TlBr粉末的水热重结晶提纯和TlBr晶体生长(英文)

采用水热重结晶法提纯TlBr,用等离子耦合质谱仪检测痕量杂质。结果表明:水热重结晶法是一种有效的TlBr提纯方法,经一次水热重结晶提纯后,杂质Ca,Fe,Mg,K,Zn,Cu,Na和Si的总浓度从139.6×10–6(质量分数,下同)下降为9.3×10–6;随着溶液冷却速率的下降,杂质含量下降幅度明显增大。对比真空蒸馏提纯法,水热重结晶法具有更高的提纯效率。以水热重结晶制备的TlBr粉为原料,采用垂直Bridgman法生长了尺寸为φ8mm×55mm的TlBr晶体。TlBr晶体的禁带能为(2.83±0.005)eV,电阻率为2.26×1011(Ω·cm)。     

SDS的提纯及其临界胶束浓度的测定

制备SDS(十二烷基硫酸钠)的方法通常是十二醇用椰子油还原后,经浓硫酸处理,再用氢氧化钠中和制得,通常含有的杂质为烷基硫酸盐的同系物、没有反应的醇(如十二醇)和电解质(如硫酸钠)。众所周知,含有少量杂质的表面活性剂会给实验造成很大的影响,因此采用乙醚处理后水溶液重结晶的方法提纯市售SDS,并用酸碱滴定法测定SDS的纯度,并用滴体积法测临界胶束浓度。结果表明,经过抽提,重结晶后的的SDS纯度提高了11.4%,且临界胶束浓度为8.47×10~(-3) mol/L。     

湿法提纯制备太阳能级硅过程的研究

采用盐酸和氢氟酸两步法湿法提纯制备太阳能级多晶硅,当工艺条件为w(HCl)=8%,w(HF)=6%,可使铁中杂质质量分数降到26×10-6,去除率达到99.1%;铝中杂质质量分数降低到60×10-6,去除率为82.3%。分析和讨论了酸浸过程中硅晶体的形貌和结构的变化。FESEM图像表明杂质在硅的表面呈现集中链状分布,晶粒沿着高应力和缺陷区直线式分裂;XRD数据显示,在反应过程中,杂质的析出对硅晶格结构的影响有限,晶格因温度增加、应力不平衡等因素反而呈现膨胀的趋势。研究和分析湿法冶金中硅晶体结构和形貌的变化,对于了解酸浸过程反应机理,提高湿法提纯的除杂效率,优化太阳能级硅生产工艺具有重要意义。     

一种甲苯磺酸盐核磁共振谱峰归属与晶体制备

通过两步有机反应制备出4-N,N-二甲胺基-4’-N’-甲基-氮杂茋的对甲苯磺酸盐(DAST)粉体,并利用重结晶法进行提纯。通过DAST的二维核磁共振(2D NMR)中同核相关谱(correlated spectroscopy,COSY)、异核单量子相干谱(heteronuclear single-quantum coherence,HSQC)和异核多键相关谱(heteronuclear multiple-bond correlation,HMBC)进行表征,实现了1H和13C NMR谱峰的完全归属,确证了DAST分子结构。使用经提纯后的DAST粉体配制其甲醇溶液,通过溶液降温法自发成核过程生长出尺寸为(1~3)mm×(1~3)mm×(0.3~0.6)mm的DAST晶体。     

水溶性有机试剂PAN-6s的纯化方法

报告了 PAN直接磺化法制备 PAN- 6s的盐析提纯方法 ,筛选出价格低廉 ,本身不含结晶水、并且其溶解度基本不随温度变化而变化的氯化钠为盐析剂 ,避免了水重结晶易使杂质包藏在产品晶体中的缺陷 ,大大地改善了产品的纯度 ,用该法可获纯度达 99.63%的产品 ,而水重结晶法所获产品的纯度仅在 88.83% ,经红外光谱和液相色谱表征 ,结果令人满意     

