沱茶中茶多酚的分析与鉴定

用索氏提取器以三氯甲烷为萃取剂,在95 ℃下从沱茶中提取茶多酚。用旋转蒸发器将滤液浓缩,有机相中加入三氯甲烷(V(三氯甲烷):V(浓缩液)=3:1)将咖啡因萃取分离、去除。水相中加入乙酸乙脂(V(乙酸乙酯):V(水)=3:1)将沱茶提取物萃取分离。以硅胶G作填充剂,以乙酸乙酯(V(乙酸乙酯):V(乙醚)=4:1)为洗脱剂进行柱层析。用傅里立变换-红外光谱法(FT/IR)测定沱茶提取物待测组分的红外光谱图,提供官能团的有关信息。确定待测组分的可能结构;应用气相色谱-质谱法(GC/MS)对其进行分析与鉴定,由电子电离源质谱(EI/MS)获得待测组分的质谱图和相关数据,进而对子离子裂解途径和特征离子进行辅助解析,确证待测组分为茶多酚。为开发利用沱茶提供了科学依据。     

乳化液ICP-OES技术直接测定核材料中的铀

通过加入表面活性剂Triton X100、Tween 80,使磷酸三丁脂(TBP)与水互溶,形成乳化液,采用ICPOES直接进行样品分析。配含有不同U浓度的水溶液,用5%的TBP萃取,选择合适的波长,分别测定水相和油相中U浓度,回收率达100%~106%。     

流动注射固相萃取预富集火焰原子吸收光谱法测定痕量镍

研究了用于二酮肟为络合剂,Ｃ１８键合硅胶为富集材料,流动注射固相萃取预富集原子吸收光谱测定痕量镍的方法。镍与丁二酮肟形成的络合物,用乙醇洗脱后进入雾化器,用ＦＡＡＳ进行测定。该法对镍的富集倍数达２２倍,精密度高,ＲＳＤ＝１．６％,检出限３μｇ／Ｌ,采样速度达９０次／ｈ。用此法测定标准生物样品炎菜和标准合金样品ＮＢＳ＝３６２和ＮＢＳ－３６４中的镍,结果与标准值相符。     

原子吸收光谱法连续测定镉镍电池电镀液中锌铜铁

用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法进行航天空间卫星电源系统镉镍电池电镀液中锌钢铁的连续测定。该方法具有很好的灵敏度,选择性和重现性好,干扰少等优点。连续测定样品的相对标准偏差小于1.0%(n=10)。标准加入回收率均在97.00%-103.00%(n=5)范围内,方法的精密度和准确度完全适用于航天空间卫星电源系统镉镍电池电镀液中锌铜铁的生产控制分析和样品系统分析。     

紫外扫描分光光度法测定水中的联苯胺

使用紫外扫描分光光度法测定水中的联苯胺.在碱性条件下,用乙酸乙酯萃取联苯胺,再用盐酸从乙酸乙酯中萃取联苯胺,完成提纯.将氯胺T溶液加入此溶液中,用乙酸乙酯萃取黄色的氧化产物,然后用紫外扫描分光光度计测定,利用510～370nm光谱进行定性,在436nm处吸光度最大.方法检出限0.000 2mg/L,精密度准确度高,经济...     

液相色谱-串联质谱法快速测定人血浆中乐福昔布的含量

建立测定人血浆中乐福昔布含量的LC-MS/MS方法。取正常人血浆250μL,然后加入200ng/mL内标塞来昔布50μL,加入1mL无水乙醚涡旋震荡提取2min,离心10分钟(12000转/分)后,取上清液,下层再加入乙醚,同法再萃取一次,合并2次萃取液,吹干溶剂后,用30%的乙腈250μL溶解,取10μL进行LC-MS/MS测定。LC条件:采用ASB C18柱(2.1×50mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱,流速:0.4mL/min。质谱条件:ESI电离源,正离子模式,多反应监测(MRM)方式,用于定量分析的离子对分别为m/z 395.1→m/z 296.1(乐福昔布)和m/z 382.2→m/z 281.0(内标,塞来昔布)。该方法乐福昔布的线性范围为0.4～800 ng/mL,最低检测限为0.2ng/mL。本方法操作简便、快速、结果准确、可用于该药物的含量测定,同时也可为临床药代动力学研究提供参考。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中的痕量元素

