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1.
以1-甲基咪唑和氯化苄为原料合成中间体氯化1-苄基-3-甲基咪唑([BzMim]Cl),而后与氟硼酸钠交换阴离子合成了一种新的离子液体[BzMim][BF4],并考察了该离子液体催化甲苯与盐酸和聚甲醛的氯甲基化反应的催化活性和选择性。实验结果表明,[BzMim][BF4]能够催化以浓盐酸为原料的氯甲基化反应,目标产物甲基苄基氯的产率与文献报道以离子液体C12mimBr催化干燥氯化氢为原料的相仿;对同为浓盐酸原料的氯甲基化反应,其单氯甲基化选择性远高于文献报道的以离子液体[emim]BF4为催化剂的35%;当[BzMim][BF4]与甲苯的摩尔比为0.3,多聚甲醛(PF)与甲苯的摩尔比为1.3,浓盐酸与甲苯的摩尔比为7.5,80 oC下反应8 h时,目标产物甲基苄基氯的产率达到88.5%,单氯甲基化选择性高于99%。 相似文献
2.
《精细化工》2015,(9)
以1-甲基咪唑和氯化苄为原料合成中间体氯化1-苄基-3-甲基咪唑([Bz Mim]Cl),而后与氟硼酸钠交换阴离子合成了一种新的离子液体[Bz Mim][BF4],并考察了该离子液体催化甲苯与盐酸和聚甲醛的氯甲基化反应的催化活性和选择性。结果表明,[Bz Mim][BF4]能够催化以浓盐酸为原料的氯甲基化反应,目标产物甲基苄基氯的产率与文献报道以离子液体C12mim Br催化干燥氯化氢为原料的相仿;对同为浓盐酸原料的氯甲基化反应,其单氯甲基化选择性远高于文献报道的以离子液体[emim]BF4为催化剂的35%;当[Bz Mim][BF4]与甲苯的摩尔比为0.3,多聚甲醛(PF)与甲苯的摩尔比为1.3,浓盐酸与甲苯的摩尔比为7.5,80℃下反应8 h时,目标产物甲基苄基氯的产率达到88.5%,单氯甲基化选择性高于99%。 相似文献
3.
运用常规两步法和微波法制备了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([bmim]BF4)以及1-羟乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C2OHmim]BF4),并通过红外光谱表征以及密度和溶解度等物理性质的检测,对两种制备方法进行了比较。实验结果表明,不需使用任何溶剂,选择N-甲基咪唑和溴代正丁烷(2-氯乙醇)的配比为1∶1.1,[bmim]Br([C2OHmim]Cl)和NaBF4的配比为1∶1,在微波炉功率为350 W的条件下反应,[bmim]BF4和[C2OHmim]BF4的产率分别达70.0%和76.9%。反应采取微波间歇加热的方式,方法简单高效、无溶剂污染,但产率偏低,其制备条件还需进一步研究与完善。 相似文献
4.
以氯乙酸和甲醇为原料,在无溶剂和250W微波辐射10min条件下,合成了氯乙酸甲酯,产率91.00;随后以[bmim]BF。为溶剂,在250W微波辐射18min条件下,与替加氟反应,快速合成了3-(甲氧基羰基甲基)替加氟,产率82.3%。产物结构经IR、^1HNMR和HRMS表征。 相似文献
5.
6.
以N-甲基咪唑和1-溴代正丁烷为原料,两步合成法制备了离子液体[bmim]BF4。考察了反应时间、反应温度、原料配比对中间体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐[bmim]Br收率的影响和离子交换时间和离子交换温度对目标产物[bmim]BF4产率的影响。结果表明:①合成中间体[bmim]Br的最佳条件为:反应温度65℃,反应时间16 h,N-甲基咪唑与1-溴代正丁烷的摩尔比为1∶1.1,产品收率可达94.8%;②合成离子液体的最佳条件为:反应温度65℃,反应时间24 h。 相似文献
7.
研究了在微波促进下N-对甲苯基乙酰胺与取代苯乙酸经酰化和环化反应合成2,6-二甲基-3-芳基-4(1H)-喹啉酮化合物的方法,反应时间短,产物收率高,操作简便。在微波辐射下,以BF3·Et2O为催化剂,N-对甲苯基乙酰胺与取代苯乙酸发生酰化,80℃下反应15 min,以85.7%~91.3%的收率得到中间产物N-[4-甲基-2-(2-芳基乙酰基)苯基]乙酰胺;中间产物在叔丁醇钠/叔丁醇存在下进行环化,微波辐射下回流反应20 min,得到目标产物2,6-二甲基-3-芳基-4(1H)-喹啉酮,收率89.2%~94.3%。用IR、1HNMR和元素分析确证了目标产物的结构。 相似文献
8.
在微波辐射下,甲基咪唑与1-氯丁烷、四氟硼酸钠3组分一步合成得到离子液体[Bmim]BF4,结构经。HNMR,IR表征。用单因素实验法得到了适宜反应条件:微波功率225W,反应时间15min,n(1-氯丁烷):/7,(四氟硼酸钠):n(甲基咪唑)=1.1:1.5:1。此条件下,离子液体[Bmim]BF4的收率为92.3%。该方法后处理简单,收率高,反应时间短,且采用一步法合成,简化了工艺过程和操作步骤,有利于工业化生产。 相似文献