大尺寸四硼酸锂压电晶体转向生长

四硼酸锂(Li_2B_4O_7,LBO)晶体是一种性能优异的压电基片材料,坩埚下降法生长的直径为76 mm LBO晶体已成功应用于声表面波(SAW)和体波(BW)器件。由于硼酸盐熔体粘度大、晶体易开裂,生长直径为102 mm的LBO晶体产业化还有很大难度。本工作根据坩埚下降法技术特点,提出了转向生长LBO晶体的工艺方案,成功生长出60 mm×110 mm×120 mm板状晶体。晶体沿[001]方向快速生长,侧面主面为(110)。生长的板状晶体经准确定向、加工后即可获得高度60 mm、直径为102 mm(4 in)的[110]取向LBO晶体,生长速率和晶体产率较传统方法都有显著提高。     

开放水热法制备莫来石复相纳米晶体的影响因素

以天然高岭土为原料,经精细化处理煅烧制备莫来石.用常压、开放水热技术制备出莫来石复相纳米晶体材料.实验表明:常压、开放水热条件下制备莫来石复相纳米晶粉体的水热反应中,采用质量比为m(Na2O)/m(SiO2)=2.8,m(H2O)/m(Na2O)=35～30,0～80℃控温升温1 h,在80℃保温2 h,可制备出尺寸为80～100 nm莫来石复相纳米晶体.所制备的莫来石纳米晶体的水热溶液相变驱动力△μ为(3.609～4.672)×10-20 J/mol;水热体系溶解度控制在3.891×10-6 mol/L;熔解热△E为18.846 kJ/mol;晶体生长速率常数选择0.85～0.92,有利于快速成核和晶体生长,并且可以很好地控制晶体尺寸和分散度.     

坩埚下降法生长硅酸铋闪烁晶体(英文)

采用改进型坩埚下降法,从富Bj的高温熔体中生长了硅酸铋(Bi4Si3O12,BSO)晶体,研究了BSO晶体的析晶行为.透明晶体最大尺寸达到30mm×30mm×35mm,晶体具有良好的光学均匀性,在350～900nm波段透过率保持在约80%.相对锗酸鉍(Bi4Ge3012,BGO)晶体,BSO闪烁晶体具有快的衰减时间,有望用于能量范围在几百MeV的4 π电磁量能器.     

重结晶法提纯碳酸亚乙烯酯的研究

采用重结晶法对碳酸亚乙烯酯(VC)粗品进行提纯,考察了重结晶溶剂、溶剂用量、重结晶温度、恒温时间、重结晶次数对提纯效果的影响,并确定了最佳条件。研究结果表明:重结晶法提纯后VC纯度明显提高,且收率高。     

无机盐知识讲座

正生产无机盐的主要过程及设备——结晶(杂晶和重结晶)气、液、固杂质均可夹杂在晶体中。灰尘、空气、母液是工业产品中最为常见的夹杂物质。当结晶速度愈快时,夹杂就愈多,所以为了减少杂质,晶体的成长速度不宜过快。为了除去晶体中的杂质(夹杂和吸附的),一般采用重结晶的方法。     

CdSe量子点的制备及其痕量汞离子的测定

以巯基乙醇为稳定剂在水溶液中制备了CdSe量子点,分别考察了还原剂硼氧化钾、硒粉、氯化镉、巯基乙醇的用量和pH值等因素的影响,并以该量子点为探针,建立了荧光猝灭法测定痕量Hg2+的分析方法.结果表明,在最佳实验条件下,反应时间为25min、量子点浓度为5.0×i0-5mol·L-1、pH值为7.0左右.Hg2+在1.0...     