本研究建立了高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)法测定镍基高温合金中痕量元素。采用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解镍基高温合金样品，根据待测元素同位素丰度大、干扰小、灵敏度高的原则，优化各待测元素的同位素和分辨率，有效消除了绝大多数多原子和双电荷离子的干扰。另外，考察了基体、合金成分和溶样酸对待测痕量元素的质谱干扰，通过选取合适的内标¹³³Cs,可以克服基体效应并降低信号漂移。利用甲基异丁基酮萃取Cd,萃取效率达99.7%,消除了镍基高温合金中主成分Mo的质谱干扰。各痕量元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.002 1～0.074μg/g。用本方法分析镍基高温合金成分分析标准物质中的痕量元素含量，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在2.9%～7.8%之间，测定值与标准值非常接近。该方法前处理简单、分析速度快、结果准确可靠，能够满足镍基高温合金中痕量元素的检测需求。     

耐纯碱腐蚀金属中微量钙的原子吸收分析法

利用自制设备对耐蚀材料(含 Ni40%,Fe28%,Cr20%,Mo10%)中,微量钙(0.0x%)的测试,其基体元素对测定均产生干扰,尤以镍影响最大。以铜试剂分离主体元素的方法,并加入氯化锶进行增感。在六个样品中,其回收率由76%～100%不等,而当滤液中镍量残留超过1毫克/毫升时有干扰。仪器测试条件为:波长422.7毫微米;狭缝10微米;灯电流3毫     

河口及近岸海水中20种农药的固相萃取小柱富集-气相色谱测定方法研究

建立了河口及近岸海水中痕量有机氯和拟除虫菊酯类农药的测定方法。用C18与氨基混合填料固相萃取小柱富集海水中有机氯和拟除虫菊酯类农药、正己烷-乙酸乙酯(v:v,9:1)洗脱,洗脱液用氮气吹扫浓缩后进行气相色谱测定。考察了洗脱溶剂极性及体积、pH值和盐度等对萃取效果的影响。结果表明,pH值和盐度对萃取效果的影响不明显。优化实验条件下,方法的相对标准偏差(RSD)在1.0%～6.9%之间(10 ng/L,n=5),样品加标回收率除艾氏剂(29.7%)外,其它19种农药在59.8%～114.8%之间,方法检出限(DL,3σ)为0.19 ng/L～1.40 ng/L。实际样品测定结果也表明,建立的方法能很好地适用于河口及近岸海水中有机氯和拟除虫菊酯类农药的测定。     

特种合金中铝的比色测定

特种合金(Nb9%,Mo15%,W17%)的镍基、钴基合金(A10.02～2%)试样经盐酸—硝酸混酸分解,用高氯酸冒烟,盐酸挥发除铬后,在酸性(PH3.5)介质中以铜试剂分离铁、镍、钴、铜、钨、钼、钒、铌和大部分铬、锰、钛等干扰元素,残余的铁(Ⅲ)、镍、铜用 Zn—EDTA 掩蔽,钴用甘露醇掩蔽,用铬天青 S 作显色剂,比色测定铝。本法准     

萃取光度法测定钼精矿浸出液中的铼含量

使用萃取光度法对钼精矿浸出液中的铼进行测定,对萃取、显色及测定过程进行了试验,优化了掩蔽剂用量、萃取次数、萃取时间、pH、水浴温度及还原剂用量等条件。结果表明:在波长426nm处,铼在2~30μg/mL浓度范围内与其吸光度呈良好的线性关系,RSD小于2.3%,检出限(3s/k)为0.08μg/mL,回收率在91.2%~103.4.8%之间,与ICP-AES标准加入法进行对比,结果一致。     

柠檬酸盐体系镀锌镍合金溶液的分析

氯化物体系镀锌镍合金溶液中锌的分析方法一般为:氰化物掩蔽-EDTA滴定法,该法较难掌握,如破蔽剂甲醛的用量一定要适当,加入量太多,将使镍氰配合物解蔽释出镍离子,镍离子极易被铬黑T指示剂封闭,造成分析偏高甚至滴定不出终点;甲醛太少又使锌氰配合物破蔽不完全,锌结果偏低。再则考虑到要使用剧毒的氰化物,危害工作人员的健康。本文介绍用重量法测镍,再从锌、镍总量中减去镍量得以锌的重量。因重量法干扰少、准确,所以锌镍测定结果准确度较高。     

人参样品及制品中多种有机氯农药残留量测定方法的研究

人参中多种有机氯农药残留量测定,用丙酮-正己烷(2 8)作为萃取剂,采用快速溶剂萃取(ASE)和均质萃取技术,制备样品溶液,经浓硫酸净化,用安装有DB-5毛细管柱(30m×0.25mm(id)×0.25μm)及微型电子俘获检测器(μ-ECD)的气相色谱测定。14种有机氯农药在3×10-5-0.5μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.9956。最低检测限为0.0015-0.005mg/kg;添加回收率为86.42-93.79%;相对标准偏差(RSD%):4.04-14.91%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定青海省玛温根铅矿区中铅矿石物相分析

