合成稳定氧化锆的研究及应用

简介了合成稳定氧化锆的原理，性能，用途，同时对稳定氧化锆的制法和各种稳定剂对稳定氧化锆物理性能的影响作了系统的全系统的叙述，以开发用来制造功能耐火材料如定径水口，滑板等的原料。     

氧化钇稳定氧化锆中氧化锆含量的测定

建立了沉淀分离-EDTA滴定法与电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)相结合测定氧化钇稳定氧化锆(YSZ)样品中氧化锆含量的分析方法。考察了试样分解方法、锆的沉淀效果、盐酸用量(溶解氢氧化锆沉淀)、氧化锆测定方式、滴定酸度、滴定温度、共存物质等对测定结果的影响。结果表明,试样以过氧化钠熔融分解,用热水浸取过滤后,以6.0 mol/L盐酸溶解氢氧化锆沉淀,先以EDTA法测定溶液中氧化锆量,再以ICP-AES法测定滤纸上残留氧化锆量,两部分的合量即为试样中氧化锆的含量。氧化钇稳定氧化锆样品中共存物质不干扰氧化锆的测定。本法操作简单、测定快速,适用于氧化钇稳定氧化锆样品中氧化锆的测定,回收率在98%~101%之间,相对标准偏差(n=5)均小于0.5%,可用于日常分析。     

采用天然斜锆石微波烧结制备部分稳定氧化锆陶瓷

以选矿所得的天然斜锆石为原料，通过添加一定量的CaO稳定剂，经微波烧结直接制成Ca增韧部分稳定氧化锆陶瓷。微波设备采用的是自行研制的多模腔微波烧结装置，该装置频率为2．45GHz，最大功率为3kW。实验发现，物料在多模腔中经微波加热至约1300℃保温80min得到部分稳定氧化锆陶瓷，其密度可达到理论密度的92．97％，抗弯强度达138．271MPa。     

铈稳定钪掺杂氧化锆的水热合成与结构表征

采用水热法制备铈稳定钪掺杂氧化锆的超细纳米晶。利用X射线衍射仪、傅里叶红外光谱仪分别研究水热产物的物相和结构,结合热重-差热分析仪分析水热反应过程物相与能量的变化,通过透射电子显微镜研究pH值对水热产物颗粒大小与聚集状态的影响。结果表明,在200℃、pH=8、反应时间为3 h时,得到的水热产物为立方单相,粒径约为4nm。当pH值升高到10时,立方相的颗粒出现长大和团聚现象,平均粒径约为6nm。     

水热法合成的纳米氧化锆结构

以Zr4 和Y3 的氢氧化物为水热前驱体,氢氧化钾和碳酸钾作矿化剂,采用水热法制备氧化钇稳定氧化锆(YSZ)纳米粉末,研究水热处理温度、pH值和矿化剂浓度对水热合成纳米氧化锆晶型结构的影响.实验结果表明:高的反应温度有利于立方氧化锆的生成,矿化剂的加入对合成产物晶化度和晶粒大小有显著的影响,体系pH值会影响水热前驱体的结构,进而影响水热合成纳米氧化锆的晶型.在Y2O3掺杂量比较大的时候,pH值的变化对氧化锆晶型的影响不明显,晶型由掺杂量决定.     

两步水热法制备超细纳米颗粒钇稳定氧化锆

采用两步水热法制备钇稳定氧化锆(YSZ)的超细纳米颗粒.利用X射线衍射仪、透射电子显微镜研究pH值以及分散剂和阳离子浓度对YSZ粉体的相组成、相结构和晶粒大小的影响.结果表明,两步水热法制得的YSZ粉体具有立方相结构,平均晶粒尺寸约为6nm;pH值越大,越利于立方相的生成,pH为12时,YSZ粉体为纯立方相;无水乙醇作为分散剂,可以有效地减少粉体的团聚;阳离子浓度过高时(2 mol/L),不利于立方相生成,在阳离子浓度适当(约0.02～0.05 mol/L)的前提下,稍大的阳离子浓度得到的粉体粒径较小,团聚较少,最佳的阳离子浓度为0.05 mol/L.     

