丁酮肟-丁酮、丁酮肟-正己烷体系导热系数的测定

导热系数是重要的化工基础数据。研究者新建了一套瞬态热线法测量液体导热系数的装置,该装置由热导池、恒温系统、电路系统、数据采集系统组成,经标定有效铂丝长度后,实验值与文献值平均偏差在1%以内。为了给丁酮肟合成及丁酮肟下游产品开发提供基础数据,使用该装置测定了丁酮肟-丁酮、丁酮肟-正己烷体系在常压、288～328 K下的导热系数,并将实验数据拟合成关于组成和温度的方程,拟合相对平均偏差分别为0.13%、0.36%。     

TS-1催化丁酮氨氧化制丁酮肟反应过程

在2 5 0mL不锈钢高压反应釜中,以TS 1分子筛为催化剂,丁酮、氨水和过氧化氢进行氨氧化合成丁酮肟。试验研究了溶剂、反应温度、氨酮比和过氧化氢加料方式对丁酮的转化率和丁酮肟的选择的影响。结果表明,氨和丁酮的摩尔比为2. 15 ,反应温度70℃,H2 O2 采用连续进料的条件下,反应的转化率和选择性分别达到99 .12 %和10 0 . 0 0 %。表明在温和条件下TS 1催化丁酮氨氧化制丁酮肟是可行的。     

碳酸二乙酯-甲苯二元体系黏度密度的测定及关联

在常压下采用U形振动管密度计测定了碳酸二乙酯一甲苯二元体系在298．15-363．15K下的相对密度,用乌氏黏度计测定了该混合物在298．15-363．15K下的黏度,并由密度数据计算出超额体积V^E及混合黏度的变化△η,同时对不同温度下的超额体积和混合黏度的变化与组成的关系按Redlich—Kiste方程进行了关联,给出了回归系数和标准误差。并用分子之间的作用力解释了混合物的超额体积和混合黏度的变化随组成的变化情况。     

丁酮肟的应用及合成进展

综述了2-丁酮肟的合成方法,其中钛硅分子筛催化氨氧化2-丁酮合成2-丁酮肟是经济环保的工艺路线。并介绍了钛硅分子筛的制备过程及合成丁酮肟过程中的条件控制。     

脱酮肟型硅酮密封胶中丁酮肟释放量的测定研究

本研究采用顶空瓶作为脱酮肟型硅酮密封胶的硫化容器,在加入10μL水和24 h的养护条件下,通过内标溶液在60 min内吸收释放出的丁酮肟,以气相色谱仪进行检测,内标法进行定量。该方法回收率为98.1%～104.2%,测定值的相对标准偏差（n=10）为1.84%。     

常压下丁酮-丁酮连氮体系汽液平衡数据的测定与关联

为了解决水合肼生产中中间产物丁酮连氮与丁酮、水合肼等的分离问题,利用双循环汽液平衡釜,在常压(100 kPa)下测定了丁酮-丁酮连氮体系的汽液平衡数据,并用Herrington规则对测量数据进行热力学一致性检验,实验结果符合热力学一致性。利用化工模拟软件应用热力学方程WILSON,NRTL和UNIQUAC方程对实验数据进行关联和预测。得到了相关的模型参数,结果表明UNIQUAC模型对实验数据的吻合性最好,汽相组成的计算值与实验值最大绝对偏差不超过0.03,平均值不超过0.004。为工业分离工艺的设计提供了参考。     

丁酮-水-氟化钾及丁酮-水-碳酸钾液液相平衡数据的测定和关联

测定了丁酮 水 氟化钾及丁酮 水 碳酸钾体系在 30℃时的液液相平衡数据 ,用Pitzer理论和Wilson方程对相平衡数据进行了关联计算 ,计算值与实验值符合良好 ,为工业上用盐分离丁酮 水体系提供了基础数据     

催化氨氧化法制备丁酮肟研究

对催化氨氧化法进行了小试实验并优化了工艺参数：以叔丁醇与水的混和液作溶剂，以TS-1作催化剂，双氧水采用滴加方式，酮、氨、双氧水的物质的量配比为1：1．3：I．2时，酮的转化率约为80％，丁酮肟选择性大于98％。     

催化氨氧化制备丁酮肟催化剂循环利用

以钛硅分子筛(TS-1)作催化剂,丁酮为原料,经催化氨氧化一步合成了丁酮肟.小试实验考察了影响反应结果的因素,特别是对催化剂循环利用及溶剂选择问题进行了探讨.试验表明:在不接触空气或尽量不接触空气的情况下,催化剂循环利用4次,丁酮肟转化率及选择性未有明显下降;催化剂经焙烧后再循环使用,经试验3次,未发现明显失活.考虑到工业化应用的优势,试验以过量丁酮为溶剂代替叔丁醇,结果表明与叔丁醇作溶剂时相比,丁酮肟选择性有较明显降低.     

