卷烟主流烟气中多环芳烃的提取、纯化及检测方法综述

简要介绍了国内外卷烟主流烟气中多环芳烃 (PAHs)的提取、纯化机理和检测方法 ,比较了这些方法的优缺点 ,并指出了提取、纯化和分离过程中影响PAHs回收率的各种因素。     

食品中植物甾醇的色谱分析方法研究进展

植物甾醇广泛分布于各种食用植物中,主要以游离态甾醇、甾醇酯、甾醇糖苷和脂酰基甾醇糖苷形式存在,具有抗炎、抗菌、抗真菌、降低胆固醇、抗肿瘤等功效。本文综述了近些年关于植物甾醇色谱检测方法的研究进展。植物甾醇常用样品前处理手段有液液萃取、薄层色谱、高速逆流色谱和超临界萃取等,而植物甾醇检测方法主要采用气相色谱法和液相色谱法,其中气相色谱法检测甾醇的灵敏度较高,但液相色谱法具有柱温温和、不破坏样品的特性,适合检测热不稳定植物甾醇。气相色谱法或液相色谱法与质谱检测器联用技术在多组分植物甾醇的同时定量方面取得了一定进展。     

微孔沸石对卷烟烟气中多环芳烃去除的机理研究

通过多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbon,PAHs）荧蒽（fluoranthene,Flu）和蒽（anthracene,Ant）在微孔沸石Y、ZSM-5和NaA上的吸附和催化裂解实验,探讨了沸石对卷烟烟气中PAHs选择性去除作用机理。实验结果表明：Y型沸石能吸附和催化裂解Flu和Ant;ZSM-5沸石能吸附和催化裂解Ant而不能吸附Flu;NaA沸石受孔径限制,不能吸附和催化裂解Ant和Flu。然而,将这些沸石添加到卷烟中,它们都不同程度地减少了烟气中B[a]P、Ant和Flu的含量。结合沸石吸附PAHs的红外图谱及量子化学计算结果：微孔沸石对卷烟烟气中PAHs的去除不是直接吸附或催化降解,而是吸附了形成PAHs的中间体/前体从而减少了PAHs的生成。     

卷烟主流烟气中多环芳烃的全二维气相色谱/飞行时间质谱分析

为了解卷烟主流烟气粒相物中的多环芳烃及其衍生物的组成,采用全二维气相色谱/飞行时间质谱技术,对一种市售卷烟主流烟气中的多环芳烃类化合物进行定性分析,同时通过选择相应的质量数对不同类型的多环芳烃化合物在二维气相色谱上的分布模式进行讨论。结果表明,全二维气相色谱/飞行时间质谱经自动数据处理、辅以二维"结构谱图"及手动纠错等手段,初步鉴定出616种多环芳烃类化合物,其中多环芳烃及烷基取代多环芳烃448种,非烷基取代和杂环多环芳烃衍生物168种。     

利用植物提取物降低卷烟主流烟气中的自由基

本文采用自旋捕集技术和电子自旋共振波谱法(ESR)捕集并检测卷烟主流烟气中的气相自由基和粒相自由基,研究了不同植物提取物降低卷烟主流烟气中自由基的效果,结果表明葡萄籽提取物、碧罗芷、松树皮提取物和复合植物提取物清除自由基效果较好。本文讨论了复合植物提取物添加到烟丝中的添加量对粒相自由基清除效果的影响。将筛选的复合植物提取物负载在介孔固体上制成介孔复合体二元复合滤嘴,同时把复合植物提取物喷加到烟丝中并卷制成卷烟,检测结果表明烟气中气相自由基和粒相自由基分别降低了36.2%和29.1%。本文还讨论了降低自由基的可能机理。      

GC-MS法测定侧流卷烟烟气中挥发性化合物

采用鱼尾罩和装有剑桥滤片的捕集装置将侧流烟气中的5种挥发性化合物（1,3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯、甲苯）捕集于甲醇溶液中, 采用四极杆GC-MS结合质谱选择性离子扫描模式（SIR）定量测定侧流卷烟烟气中5种挥发性化合物释放量。试验证明,此方法有较好的重复性:对5种挥发性化合物释放量组内测定的RSD≤3.45%,组间测定RSD≤6.27%;具有较高的灵敏度:5种挥发性化合物的检测限均低于0.13 μg /支;较高的准确性:5种挥发性化合物的回收率在93.37%～98.2%之间。      