撞击流反应制备钇稳定氧化锆超细粉体

以氧氯化锆和硝酸钇及碳酸氢铵为原料,PEG4000为分散剂,在撞击流反应器中制备钇稳定氧化锆前驱体,焙烧后得到钇稳定氧化锆(YSZ)粉体,考察PEG4000用量、搅拌速率、反应时间和焙烧时间对粉体粒径的影响,并对粉体进行表征。结果表明,优化工艺条件为:PEG4000用量1.4g/L,转速1 000r/min,反应时间65min,前驱粉体在1 460℃焙烧120min,可制得球形、粒度分布均匀、表观直径小于0.5μm的YSZ超细粉体。     

电熔氧化锆的发展、技术、应用和展望

电熔氧化锆是通过一步电弧炉熔炼而获得的氧化锆,具有工艺简单、流程短、产品成本低等优点。首先简要介绍了国内外电熔氧化锆的发展现状,然后概括了近年来我国电熔法制备氧化锆技术的发展、工艺技术创新,以及电熔氧化锆在耐火材料、陶瓷色料、陶瓷制品、磨料及金属锆等领域的应用和市场需求,同时分析了目前电熔法制备氧化锆在技术上存在的主要问题,并指出了电熔氧化锆的生产及应用趋势。     

水热水解法制备钇稳定纳米氧化锆工艺研究

以氧氯化锆、氯化钇和氨水为原料,聚乙二醇为分散剂,采用水热水解法制备钇稳定氧化锆(YSZ),系统研究了锆离子浓度、反应温度、钇掺杂量、分散剂添加量以及煅烧温度对氧化锆产品形貌、分散性、粒度和晶型的影响。结果表明：在锆离子浓度0.8 mol/L、反应温度180℃、钇掺杂量3%(摩尔分数)、分散剂添加量2%(质量分数)和煅烧温度1 000℃的条件下,可制得分散性好、粒度分布均匀的类球状钇稳定纳米氧化锆粉末。     

氧化镁稳定氧化锆纳米粉末的制备与物相分析

以草酸为络合剂,采用溶胶–凝胶法制备一系列氧化镁稳定氧化锆粉末Zr1 xMgxO2 x(0.04≤x≤0.10),利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)等分析技术对粉末进行表征。结果表明,掺杂氧化镁后,低温350~450℃煅烧产物晶型为四方相(t-ZrO2),随煅烧温度升高,t-ZrO2逐渐向m-ZrO2转变。在550℃下煅烧时,少部分四方相转变为单斜相(m-ZrO2),转变比例随掺杂量增加而降低。Mg2+取代Zr4+产生氧缺陷是ZrO2晶体结构稳定的主要因素。随煅烧温度从350℃升高到650℃,Zr0.92Mg0.08O1.92粉末中t-ZrO2晶粒尺寸从42 nm长大到100nm;随Mg掺杂量从0.04增加到0.10,t-ZrO2晶粒尺寸从110 nm减小到97.8 nm,而纳米尺寸晶粒有利于t-ZrO2稳定。     

纳米氧化锆的固相合成及机理研究

以八水氯氧化锆和草酸钠为原料,固相反应合成出前驱体二水草酸氧锆,前驱体在600℃分解5 h,得到氧化锆粉体。结果表明,产物为粒度分布均匀、纯度高、单斜相和四方相共存的纳米氧化锆粉体,其一次颗粒尺寸在15 nm左右。     

等离子喷涂氧化钇稳定氧化锆涂层的分形特征与断裂韧性

采用超音速等离子喷涂和普通大气等离子喷涂制备了微米级氧化钇稳定氧化锆（yttria-stabilized zirconia,YSZ）基热障涂层,使用SprayWatch-2i系统测试喷涂过程中粒子飞行速度及表面温度,通过扫描电镜和图像分析技术表征涂层微观结构,利用压痕法测试了断裂韧性和弹性模量,采用基于分形思想的面积-周长幂率定量表征两种工艺条件下孔隙不规则形态,并研究了分形维数对涂层断裂韧性的影响。结果表明:超音速等离子喷涂和普通大气等离子喷涂YSZ涂层孔隙都具有分形特性;超音速等离子喷涂YSZ涂层分形维数是普通等离子喷涂涂层的1.12倍,孔隙结构更复杂,涂层断裂韧性更高。     

