顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法测定水中三氯乙醛

将顶空固相微萃取与气相色谱/质谱仪联用,通过测定三氯乙醛在碱性条件下水解产物三氯甲烷,建立了一种测定地表水和生活饮用水中三氯乙醛化合物的新方法。研究了不同材质萃取头、加碱量、萃取温度和萃取时间等对萃取效率的影响,结果表明,该方法线性范围为0.1～10μg/L,相关系数(r)为0.999 4,检出限达到0.01μg/L。选取5.0μg/L和0.2μg/L两个浓度进行纯水加标实验,平均回收率分别为99.5%、96.7%,相对标准偏差分别为2.2%、7.4%。分别对饮用水和地表水水样进行了加标回收率实验,其平均回收率范围在92.5%～99.4%之间,相对标准偏差为2.1%～9.4%。该方法具有预处理时间短、灵敏度高、精密度和准确度好等特点,满足实际水样的检测要求。与国标GB/T 5750.10—2006中的气相色谱法相比,预处理时间由2.5 h缩短至0.5 h,分析效率显著提高,同时,灵敏度也比国标方法提高了100倍。     

顶空固相微萃取法用于测定水中二甲基三硫醚

采用顶空固相微萃取一气相色谱/质谱联用的方法对水中嗅味物质二甲基三硫醚进行了测定.经优化试验,得到了二甲基三硫醚固相微萃取的最佳条件:采用CAR/PDMS(85 μm)纤维头、在水样中加入25%(W/V)的NaCl、65℃水浴下顶空萃取30 min.该方法的检出限为5 ng/L,相对标准偏差为2.2%～7.1%,加标回收率为71.5%～87.3%.利用该方法对不同实际水样的检测发现,不同水源水中均有一定程度的二甲基三硫醚检出(9～40 ng/L),值得关注.     

顶空固相微萃取-气质联用法测定水中7种致嗅物质

采用自动顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术,建立了一种快速测定水中7种腥味醛类物质的方法,重点针对纤维萃取头类型、萃取方式、萃取温度、萃取时间以及离子强度等影响因素进行了优化。自动固相微萃取优化后条件为:CAR/PDMS(85μm)纤维头,Na Cl含量25%(W/V),65℃恒温振荡10 min,顶空萃取20 min,250℃下解吸3 min进入气相色谱/质谱进行分析。在优化的前处理和分析条件下,7种物质的回收率为86.30%~113.61%,方法检出限为1.61~17.53 ng/L,远低于各种物质的嗅阈值。     

气相动态顶空进样同时分析饮用水源水中17种有机物

建立了对饮用水源水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、环氧氯丙烷、硝基苯、硝基氯苯、氯苯、二氯苯、三氯苯和四氯苯进行同时分析的气相动态顶空进样-气相色谱-质谱法(D-HS-GCMS),目标物均为集中式生活饮用水地表水源地特定项目。经过对比试验,确定了优化后的气相动态顶空进样法主要参数:样品盐度为35%、平衡温度为50℃、平衡时间为10 min、吹脱捕集气流速为60 mL/min、吹脱捕集时间为15 min。利用优化后的方法参数对乙醛等17种有机物进行分析,环氧氯丙烷和丙烯腈的方法检出限分别为7和19μg/L,乙醛、丙烯醛、硝基苯和硝基氯苯的方法检出限介于0.7~1.5μg/L,氯苯类化合物的检出限则为0.003~0.015μg/L。使用气相动态顶空进样法对饮用水源水实际样品进行监测,加标回收率均值介于78.7%~128%,对应的RSD为2.8%~23.0%(n=5)。     

顶空微管捕集-气质联用测定水中29种挥发性有机物

建立了顶空微管捕集-气质联用内标法同时测定水中29种挥发性有机物的新方法。将样品置于顶空加热器中加热平衡15分钟后,由ITEX-2富集针对顶空瓶上空的气体进行15次的抽取富集,然后在气相色谱仪进样口进行脱附解析,由色谱柱进行分离,质谱仪进行检测。结果表明,29种挥发性有机物的色谱分离情况较好,每种物质的线性相关系数均大于0.995,方法检测限在0.1~0.8μg/L范围内。对样品进行加标测定,平均回收率范围为81.8%~119%,相对标准偏差范围为2.8%~9.9%。该方法前处理简单快速,采用内标法定量准确度高,重复性好,检测限低,适合低浓度水样中挥发性有机物的测定。     