常压下环己烷-环氧环己烷二元体系汽液平衡研究

合成环氧环己烷的反应液中常含有环己烷,为获得高纯度的环氧环己烷产品,可采用精馏方法进行分离。而精馏设计计算需要环氧环己烷-环己烷二元体系汽液平衡数据,为此用改进的Rose汽液平衡釜在常压(101.3 kPa)下测定该二元体系的汽液平衡数据,并对所测得的数据进行热力学一致性检验,结果表明实验数据符合热力学一致性。以汽相组成的误差平方和作为目标函数,分别用Wilson方程和NRTL方程关联实验数据,得到分子交互作用能量参数,并对汽液平衡计算值与实验值进行比较,发现二者偏差较小,可以满足工程上分离设计的需要。     

甲乙酮生产技术及市场分析

工业化生产甲乙酮主要有正丁烯两步法和丁烷液相氧化法 2种方法。国外主要生产厂家有ExxonMobil化学公司、Shell公司和日本丸善石油化学株式会社 ,国内生产厂家有新疆独山子天利高新技术有限公司 ,辽宁抚顺石油化工二厂 ,山东齐翔腾达化工有限公司、山东济南炼油厂等 10家。 2 0 0 2年我国甲乙酮的市场表观消费量为 17 2万t ,主要消费区域在华南和华东。预计 2 0 0 5年我国甲乙酮产能将达到约 2 3万t ,生产能力和市场需求会基本持平     

甲乙酮国内外市场分析

甲乙酮作为性能优良的溶剂,用途广泛。而国内生产能力较小,大部分依赖进口。本文对其国内外的生产、贸易情况及消费结构进行了详细的分析。     

甲乙酮的生产技术及应用现状

介绍了甲乙酮的生产方法、国内外的生产及消费现状 ,阐述了甲乙酮的应用情况     

过氧化甲乙酮合成研究

论述了过氧化甲乙酮的合成方法，用阳离子交换树脂催化剂代替传统的无机酸催化剂。考察了离子交换树脂用量、反应温度对反应产率、活性氧含量的影响及溶剂对产品稳定性的影响。     

国内外甲乙酮市场分析

随着新的低溶剂高固含量涂料、辐射固化涂料、水性涂料和粉末涂料的不断开发和应用,美国、日本和西欧的甲乙酮应用市场出现萎缩,产量不断下滑。在亚洲,由于甲乙酮市场持续发展,未来仍有可能建设新的生产装置。世界甲乙酮生产能力最大的6家公司是美国Shell化学公司,生产能力为13.6万t/a;美国Exxon Mobil化学公司,生产能力为13.5万t/a;英国Exxon Mobil化学公司,生产能力为13.5万t/a;日本丸善石油化学株式会社,生产能力为9.0万t/a;荷兰Shell化学公司,生产能力为7.0万t/a;日本东燃化学公司,生产能力为7.O万t/a。我国甲乙酮的主要生产厂家有山东齐翔达化工有限公司、辽宁抚顺石油化工二厂、黑龙江石油化工厂、江苏泰州石油化工总厂和山东济南炼油厂,总生产能力约10万t/a。由于生产技术、产品质量等因素,国内甲乙酮的实际产量只有1万t/a左右,远不能满足国内需求,每年都需大量进口。广东、上海、浙江和江苏是我国甲乙酮消费量最大的地区。     

气相色谱法测定丁酮和仲丁醇的含量

丁酮在合成抗氧防胶剂N,N'-二仲丁基对苯二胺过程中是过量的,回收利用可以节省不少成本,但其可以加氢生成仲丁醇,有必要测定回收丁酮中仲丁醇的含量。由于丁酮和仲丁醇性质相近,采用气相色谱法恒温操作色谱峰分离不开,无法测定其含量,而采用程序升温方法能够较好的测定组分含量:配制四种不同比例的丁酮和仲丁醇标样溶液测定相应的峰面积比,以质量比、峰面积比为横、纵坐标作图,线性关系良好;将配制的不同质量比例的标样溶液中丁酮含量进行准确度和精密度考察,分析结果表明相对误差和标准偏差均较低。     

甲乙酮生产中的国产脱氢催化剂

探讨了国产脱氢催化剂在甲乙酮实际生产中的应用,并概述了甲乙酮装置的生产工艺流程及其应用领域。     

国内外甲乙酮生产应用及市场分析

介绍了国内外甲乙酮的生产现状和市场情况 ,提出了发展我国甲乙酮生产的建议     

甲乙酮的合成及其应用的研究进展

主要介绍了当前国内外合成甲乙酮的主要方法以及技术与工艺特点,主要对硫酸间接水合—气相脱氢工艺和正丁烯直接水合脱氢工艺流程进行了比较,分析了甲乙酮的深加工产品与应用现状。     

提高过氧化甲乙酮收率和稳定性的研究

在过氧化甲乙酮合成工艺研究的基础上 ,选择合理的配比、反应温度、反应时间、稳定剂 ,并加入 A盐 ,通过盐析效应 ,得到了具有较高闪点和稳定度的产品 ,收率明显提高 ,综合成本降低。经试用符合用户要求 ,是目前国内不饱和聚酯树脂使用的理想引发剂。