微波萃取-气质联用法测定富马酸二甲酯残留量

以四氢呋喃为溶剂,采用微波萃取技术对纺织品中富马酸二甲酯残留物进行提取,经浓缩净化后利用气质联用仪进行分析,外标法定量。该方法富马酸二甲酯浓度在0.2~10μg/g内具有良好的线性关系,线性方程为Y/10~5=119.1X-32.2,相关系数R~2=0.999 1,检出限为0.05μg/g。添加3个不同水平的标准样品的回收率为78.3%~91.4%,相对标准偏差(RSD,n=11)为3.3%~7.2%。结果显示,该方法操作简易,检出限低,灵敏度高,适用于纺织品中富马酸二甲酯残留量的检测分析。     

固相萃取-气质色谱联用法测定PVC管材中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量

通过试验研究萃取剂、萃取方式等样品的前处理条件,建立了一种固相萃取-气质色谱联用测定PVC管材中10余种邻苯二甲酸酯类增塑剂环境激素含量的方法,填补了PVC管材检测在此领域的空白。其他介质中邻苯二甲酸酯类增塑剂环境激素的测定可借鉴这种方法     

微波辅助萃取-液质联用法快速检测食品种九种维生素

本研究建立了一种使用微波辅助萃取-液质联用法快速检测食品中九种维生素含量的方法：样品中目标物经pH为4.5甲醇水溶液微波加速萃取,采用Waters ACQUITY UPLC^?HSS T3(2.1 mm×100 mm×1.8μm)色谱柱进行分离,流动相为20 mM乙酸铵-0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸甲醇溶液,梯度洗脱;流速0.3 mL/min;柱温40℃;多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)定量分析。结果表明,在最优条件下,该方法中所有药物成分均在10～200 ng/mL范围内线性良好,相关系数R²均大于0.999,方法检出限均低于1.0 ng/mL,定量限均低于3.0 ng/mL,回收率均在80%～110%之间,连续六次平行实验结果之间的相对标准偏差均<10%。该方法灵敏度高,选择性好,结果准确可靠,可同时快速检测各种食品中9种维生素的含量。     

超声萃取-气质联用法测定食品包装中6种PAEs

建立了超声萃取-气质联用法测定食品塑料包装中6种PAEs(DMP、DEP、DBP、DPP、DHP和DEHP),并对样品前处理和色谱条件进行了优化。结果表明:20℃或室温条件下,以正己烷为提取剂,超声萃取30min时,6种物质的提取效果较好;在0.5mg/L~8.0mg/L线性范围内,6种物质的相关系数均在0.999以上,定性检出限在1.85μg/L~3.75μg/L之间,定量检测限在6.16μg/L~12.5μg/L之间;回收率为85.9%~108%,相对标准偏差(RSD)为1.22%~3.59%。因此,所建方法简便准确、快速有效,为食品塑料包装中6种PAEs的检测提供参考。     

固相萃取-气质联用法检测饮用水源中六氯苯

六氯苯属于集中式饮用水源地特定项目之一,因此水样中六氯苯的检测分析比较重要。本文介绍固相萃取法检测三个饮用水源地中六氯苯浓度,均未检出六氯苯。并通过精密度、准确度和回收率试验,论证本实验方法监测数据的可靠性和合理性。     

气质联用法测定叶类蔬菜中的农药残留

本文探讨了利用气相色谱—质谱联用测定叶类蔬菜中的多种农药残留的分析方法,包括有机磷、有机氯和部分菊酯类农药。探讨了不同的前处理方法对分析过程的影响。     

气质联用法测定车用汽油中的含锰抗爆剂

建立了气质联用(GC-MS)仪测定车用汽油中的甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)抗爆剂的分析方法。采用选择离子扫描,外标法定量,以异辛烷为稀释溶剂,建立了MMT的标准工作曲线。结果显示锰含量在0.12~12 mg/L浓度范围内呈现良好的线性,线性系数0.9999。汽油样品中MMT加标回收率在93.0%~108.0%之间,相对标准偏差RSD小于3.0%,锰含量检出限可达0.03 mg/L。本方法与SH/T 0711原子吸收法检测结果接近,且无需样品处理,简单快速,精密度高,更适用于国V阶段车用汽油中MMT的检测。     