固相微萃取/气质联用测定水中五种异味有机物

采用固相微萃取（SPME）法富集、气相色谱/质谱定量测定水体中的五种痕量异味有机物：2-异丙基-3-甲氧基吡嗪（IPMP）、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪（IBMP）、2-甲基异冰片（2-MIB）、2,4,6-三氯苯甲醚（2,4,6-TCA）、土味素（Geosmin）.对五种物质的检出限均在5.0ng/L以下,加标回收率为86.7%～96.2%,相对标准偏差为3.9%～7.1%.     

固相微萃取/气相色谱-质谱联用测定环境水中苯系物

对顶空进样和固相微苹取分别与气相色谱-质谱联用测定水中的苯系物的方进行了比较研究。对2种方法的线性、重复性、最小检出限进行了试验。测定结果表明，固相微苹取在灵敏度方面较好，利用固相微苹取方法进行了实际废水样的检测及回收率试验，结果较为满意。     

顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱法检测水中30种异味物质

采用顶空-箭形固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱技术(HS-SPME ARROW-GC-MS/MS),建立了一种快速测定水中30种异味物质的方法.对顶空固相微萃取的参数进行了优化,确认了最优实验条件,NaCl浓度为0.3g/mL、萃取温度为50℃、萃取时间为30min、解吸时间为120s.在优化实验条件下,方法线性良...     

饮用水中BHC、DDT的固相微萃取法

研究了饮用水中六六六（BHC）、滴滴涕（DDT）的直接固相微萃取方法（SPME）。该法简单、灵敏,不需要再使用任何有机溶剂萃取,BHC、DDT的各四个异构体能极好分离,检出限均能达到5ng/L,其精密度和灵敏度均优于国标方法。     

水中10种挥发性有机物的快速检测

采用吹扫捕集与快速气相色谱 飞行时间质谱联用,建立测定水中10种石化行业常见挥发性有机物（VOCs）的吹扫捕集-快速气相色谱-飞行时间质谱的分析方法。通过质谱定性,选定目标物的特征离子,运用内标法定量,采用DN-624（20 m×0.18 mm×1 μm）快速毛细管色谱柱,在10 min内完成对水中10种VOCs的分析,在保证各目标物灵敏度和分辨率不受影响的同时,分析时间从标准方法的17 min降至10 min。该方法的线性、精密度与检出限满足标准方法HJ639—2012《水质挥发性有机物的测定吹扫捕集／     

堆肥过程中挥发性有机物的产生与释放

总结了堆肥过程中挥发性有机物(VOCs)的产生及其影响因素.堆肥产生的VOCs中,氮化物、硫化物及挥发性脂肪酸属于臭味物质,但大部分VOCs不产生臭味,其中甲胺、二甲胺、甲硫醇、乙硫醇、2-甲基呋喃和甲醛应作为堆肥厂职业健康安全评价时的参考指标.温度、通气状况是影响堆肥过程中VOCs释放的重要因素,温度升高可促使VOCs产生,适当通风可减少VOCs释放.     

固相萃取/气相色谱/质谱法测定饮用水中毒死蜱

建立了检测饮用水中毒死蜱的固相萃取/气相色谱/质谱法,该方法对毒死蜱的测定下限可达0.000 6 mg/L,远低于国标法的0.002 mg/L。线性范围为0.5～5.0 mg/L,样品平均加标回收率在74.86%～86.14%之间,测定结果的相对标准偏差<5.4%。该方法简单、灵敏度高、准确、重现性好,可用于饮用水中痕量毒死蜱的测定。     