香兰素对卷烟主流烟气中挥发性成分的影响

目的了解食用香料香兰素对卷烟主流烟气的香味及挥发性成分的影响,为香兰素在卷烟中的致香作用及加香效果提供科学依据。方法利用吸烟机抽吸,剑桥滤片和吸收瓶捕集主流烟气,用GC/MS分析了添加有香兰素的卷烟和空白对比卷烟的所捕集烟气挥发性化学成分,并研究其挥发性化学成分的变化差异,评价香兰素对卷烟烟气香味成分及有害成分的影响。结果香兰素能很好地迁移到卷烟烟气中。结论在本实验中,香兰素能有效地提高卷烟烟气中的香味成分。     

吸烟条件对卷烟主流烟气成分的影响

分别对不同抽吸条件下卷烟主流烟气成分含量进行测定.结果表明：抽吸间隔时间、抽吸容量和烟蒂长度是影响烟气有害物质吸入量的主要因素,抽吸持续时间和抽吸曲线对烟气有害物质的产生影响不大.因此,可通过增加抽吸间隔时间、增加烟蒂长度、减少抽吸容量等方式减少身体对有害物质的吸入量.     

降低卷烟主流烟气中CO的研究进展

综述了国内外降低卷烟主流烟气中CO的方法,包括利用改性烟叶的烟叶原料法、增加卷烟纸和滤嘴透气度的气风稀释法、吸附和催化氧化CO的滤嘴过滤法和改变卷烟燃烧性的卷烟纸添加剂法等主要方法,指出:寻找一种具有催化氧化和吸附双重性能的添加剂,是当前和今后一段时间降低卷烟主流烟气CO相关研究的主要方向.     

抽吸方式对卷烟主流烟气中氢氰酸释放量的影响

为考察不同抽吸方式对卷烟主流烟气中氢氰酸(HCN)释放量的影响,采用ISO、Massachusetts和Health Canada 3种抽吸方式分别抽吸了15种市售卷烟,采用连续流动法测定了主流烟气中的HCN释放量.研究表明:与ISO方案相比,采用Massachusetts或Health Canada深度抽吸方式,HCN释放量均有显著提高;抽吸方式的改变对低焦油卷烟、高滤嘴通风率的卷烟的HCN释放量影响更为显著.     

抽吸方式对卷烟主流烟气氨释放量的影响

为考察抽吸方式对卷烟主流烟气中氨释放量的影响,采用ISO、Massachusetts和Health Canada 3种抽吸方案分别抽吸了15种国产卷烟,然后采用离子色谱法测定了这些卷烟主流烟气中氨的释放量.结果表明:①对于滤嘴打孔卷烟,与ISO抽吸方案相比,采用Massachusetts抽吸方案,混合型卷烟主流烟气中氨...     

离子色谱法测定卷烟主流烟气中氢氰酸

建立了一种用稀氢氧化钠溶液吸收,离子色谱法测定卷烟主流烟气中HCN的方法,并用外标法进行定量,该方法快速、简便,不需要复杂的样品前处理,完成一次测定只需10min。在2.50×10-2~5.00mg/L浓度范围内,该方法具有良好的线性(相关系数为0.9999),检测限(S/N=3)为5.3×10-4mg/L,RSD为2.49%,加标回收率为98.5%~101.2%。利用所建立的方法考察了戊二醛交联壳聚糖对卷烟主流烟气中的HCN的吸附效果,结果表明交联壳聚糖对HCN有显著吸附,最多可达到45.6%。      