Purification process of phosphoric acid by vertical zone‐melting technique

The efficiency of vertical zone‐melting technique as a function of molten‐zone length, number of zone passes, molten‐zone velocity and phosphoric acid concentration on the purification process of phosphoric acid is studied. The results showed that adopting a relatively long molten‐zone length in the initial passes to effect a rapid movement of impurities and a short molten‐zone length in the later passes to obtain greater purification; additional zone‐passes cannot be made as impurities redistribution approaches limiting distribution; for stirring mechanism is not adopted in the present study and as diffusion is the only mixing process, slow molten‐zone velocity 3–6 mm h^?1 is better; the purification efficiency increases with phosphoric acid concentration, and 94–99.8% concentration of phosphoric acid is better. © 2012 Canadian Society for Chemical Engineering     

中草药凉茶中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯类同时测定的方法研究

目的：建立一种应用高效液相色谱法同时测定中草药凉茶中五种防腐剂含量的新监测方法。方法：样品经ODS-C18层析柱固相萃取净化、分离,20 mmoL乙酸铵与乙腈为流动相,进行梯度洗脱。结果：可将五种防腐剂完全分离,在8～200μg/mL线性范围内（r均大于0.9999）,回收率在88.9%～110.8%之间,RSD在1.18%～6.82%之间（n=6）。最低检出限分别为：2.66×10-4、3.36×10-4、7.36×10-4、3.88×10-4、3.12×10-4 mg/kg;最低定量限分别为：1.33×10-3、1.68×10-3、3.68×10-3、1.94×10-3、1.56×10-3 mg/kg。结论：通过对样品前处理条件的选择和优化,能较好地除去大部分杂质的干扰。本方法能满足中草药凉茶中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯同时测定的要求,具有较好的推广意义;亦可作为监测儿童中药合剂和凉茶饮料防腐剂含量限制的参考。     

中低阶煤热解过程中自由基的研究

尝试利用电子顺磁共振(EPR)法观察不同产地的中低阶煤在不同温度(350℃～600℃),不同停留时间(0 min～30 min)下煤热解过程中产生的自由基各参数的变化情况,研究中低阶煤热解过程中自由基的演变.结果表明,用EPR法研究煤热解机理快速直接;依据建立的标准曲线法测定煤热解过程中自由基的浓度更为准确;不同产地的中低阶煤热解过程其自由基的变化趋势基本一致,但其绝对值不同,胜利煤初始自由基浓度3.034 6×1018/g,温度为550℃,停留时间10 min时达到最大值26.686 0×1018/g,新疆煤初始自由基浓度为15.283 0×1018/g,温度为600℃,停留时间10 min时达到最大值57.5370×1019/g;该方法为进一步探讨煤热解机理和提高轻质焦油产率的工艺提供理论依据.     

放电等离子烧结和快速热压工艺制备具有低或负热 膨胀系数钨酸锆块体(英文)

采用快速热压工艺(放电等离子烧结和感应加热热压),利用ZrW2O5粉料制备了负热膨胀系数(coefficient of thermal expansion,CTE)钨酸锆 (ZrW2O8)陶瓷体材料.这两种工艺可在烧结过程中保留负CTE材料钨酸锆所需的结构和相组成.结果表明:改变工岂参数,如热压温度和保温时间, 可以调节ZrW2O8陶瓷的CTE从-9×10-6/K到+9×10-6/K变化.首次采用ZrW2O8作为填料与轻金属钛复合制备了零膨胀复合材料.     

水热法制备负热膨胀性ZrW2O8粉体

用水热法并经570 ℃热处理6 h制备了ZrW2O8粉体,对水热法制备的前驱体进行了热重-差热分析.用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜对ZrW2O8粉体的微观结构及形貌进行表征,结果表明:ZrW2O8粉体为单一α-ZrW2O8相,粉体颗粒为规则的长方体棒状,尺寸约为1.2μm×1.2μm×10μm.原位X射线粉末衍射分析表明:所得ZrW2O8粉体具有很好的负热膨胀特性,从室温到500 ℃,其热膨胀系数为-6.30×10-6 ℃-1;在150～175 ℃温度范围内发生了α-ZrW2O8向β-ZrW2O8相的转变.     