饮用水中土霉味物质测定方法的优化

采用固相微萃取与气相色谱-质谱联用测定饮用水中5种常见的土霉味物质，研究了萃取温度、盐含量、萃取时间和溶液pH值等操作条件对分析方法的影响。得到的优化分析条件如下：萃取温度为65℃、盐含量为25％、萃取时间为1h；该方法的相对标准偏差〈10％，样品的加标回收率≥89％。     

面漆VOCs的散发特性研究

利用自制小型环境箱实验研究了面漆挥发性有机物(VOCs)的散发特性。研究结果表明,气流速率、涂层厚度、基底材料的特性以及基底的边缘效应等对面漆VOCs的散发特性有重要影响。高气流速度可以提高VOCs浓度的衰减速率,缩短面漆VOCs的蒸发时间;涂层越厚,环境箱内VOCs浓度越高,VOCs的蒸发时间越长：采用孔隙率较低的材料作基底,基底内VOCs的残存量低,可减轻建筑物使用后的VOCs低浓度污染。基底“边缘效应”可明显改变VOCs浓度随时间的变化关系。     

固相萃取—气相色谱/质谱法测定水中7种农药

采用全自动固相萃取法提取水中7种农药,并采用气相色谱/质谱法检测,以保留时间和选择离子定性分析、菲-D10为内标物进行定量分析。结果表明:气相色谱/质谱法检测水中有机磷农药的最低检出限在1.0～2.4μg/L之间,全自动固相萃取测定有机磷农药的相对标准偏差是1.7%～7.2%,回收率在82.6%～92.0%之间。     

建材中挥发性有机物的快速评价

介绍了简便快速地对建筑室内装修材料中挥发性有机化合物的测定方法。使用纯木材,利用热分析和气相色谱法(GC)进行了实验研究。结果表明,该方法能迅速地测定木材中的挥发性有机化合物,木材中产生的挥发性有机化合物组分的量从40℃到120℃,从3分钟到22分钟没有变化。对壁纸中挥发性有机化合物总量进行了测定,该方法也是快速有效的。     

吹扫捕集-气相色谱在线测定饮用水VOCs方法研究

建立了吹扫捕集-气相色谱法在线测定饮用水中19种挥发性有机物的方法,方法集自动进样、吹扫捕集浓缩、气相色谱分离检测于一体,水质监测数据可实时上传,在优化的仪器吹扫和色谱条件下,在0. 005～0. 03 mg/L的浓度范围内有较好的线性,相关系数R为0. 995 0～0. 999 8,相对标准偏差为4. 4%～15. 0%(n=7),加标回收率为70. 1%～122%。应用案例表明,优化建立的方法能有效地分离、检测饮用水中的19种挥发性有机物,操作简单,适于饮用水中挥发性有机物的实时、自动和连续监测。     

A Review and a Limited Comparison of Methods for Measuring Total Volatile Organic Compounds in Indoor Air

Numerous methods attempt to measure the combined concentrations of volatile organic compounds (VOCs) in indoor air as total VOCs (TVOC). This paper reviews TVOC methods recently presented in the literature and at an international conference on indoor air quality, for the purpose of identifying common practices and of assessing the impacts that choices of sample collection media and analytical methods and instrumentation can have on TVOC results. The paper also presents the results of laboratory and field comparisons of three TVOC methods. These are a flame-ionization-detector (FID) method, a gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) method, and a method employing a photoacoustic infrared (IR) gas monitor. The laboratory experiments were conducted with eight different mixtures of VOCs. The FID method demonstrated an average accuracy of 93 ± 18 percent when the measured values were calculated as concentrations of carbon. The FID and GC/MS methods demonstrated average accuracies of 77±37 and 75±22 percent, respectively, when the measured hydrocarbon-equivalent values were compared to the expected mass concentrations of the mixtures. The higher uncertainty for the FID was largely due to the low mass response of 27 percent for chlorinated compounds. The response of the IR gas monitor varied between 6 and 560 percent for different classes of compounds. Air samples from ten buildings were analyzed by both the FID and GC/MS methods. The results were highly correlated and similar, with the GC/MS values approximately 20 percent higher on average.