用铅矾浸提液浸提,室温振荡,滤液测定铅矾中铅的含量。残渣用白铅矿浸提液浸提,室温振荡,滤液中加入适量过氧化氢、硝酸,破坏有机物测定白铅矿中铅含量;残渣中加入方铅矿浸提液浸提,室温振荡,滤液中加入适量硝酸,破坏有机物后测定方铅矿中铅含量;残渣中加入磷(砷、钒)氯铅矿浸提液,室温振荡,滤液测定磷(砷、钒)氯铅矿中铅含量;残渣经650℃灼烧后加入适量的盐酸、硝酸分解剩余的铅,分解完成后的溶液测定铁铅矾(及其它形态的难溶铅矿)的铅含量,从而完成了铅矾、白铅矿、方铅矿、磷(砷、钒)氯铅矿及铁铅矾(及其它形态的难溶铅矿)等不同相中铅的测定。     

固相萃取-气相色谱法测定土壤中木质素

建立了固相萃取-气相色谱法测定土壤中木质素的方法。采用碱性氧化铜法水解木质素聚合物,水解产生的木质素酚类单体通过固相萃取小柱后用乙酸乙酯洗脱,用双(三甲基甲硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生。在水解前加入乙基香草醛作为内标物来定量木质素衍生的单体。木质素的含量用8种木质素单体的总和来表征。该方法的平均回收率为83%～112%,相对标准偏差为4.4%～6.2%。在0.05～5.00mg/mL范围内,各木质素单体的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999。该方法定量准确,精密度高,可有效消除因实验操作和仪器波动等引起的测定误差,尤其适用于土壤等复杂样品的分析。     

食品中罗丹明B的高效液相色谱荧光检测

目的:建立用固相萃取富集净化、高效液相色谱荧光检测器测定食品中禁用色素罗丹明B的方法.方法:样品中的罗丹明B用磷酸水/乙腈溶液提取,经C18固相萃取浓缩净化,用高效液相色谱荧光检测器进行测定.结果:罗丹明B在0.5～100 ng/mL浓度范围内线性相关系数为0.9999(p＜0.01),在1、2、5ng/g添加水平时的回收率为52.6%～82.5%,相对标准偏差为3.7%～12.1%(n=6),定量检出限为1.0 ng/g.结论:此法适用于食品中罗丹明B的测定,并具有快速、准确、灵敏等优点.     

固体废物中路易氏剂的测定方法

分别建立液固萃取-气相色谱法及固相微萃取-气相色谱法测定固体废物基质中路易氏剂的分析方法。方法回收率大于80%;相对标准偏差小于15%。销毁固体废物残渣最低检测含量为:0.05mg/kg;弹(筒)片用有机溶剂萃取擦拭棉球法可检测的最低染毒面积为:0.02μg/cm2,采用固相微萃取法可检测的最低染毒面积为:0.002μg/cm2。     

固相萃取-气相色谱法分析水中三溴甲烷、二氯一溴甲烷和一氯二溴甲烷

建立了固相萃取-气相色谱法分析水中三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷3种不同三卤甲烷含量的方法。考察了固相萃取柱类型、洗脱剂极性、氯化钠加入量对萃取过程的影响。结果显示:pH为5、氯化钠加入量为5%时,选择乙酸乙酯和二氯甲烷(1+1)作为混合溶剂洗脱,3种三卤甲烷分离度满足要求,浓度在0.00～50.0μg/L范围内线性相关系数大于0.999,三卤甲烷加标回收率为90.1%～96.4%,测定结果的相对标准偏差均小于2.0%(n=6)。该方法操作简便,准确度、精密度好,灵敏度高,检出限低,适用于水中三卤甲烷的测定。     

ICP测定水中镍的不确定度评定

运用测量不确定度评定与表示的理论,分析了用电感耦合等离子体发射光谱(ICP)测定水中镍的不确定度,得出测定镍的不确定度为0.8mg/L,扩展不确定度为U(p=95%)=1.6mg/L。     

衍生气相色谱法测定纺织品痕量释放甲醛

建立了用水萃取出纺织品中痕量释放甲醛,经由2,4-二硝基苯肼衍生化后,用氢焰离子化检测器测定的衍生气相色谱法.方法的检测限为0.02μg/mL,当加入量为10μg时(n＝5),变异系数为3.91%,平均回收率为98.7%.目前少见类似报道.