基于SVM和BP神经网络的部分稳定氧化锆稳定率预测方法

由于部分稳定氧化锫具有优良的物理化学性能,在冶金及材料中有着重要的地位,稳定率是部分稳定氧化锫产品性能的一个重要指标.而部分稳定氧化锆的制备过程具有非线性、多变量、时变等特点,本文采用了支持向量机( SVM)及BP神经网络方法对部分稳定氧化锆的稳定率进行了预测.将热处理温度、保温时间、降温速率、淬火温度及升温速率5个指标(参数)作为模型输入量,部分稳定氧化锆的稳定率作为输出值,分别以48组实验数据作为学习样本,并建立模型,运用该模型预测了5组部分稳定氧化锫的稳定率.实验结果表明,2种模型均具有较好的预测能力,人工神经网络模型预测结果平均误差为1.48％,支持向量机模型预测结果平均误差为0.68％,并且支持向量机预测部分稳定氧化锆的稳定率精度更高,可在实际生产过程中推广应用.     

碳吸附沉淀法制备氧化钇稳定氧化锆纳米粉末研究

针对纳米粉末制备过程中团聚问题,研究了碳吸附对氨水沉淀法制备的纳米ZrO2(Y2O3)粉末的物相、粒径、比表面积、前驱体热分解特性以及碳黑的加入量对粉末比表面积的影响.结果表明,采用碳吸附沉淀法可以减少在高温条件下ZrO2晶粒增大,制得粒径小、团聚强度低的氧化钇稳定四方氧化锆纳米粉末.经700℃焙烧后制得分散性好的四方相ZrO2纳米粉末,比表面积为101.2m2/g , 平均粒径为8nm.     

立方氧化锆废弃物综合利用工艺研究

采用烧结-浸出-浓缩结晶-分步沉淀分离锆钇的方法处理立方氧化锆废弃物，制备出纯度分别为99.9%的氧化锆和氧化钇，回收率分别为90.40%和89.30%。探索了最佳工艺条件，有效地综合回收立方氧化锆废弃物中的锆和钇，使资源得到有效的再生利用。     

氧化锆发热元件及超高温电炉的研究

利用铬酸锶镧代替贵重的铂铑作ＺｒＯ２质发热元件的引线体，研究了此类元件的某些特性。用此元件可组装成不同类型的超高温电炉，在氧化气氛下最高工作温度可达２０００℃。红外辐射测温仪的成功应用，为实现超高温电炉的计算机控制创造了条件。     

添加氧化锆对硬质合金组织和性能的影响

研究了添加不同质量分数的非稳定态钇氧化锆ZrO2（摩尔分数为3%Y2O3）对硬质合金组织和性能的影响,并对金相组织和性能的理化检测结果进行了分析研究.结果表明：在烧结体中,通过控制添加的非稳定态钇氧化锆ZrO2（3%Y2O3）重量比例可以使硬质合金的组织稳定,在不降低硬度的前提下,使硬质合金的抗弯强度得到提高.     

溶胶—凝胶法微晶氧化锆纤维的研究

溶胶—凝胶法制备氧化锆纤维其结构的均与微晶化对使用性能至为重要,近年来,对此研究报道较多。通常以Y_2O_3为稳定剂的Y-PSZ纤维经过一定热处理过程可获得≤0.5 μm晶粒度的微晶结构。 采用溶胶—凝胶法制备氧化锆陶瓷材料,当进行热处理时锆质凝胶无机高分子转化成的无定形ZrO2将逐步晶化。本文对3.6 mol％Y_2O_3-ZrO_2纤维的制备及热处理中晶化现象进行了研究,并初步探讨了晶核剂的加入对晶化的影响。所制Y-PSZ纤维直径5～1μm,1400 ℃处理2h后,晶相为t-ZrO_2。和极少量m-ZrO2,晶粒度均小于0.1 μm。     

氧化锆测氧仪在顶吹平炉的应用研究

介绍了氧化锆测氧仪的工作原理及特点，如何使用自行设计的废气取样系统连续测定废气含氧量的方法，并以此为依据，调节乳化油燃烧的供风量，保持平炉低氧燃烧和最佳空气消耗，使节油率提高了６．３７％。