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针对羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)作为手性选择剂在毛细管电泳分离手性药物中存在着分离度不大、峰形不对称、毛细管壁的吸附、基线不稳等问题,通过CM-β-CD与1-丁基-3-甲基咪唑氯离子液体([Bmim]Cl)进行阳离子交换反应,得到一种类似于离子液体的β-CD衍生物([Bmim](β-CD-OCH2COO)),并将其在毛细管电泳中作为缓冲液的手性添加剂分离盐酸布比卡因、扑尔敏,与CM-β-CD作为手性添加剂相比,分离度提高,峰型得到了改善,基线基本稳定,获得了较为理想的分离效果。 相似文献
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以7-CD为毛细管电泳手性选择剂,对苯氧羧酸类除草剂对映体的分离进行了研究。考察了手性选择剂的种类、7-CD浓度、SDS浓度、背景电解质浓度、pH值等对分离的影响。结果发现,选择30mmol·L11rCD+100mmol·L11SDS+75mmol·L-1H3P04作为电泳缓冲体系(pH值2.O),2,4-滴丙酸、2,4,5-滴丙酸、2-(3-氯苯氧基)丙酸对映体完全分离,2-(4-氯苯氧基)丙酸、2-苯氧基丙酸对映体部分分离,分离度分别为3.42、8.27、2.83、0.89、0.50。 相似文献
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精喹禾灵与其S-对映体的高效毛细管电泳手性分离方法 总被引:1,自引:0,他引:1
[目的]建立农药精喹禾灵与其S-对映体的高效毛细管电泳手性分离方法。[方法]采用毛细管区带电泳分离模式,在234 nm波长下对精喹禾灵与其S-对映体进行手性分离。分离电解液为乙酸钠缓冲液(5 332.0 mg/L,pH=5.8,内含15 976 mg/L DM-β-CD)。[结果]手性分离精喹禾灵与其S-对映体,分离度达到2.7,精喹禾灵与其S-对映体的相对标准偏差分别为1.37%和2.29%,S-对映体的最低检测限为11.900 mg/L。[结论]该方法适用于精喹禾灵的光学纯度检测,亦可作为定量分析的依据。 相似文献
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在Nova PakPhenyl色谱柱上建立了拆分2 甲胺基 2 邻氯苯基环己酮(氯胺酮)对映体的HPLC方法。以甲醇、c(H3PO4)=0 2mmol/L磷酸水溶液为流动相,V(甲醇)∶V(磷酸)=45∶55,再添加N 苄氧羰基 S 苯基 L 半胱胺酸(BPC)为手性动态固定相试剂,c(BPC)=6 5mmol/L,流动相流速1 0mL/min,检测波长254nm,氯胺酮对映体的分离选择性系数1 08,分离度1 94,质量浓度测定的线性范围0 1~2 0mg/mL,相对标准偏差0 30%~0 68%,最小检测限为0 78μg。 相似文献
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建立了一种在Nova -PakCN HP氰基柱上拆分 1 α 萘氧基 3 异丙氨基 2 丙醇对映体的高效HPLC方法。流动相组成为V(二氯甲烷 )∶V(异丙醇 )∶V(乙酸 ) =98∶1∶1,添加N 苄氧羰基 S 苯基 L 半胱胺酸 (BPC)为手性离子对试剂 ,c(BPC) =3.0mmol/L ,流动相流速为 0 .3mL/min ,检测波长为 2 5 4nm ,1 α 萘氧基 3 异丙氨基 2 丙醇对映体的分离选择性为 1.15 ,分离度为 1.19,线性范围为 0 .1~ 4.5mg/mL ,浓度测定的变异系数为 0 .33 %~ 0 .71% 相似文献
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以组氨酸-β-环糊精(β-CD-E_2)衍生物作为手性选择剂,利用原位聚合反应制得新型β-CD衍生物手性高效毛细管电泳(HPCE)整体柱,将其应用于手性药物羟丙哌嗪的消旋体拆分。分别探究了不同缓冲体系的洗脱能力、缓冲液pH对分离的影响以及羟丙哌嗪手性拆分的线性范围。结果表明,在最佳条件下,羟丙哌嗪对映体在β-CD-E_2整体柱上能得到较好拆分,分离度Rs达到40.52,且羟丙哌嗪浓度在9.8×10~(-6)~2.0×10~(-5)mol/L范围内与对映体峰高、峰面积具有一定的线性关系。此工作将β-CD-E_2作为HPCE固定相,为手性药物羟丙哌嗪建立了一种新的分离分析体系。 相似文献
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《化学工程》2017,(9):18-23
研究了对氯扁桃酸(4-ClMA)对映体在含有羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)的聚乙二醇(PEG)/硫酸铵[(NH_4)_2SO_4]双水相体系中的萃取分配行为。考察了pH、PEG相对分子质量、PEG质量分数、(NH_4)_2SO_4质量分数、HP-β-CD浓度、4-ClMA浓度以及萃取温度对拆分效果的影响。实验结果表明:双水相萃取拆分具有很好的手性分离能力,HP-β-CD对(R)-4-ClMA的识别能力大于对(S)-4-ClMA的识别能力;当pH=6.5,PEG2000的质量分数为20%,(NH_4)_2SO_4的质量分数为20%,HP-β-CD浓度为1 mmol/L,4-ClMA浓度为0.13 mmol/L,萃取温度为25℃时,分离因子α达到1.61,性能因数PfR达到0.065。 相似文献
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目的建立检测天花粉中氨基酸的高效反向胶束电动毛细管色谱-直接紫外法,并进行验证。方法样品分离采用未涂层毛细管(75μm×60 cm,有效长度为49.5 cm),通过运行缓冲液,在一定电压下进样,检测波长为200 nm,样品浓度为50μg/m L,操作温度为25℃。对分离条件中运行缓冲溶液p H(10、11和12)、缓冲体系浓度(40 mmol/L KH_2PO_4-110 mmol/L Na OH、60 mmol/L KH2PO4-130 mmol/L Na OH、70 mmol/L KH_2PO_4-140 mmol/L Na OH)、缓冲液阳离子表面活性剂浓度[0.2、0.6、1、1.2 mmol/L十六烷基三甲基氯化铵(cetyltrimethylammonium chloride,CTAC)]、缓冲溶液有机添加剂浓度(5%、10%、15%、20%乙腈)、进样方式(电动进样:-10 k V进样5 s,压力进样:34.5 k Pa进样5 s)、分离电压(15、20、25 k V)进行优化。同时验证方法的线性、精密性及准确性。采用最适条件检测供试品天花粉中3种氨基酸分离情况。结果最适检测条件为:运行缓冲液为5%(v/v)乙腈、1 mmol/L CTAC、60 mmol/L KH2PO4-130 mmol/L Na OH(p H 11);压力进样:34.5 k Pa×5 s,分离电压:20 k V。瓜氨酸、天冬酰胺和γ-氨基丁酸3种氨基酸的峰面积和浓度均呈良好的线性关系,R~2均0.99;峰面积RSD分别为4.7%、4.5%和3.8%,迁移时间RSD分别为0.62%、0.93%和1.10%;加标回收率在82.48%~111.16%之间。该方法可有效分离天花粉中的3种氨基酸。结论本实验建立的方法快速有效,且具有良好的精密性及准确性,可用于天花粉中氨基酸的快速测定。 相似文献