卷烟主流烟气和侧流烟气中半挥发性成分的分析研究

本文对5个牌号国产商品卷烟主流烟气(MS)与侧流烟气(SS)中的半挥发性成分进行了分析研究。卷烟主流烟气总粒相物采用标准方法捕集;卷烟侧流烟气总粒相物采用鱼尾罩装置来收集。采用同时蒸馏萃取前处理分离方法和气相色谱、气质联用分析技术对总粒相物中的半挥发性成分进行了分析。定性分析了主流烟气和侧流烟气中的87种成分;采用内标法对其中38种成分的含量进行了定量分析,测定了这38种成分在侧流烟气与主流烟气中的分配比,并对结果进行了讨论。研究结果表明,卷烟主流烟气和侧流烟气中半挥发性成分种类基本相同,但每种成分的含量有很大的差异;普通卷烟侧流烟气中半挥发性成分的总量明显高于主流烟气,大多数半挥发性成分的侧流烟气含量高于主流烟气。低侧流卷烟侧流烟气中半挥发性成分总量明显低于主流烟气,证实了低侧流卷烟能减少对环境的烟气释放量。      

7种葡萄糖四酯主要裂解产物在卷烟主流烟气中的转移分布

对C3~C6脂肪酸的7种葡萄糖四酯在红塔集团某牌号卷烟主流烟气中的裂解转移分布规律进行了研究。通过收集主流烟气粒相物和气相物,对粒相物和气相物进行GC/MS定性定量分析,测定了7种葡萄糖四酯主要裂解产物在主流烟气粒相物和气相物中的转移率。结果表明:①所建立的方法测定脂肪酸组分的回收率为86.27%~98.80%,RSD低于2.63%,线性相关系数大于0.999。②7种葡萄糖四酯裂解相应的脂肪酸向主流烟气粒相物和气相物中的转移率分别为0.34%~12.85%和0.004%~0.73%,总转移率为1.07%~12.86%。③主流烟气粒相中转移率随碳原子个数的增加而增加,气相随碳原子个数增加而逐渐减少;粒相转移率普遍要高于气相。④相同分子量的葡萄糖四酯,异构体比正构体的转移率高。     

卷烟主流烟气中拟除虫菊酯类农药含量的检测方法

将超声波提取法与混合层析柱净化法联合,利用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD),建立了一种高效、快速的卷烟主流烟气中拟除虫菊酯类农药含量的检测方法.通过对提取条件和净化条件进行优化,最佳条件为:丙酮超声波提取捕集有卷烟主流烟气总粒相物的剑桥滤片,采用混合层析柱净化,卷烟主流烟气气相部分直接采用丙酮捕集,浓缩净化进样分析.优化条件下,方法的回收率为92.8%-97.3%,RSD为2.71%-9.02%,最低定量限为0.026-0.098μg/mL,最小检测限为0.0001-0.0009μg/mL,可满足卷烟主流烟气中拟除虫菊酯类农药含量的检测要求.     

卷烟主流烟气中焦油释放量的测量不确定度评定

目的评定卷烟主流烟气中焦油含量的测量不确定度,为测定主流烟气中焦油含量提供有效、可靠的测量数据。方法用吸烟机对卷烟主流烟气中的粒相成分进行捕集,应用气相色谱法对粒相成分中的烟碱和水分含量进行测定,再由总粒相物含量得出卷烟烟气中焦油含量。根据JJF(烟草)1-2007的指导方法,对上述焦油整个测量过程进行研究,系统分析得出不确定度来源和不确定度数学模型的基础上,确定焦油测量结果的置信区间,表述出了合成标准不确定和扩展不确定度。结果焦油测量不确定度的主要来源是由气相色谱测定曲线拟合及测试环境波动造成的,因此在检测过程中应尽量提高拟合曲线的线性度,并减小测试环境的波动,才能进一步的减小测量不确定度。结论该样品的焦油含量为8.98 mg/支,扩展不确定度为0.15 mg/支。     

植物油中甾醇的高温稳定性研究

研究了6种植物油(玉米油、甾醇强化玉米油、大豆油、花生油、葵花籽油、橄榄油)中甾醇在高温条件下的热稳定性。使用气相色谱-质谱联用技术检测了植物油中3种主要甾醇(菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇)含量,并测定了油脂酸值随加热时间的变化。结果表明:总甾醇含量最高的是甾醇强化玉米油,达到7.82 mg/g,橄榄油中甾醇含量最低,为0.63 mg/g,β-谷甾醇在总甾醇中比例最高;高温加热(180℃)条件下,植物油中甾醇稳定性较强,但加热时间过长,仍会导致部分甾醇降解;加热过程中,植物油的酸值均呈上升趋势。因此,植物油中甾醇在高温条件下的降解应引起重视。