硫化促进剂NS的开发研究

在非离子表面活性荆存在下采用微压一步缩合法合成了N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺,并讨论了原料配比、反应温度、反应时间等条件对反应的影响。     

硫化促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑(TBBS)的合成工艺综述

综述了TBBS的合成方法,对各种工艺路线进行了评述。     

催化氧化法合成硫化促进剂CZ的绿色工艺

研究了用双氧水作氧化剂合成硫化促进剂CZ的方法,探索了催化剂、原料配比、反应时间、反应温度等对反应的影响,确定了最佳工艺条件为n(M)∶n(环己胺)∶n(双氧水)=1.0∶2.4∶2.0,反应温度为40~50℃,反应时间为(1+1)h(滴加时间+保温时间),CZ收率达95%以上,初熔点达98℃(一级品)。采用3 000 L的氧化釜进行了中试,经过多批次生产,得到的产品均为一级品,收率稳定在95%~96%。     

硫化促进剂CZ生产新工艺介绍

本文介绍了橡胶硫化促进剂CZ新工艺的开发原理及应用,并通过对原普遍工艺生产过程、产品质量、产品消耗、社会效益、环境各方面对比,突出了新工艺的科学性在实际运用中所带来的综合价值。     

脂肪酸酐法合成促进剂TBSI的研究

对以乙酸酐和N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺（促进剂NS）为原料的脂肪酸酐法合成N-叔丁基-双（2-苯并噻唑）次磺酰胺（促进剂TBSI）进行研究。结果表明，促进剂TBSI合成反应（常压）的优化条件为：乙酸酐／促进剂NS摩尔比5，反应温度70～75℃，反应时间4～5h；抽滤母液减压精馏（回收乙酸酐）的适合真空度为78．4～83．7kPa；精馏釜残高压碱水解[生成叔丁胺和乙酸钠，釜温为（136±5）℃，氢氧化钠溶液质量分数为0．1]的适合釜压为5．0～5．5MPa，时间为3．5～4h。本法工艺流程合理、废物排放量小、产品纯度高，可进行工业化生产。     

促进剂NS的制备及其硫化特性研究

采用过氧化氢氧化法合成产率和纯度较高的N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(促进剂NS),研究其硫化特性.结果表明,随着硫化温度的升高,NR胶料的ts2和t90缩短,硫化速率常数和硫化强度增大;在143℃下硫化时,NR胶料的MH最大,焦烧安全性较好;胶料在133～173℃时的硫化温度因数为1.97,表观活化能为118.8kJ·mor-1.     

硫化促进剂CBS的合成

研究了采用过氧化氢为氧化剂,以硫化促进剂M、环己胺为原料,合成硫化促进剂CBS（N-环己基-2-苯骈噻唑次磺酰胺）的工艺条件,确定了最佳反应条件：n（促进剂M）：n（环己胺）：n（H2O2）=1：2．5：2．0,氧化反应温度（40±2）℃,滴加时间1．5h。在此条件下,产品经红外光谱确认,收率达92％以上,纯度为99％以上,熔点为98℃。     

橡胶硫化促进剂CZ合成新工艺

本文研究了用过氧化氢作氧化剂合成促进剂ＣＺ的方法，讨论了原料配比、反应温度、反应时间等的影响。     

像胶硫化促进剂Pz的合成

通过对硫化促进剂二甲基二硫代氨基甲酸锌(简称硫化促进剂Pz)的各种合成方法进行实验研究和比较,结果认为氧化锌一步法合成工艺较佳,较佳的工艺条件为:反应温度<30℃,反应时间2h,原料配比二甲胺:二硫化碳:氧化锌=1:1.1:0.5(mol比)。     

橡胶硫化促进剂Pz的合成

通过对硫化促进剂二甲基二硫代氨基甲酸锌（简称硫化促进剂Ｐｚ）的各种合成方法进行实验研究和比较,结果认为氧化锌一步法合成工艺较佳,较佳的工艺条件为：反应温度＜３０℃,反应时间２ｈ,原料配比二甲胺∶二硫化碳∶氧化锌＝１∶１．１∶０．５（ｍｏｌ比）。     

硫化促进剂NS合成工艺研究

采用促进剂M-Na盐作原料,加入少量的十二烷基苯磺酸钠作分散剂,同时配制稀释的叔丁胺溶液投料,以次氯酸钠作氧化剂合成硫化促进剂NS。实验最佳条件:主要原料配比n(促进剂M)∶n(NaOH)∶n(叔丁胺)为1∶1.02∶2.6,分散剂十二烷基苯磺酸钠用量为促进剂M质量的0.4%。产品硫化促进剂NS的优级品率达到90%以上,得率最大达到93.62%。     

新型橡胶硫化促进剂TBSI合成技术进展

促进剂TBSI（N-叔丁基-双（2-苯并噻唑）次磺酰胺）具有仲胺基次磺酰胺促进剂所具有的长焦烧迟缓期和慢的硫化速度，性能优良，有望在今后成为主要的促进剂品种。国内一些企业对TBSI很关注，但至今没有生产厂家。本文详细介绍了TBSI的各种合成方法及合成技术进展，并对各种工艺进行了综合比较。     

橡胶促进剂TMTD的合成研究

以二甲胺和二硫化碳为原料,以双氧水为氧化剂,制备了硫化促进剂TMTD（二硫化四甲基秋兰姆）,讨论了反应温度、物料配比和反应时间对反应收率及产物纯度的影响,结果表明,较传统工艺相比,本工艺路 线显著提高反应收率,产品质量也有较大提高。     

橡胶硫化促进剂NS的合成研究

本研究采用促进剂M、叔丁胺为原料,以过氧化氢为氧化剂,用水做溶剂在酸性条件下合成橡胶硫化促进剂NS。并通过实验得到优化工艺条件:n(叔丁胺)/n(促进剂M)为2.0、n(过氧化氢)/n(促进剂M)为1.5、反应温度为60℃和反应时间为90min,在此工艺条件下合成橡胶硫化促进剂NS的收率可达90.0%。     

促进剂NS合成工艺研究

采用促进剂M-Na盐作原料,加入少量的SDS作分散剂,同时将配制稀释的叔丁胺溶液投料,以次氯酸钠作氧化剂,合成硫化促进剂NS。实验最佳条件：主要原料配比：n（M）：n（NaOH）：n（叔丁胺）为1：1.02：2.6,分散剂SDS用量为M质量的0.4%。产品NS的一级品率达到90%以上,得率最大达到93.62%。