湿法冶金去除太阳能级硅中硼的研究

湿法提纯作为冶金法制备太阳能级硅的前处理工序,可以去除大部分金属和硼杂质。研究了以氢氟酸-硫酸混合酸为浸出剂,有机溶剂甲醇作为后处理剂,去除硅粉中硼杂质的方法。采用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）等对产品进行表征。酸浸过程优化工艺条件：硫酸质量分数为55%,氢氟酸质量分数为7%,酸浸温度为70 ℃、酸浸时间为4 h、液固质量比为8∶1。酸浸后可使硅粉中的硼杂质质量分数由6.893×10^-6降至3.867×10^-6,去除率为41.9%。在酸浸基础上采用有机溶剂甲醇作为后处理剂,杂质硼质量分数降至3.84×10^-6,去除率为44.29%。从硼酸浸后形成的产物入手探索提高硼去除率的方法,实验验证了该方法的可行性,为研究湿法冶金预处理太阳能级硅提供了新的参考。     

气相色谱法测定分子筛生产循环废水中的三乙胺及杂质含量

采用气相色谱-质谱仪对晶化母液处理回收工艺流程中的三乙胺及杂质含量进行了定性分析,确定了三乙胺的杂质种类,为建立气相色谱分析方法确立了目标组分。在筛选色谱柱和优化色谱条件的基础上,选用十六烷醇柱CP7448(0.32 mm×60 m×0.5μm),TCD检测器,测定回用三乙胺产品的纯度和杂质含量,实验结果表明,目标组分分离效果良好。以校正面积归一法对三乙胺及杂质的质量分数进行定量,各组分重复测定5次的相对标准偏差均小于1.8%,回收率在98.5%~103.0%之间,表明方法的精密度和准确度良好,并具有快速、可靠的特点。     

Purification of carboxymethylated fatty alcohol derivates using ion exchange resins

During synthesis of the surfactants, several byproducts are formed that impact the physico-chemical properties as well as the quality of the product. Removal of these impurities is hence of vital interest, but the purification has remained chemically challenging. In this work, the ion exchange resin type I strong base anion polymeric catalyst was used to remove impurities such as remaining raw material and byproducts from different ether carboxylic acid surfactants. The efficiency of this preparative purification method was determined through analysis of the product composition using different analytical techniques such as titrimetric acid and saponification value determination, gas chromatography, Infrared (IR) and Nuclear Magnetic Resonance (NMR) spectroscopy. The results showed the high efficiency of the purification of the ether carboxylic acid surfactants using ion exchange resin. For all purified samples, the amount of byproducts such as esters and remaining raw material was found significantly reduced. Pure anionic surfactants (>90%) were obtained. Its ease of use and high efficiency render the method suitable for carboxymethylated surfactants. Additional investigations on industrial scales and further surfactant purification are yet to be analyzed.     

光伏废料制备Si3N4-SiC材料的抗氧化性和抗侵蚀性

将光伏废料经酸洗除杂后,与硅粉按85∶15的质量比配料,以聚乙二醇做结合剂,成型为10 mm×10 mm×20 mm的生坯后,在1380℃保温2 h氮化制成Si3N4-SiC材料,然后研究了该Si3N4-SiC材料的抗氧化性和抗侵蚀性。结果表明:1)制备的Si3N4-SiC材料在空气气氛中抗氧化性较好,主要是由于其氧化产物Si2N2O和SiO2填充气孔,促进烧结,提高了试样的致密度。2)在静态熔盐(Na3AlF6)中的抗侵蚀性能较好,主要是由于Na3AlF6渗入气孔中,使其显气孔率降低。3)在动态熔盐中的抗侵蚀性相对变差,主要是由于CO2气体的搅拌和对Si3N4、SiC的氧化二者共同作用的结果。