固相萃取-气质联用法测定水中5种有机磷农药

采用固相萃取-气相色谱/质谱技术建立地表水中5种有机磷农药残留的检测方法.全扫描模式下保留时间和选择离子定性分析,选择离子监测模式下特定离子进行定量.结果表明:在0.01~1.00 mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于或等于0.998;样品加标回收率在83.8%~99.3%之间.该方法自动化程度高、准确性好,能满足地表水中有机磷的分析要求.     

气质联用法分析植物甾醇酯

建立了植物甾醇酯的气相色谱质谱分析方法。样品经正己烷超声溶解定容处理后,使用惠普6890-5973气相色谱质谱联用仪、DB-5HT色谱柱直接进行定性分析。本实验方法可靠,重复性好,专属性强,可用于植物甾醇酯中各组分的含量测定,以控制植物甾醇酯的质量,准确性和精确度高。     

气质联用法鉴别ESBR和SSBR

本文介绍了一种通过气质联用法（GC/MS）测定提取液中的松香酸类物质以区分溶液聚合丁苯橡胶（SSBR）和以松香酸皂或混合酸皂为乳化剂的乳液聚合丁苯橡胶（ESBR）的方法,适用于生橡胶、混炼橡胶、硫化橡胶和橡胶制成品。对多个SBR进行GC/MS实验,谱图分析显示ESBR均含有松香酸类物质和脂肪酸类物质,而SSBR则未发现这两类物质。在此基础上开展已知配方硫化橡胶的实验。结果表明：对于生橡胶而言,无论ESBR使用何种乳化剂,均可以通过松香酸类物质和/或脂肪酸类物质完全区分ESBR和SSBR;混炼橡胶、硫化橡胶和橡胶制成品样品在确定含有丁苯橡胶的基础上,通过松香酸类物质的存在即可确认ESBR。     

GC-MS法测定塑料产品中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了塑料中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法.以四氢呋喃为萃取溶剂,用超声波萃取器塑料中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行检测.邻苯二甲酸酯的线性相关系数r＞0.999,对实际加标样品的回收率在87％～110％之间,相对标准偏差（RSD）1.3％～4.8％,适合于塑料中邻苯二甲酸酯类化合物的测定.     

气相色谱-质谱联用法测定漆膜中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了漆膜中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。以二氯甲烷为萃取溶剂,用溶剂萃取器萃取漆膜中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行检测。邻苯二甲酸酯的线性相关系数r〉0.999,对实际加标样品的回收率在85%～115%之间,相对标准偏差（RSD）0.8%～6.6%,适合于漆膜中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

GC—MS同时测定涂料中6种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了涂料中6种常见邻苯二甲酸酯类化合物的GC-MS测定方法。以正己烷为萃取溶剂超声萃取涂料中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱（GC—MS）的选择离子检测方式（SIM）进行检测。6种邻苯二甲酸酯的线性相关系数r〉0．99,回收率在83％～107％之间,相对标准偏差（RSD）为3．9％．8．4％。方法简便、快速,适合于涂料中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

GC-MS测试PVC制品中的23种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了气相色谱-质谱法测定PVC塑胶粒子中23种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。样品前处理方法为超声波提取,乙酸乙酯为萃取液,正己烷沉淀絮凝高聚物,经气相色谱-质谱联用仪测定,质谱图及保留时间定性,外标法定量。样品加标回收率为72.0%～116.6%,相对标准偏差为3.1%～11.3%。该方法前处理简单,操作简便,稳定性好,可用于PVC制品中中邻苯二甲酸酯的测定。     

