形体课音乐的选配

就如何在形体教学中合理地选配音乐及在选音乐时应注意的问题做了简要阐述。