气相色谱-质谱法同时测定橡塑材料中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂

对塑料和橡胶分别以正己烷和乙醚为提取溶剂,通过自动索氏提取,并根据需要将提取液经硅胶固相萃取小柱富集净化,用气相色谱-质谱法(GC-MS)的分段选择离子监测(SIM)对两种材料中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)进行检测。该方法具有良好线性,相关系数R均大于0.999,检测限在6.03～727.67μg/kg之间,塑料材料和橡胶材料18种PAEs的平均回收率分别在80.02%～114.33%和77.64%～113.04%,RSD值分别在1.03%～7.39%和1.69%～8.40%。该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好,能同时检测18种PAEs的特点,进一步满足了国内外在橡塑材料中邻苯二甲酸酯的检测需求。     

固相萃取-气相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯研究

利用固相萃取-气相色谱法可以对水中的邻苯二甲酸酯进行测定,该方法可以有效地对水样中的邻苯二甲酸酯进行富集,并对其进行准确的测定。笔者将对这一测定方法进行详细的介绍。     

浊点萃取-高效液相色谱测定一次性塑料袋中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了浊点萃取(CPE)和高效液相色谱法(HPLC)同时测定一次性塑料袋中三种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法。以非离子表面活性剂TritonX-114为萃取剂,考察了萃取剂的浓度、盐的浓度、加热温度及时间等因素对浊点萃取效果的影响。CPE的最佳条件:TritonX-114体积分数为0.4%、NaCl的质量浓度为100 g/L、平衡时间为75 min、平衡温度为60℃,离心时间为15 min;色谱条件:色谱柱为SepaxGP-C18,流动相为甲醇∶水体积比为85∶15,流速为1 mL/min,检测波长225 nm。在上述实验条件下,邻苯二甲酸甲酯(DMP)、邻苯二甲酸乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁酯(DBP)的质量浓度在0.529～52.88、0.617～61.74、0.534～53.42μg/mL范围内具有良好的线性关系,线性方程分别是Y=55 133X+44 140、Y=46 844X+123 163、Y=38 412X+5 835.3,相关系数分别为0.9996、0.999 8、0.999 9。结果表明一次性塑料袋中含有DEP、DBP,其含量分别是23.3、38.4μg/g。     

快速液相分析法测定化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物

利用快速分析色谱柱(表面多孔层填料,Poroshell),对化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法加以改进,建立了快速液相分析检测方法.10种邻苯二甲酸酯类物质在1～800 mg/L范围内线性关系良好,检出限在0.5～1 mg/L之间,相对标准偏差在0.36％～2.35％之间.相对于常规分析方法,分析时间和有机溶剂用量均减少了2/3.该方法可在常规液相色谱仪上实现,具有较强的实用性和可操作性.     

GC-MS测定五类饮料中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了15种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法,并将其应用于饮料样品的测定。在对检测条件进行优化的基础上,通过提取特征离子进行检测,得到15种目标物的线性范围为5～10000μg/L,方法的检出限(S/N=3)为3～500μg/L;考察了各类饮料的提取方法,并在100μg/L、10000μg/L两个加标水平下对方法的可靠性进行评价,平均回收率为90%～110%(n=6),相对标准偏差(RSD,n=6)为0.58%～4.90%。该方法灵敏度高、精密度好、前处理过程简单、溶剂用量小、净化效果好,可用于饮料中邻苯二甲酸酯的快速准确分析。     

气相色谱测定不同前处理方法的白酒中增塑剂

建立了测定白酒中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的气相色谱氢火焰离子化(FID)检测方法,对比了3种不同前处理方法的检测结果,其中固相萃取法的回收率较高。该方法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测浓度的线性范围为0.1~10 mg/kg,检出限为0.05~0.1 mg/kg,且目标物的峰面积与质量浓度的线性关系良好(R20.99);样品的加标回收率为80.57%~106.73%,测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.76%~9.27%(n=9)。该方法具有简便快捷、准确性高、线性范围宽等优点,能够满足白酒中邻苯二甲酸酯类增塑剂的常规检查。