反应溅射Ti-Al-Si-N纳米晶复合薄膜的微结构与力学性能

采用Ar、N2和SiH4混合气体反应溅射制备了一系列不同Si含量的Ti-Al-Si-N薄膜，并采用EDS、AES、XRD、TEM和微力学探针研究了薄膜的微结构和力学性能。结果表明通过控制混合气体中SiH4分压可以方便地获得不同Si含量的Ti-Al-Si-N纳米晶复合薄膜。当Si含量达到3．5％(原子分数)时，薄膜中出现TiSix界面相，造成(Ti，Al)N晶粒细化，使薄膜力学性能得到提高，硬度和弹性模量的最高值分别为36．0GPa和400GPa。进一步提高Si含量，薄膜的力学性能逐渐降低。     

Ti-Al-Si-N涂层界面微结构研究

采用多元等离子体浸没离子注入与沉积装置制备Ti-Al-Si-N涂层,借助X射线衍射仪、X射线光电子能谱、透射电子显微镜、纳米探针和原子力显微镜等系统研究涂层界面微结构与力学性能。研究结果表明:Ti-Al-Si-N涂层具有Si3N4界面相包裹TiAlN纳米晶复合结构,Si元素掺杂诱发涂层发生明显晶粒细化效应。随涂层Si含量增加,TiAlN晶粒尺寸显著降低,界面Si3N4层厚度增加。当Si3N4界面层厚度小于1nm并与TiAlN晶粒共格外延生长时,Ti-Al-Si-N涂层表现超高硬度约40GPa,当Si3N4界面相厚度增至2nm并呈非晶态存在时,涂层硬度降至约29GPa。     

反应溅射Ti-Si-N纳米晶复合薄膜的微结构与力学性能

采用Ar、N2 和SiH4混合气体反应溅射制备了一系列不同Si含量的Ti Si N复合膜 ,用EDS、XRD、TEM和微力学探针研究了复合膜的微结构和力学性能。结果表明 ,通过控制混合气体中SiH4分压可以方便地获得不同Si含量的Ti Si N复合膜。当Si含量为 (4～ 9)at%时 ,复合膜得到强化 ,最高硬度和弹性模量分别为 34 2GPa和 398GPa。进一步增加Si含量 ,复合膜的力学性能逐步降低。微结构研究发现 ,高硬度的Ti Si N复合膜呈现Si3 N4界面相分隔TiN纳米晶的微结构特征 ,其中TiN纳米晶的直径约为 2 0nm ,Si3 N4界面相的厚度小于 1nm。     

TiSiN-Ag磁控溅射薄膜的微结构和性能

为了研究Ag元素对Ti Si N薄膜结构及性能的影响,通过磁控溅射法制备了不同Ag含量的Ti Si N-Ag薄膜,采用EDS,XRD,XPS,TEM,CSM纳米压痕仪,UMT-2摩擦磨损仪和BRUKER三维形貌仪对薄膜的成分、微结构、力学性能和摩擦磨损性能进行了研究。结果表明:Ti Si N-Ag薄膜是由面心立方Ti N相、非晶Si3N4相和面心立方单质Ag相组成,单质Ag相的存在阻碍Ti N晶粒的生长;随Ag原子分数的增加,单质Ag相增加,导致Ti Si NAg薄膜的硬度和弹性模量逐渐下降;单质Ag相具有润滑作用,使薄膜硬度降低,磨痕中的硬质颗粒减少,摩擦系数从0.70降至0.39,磨损率也逐渐降低。     

NbSiN纳米复合膜的显微结构、超硬效应和机理的研究

采用NbSi复合靶,通过调节Nb与Si的比例,利用磁控溅射射频工艺,在单晶硅片上沉积不同Si含量的NbSiN纳米复合膜。利用X射线衍射仪、纳米压痕仪和高分辨透射电镜等,研究了Si含量对NbSiN纳米复合膜的微观结构和力学性能的影响。结果表明:随着薄膜中Si含量的增加,其结晶程度先升高,然后降低,硬度和弹性模量先增加后降低,当n(Si):n(Nb)=5:20时,NbSiN薄膜硬度和弹性模量均达到最大值33.6和297.2 GPa。微观组织观察表明,此时NbSiN薄膜内部形成Si_3N_4界面相包裹NbN纳米晶粒的纳米复合结构,Si_3N_4界面相呈结晶态协调相临NbN纳米晶粒间的位向差,并与NbN纳米晶粒之间形成共格外延生长,其微结构可用nc-NbN/c-Si_3N_4模型来表示,表明其超硬效应源于NbN基体相和Si_3N_4界面相之间形成的共格外延生长界面。     

磁控溅射CrNx薄膜的制备与力学性能

采用反应磁控溅射法在不同的氮分压下制备了一系列CrNx薄膜，并利用EDS和XRD表征了薄膜的成分和相组成，采用力学探针测量了薄膜的硬度和弹性模量。研究了氮分压对薄膜成分，相组成和力学性能的影响。结果表明，随氮分压的升高，薄膜的沉积速率明显降低，薄膜中的氮含量量增加，相应地，相组成从Cr Cr2N过渡到单相Cr2N,再逐步经Cr2N CrN过渡到单相CrN,并在Cr:N原子比为1：2和1：1时，薄膜的硬度出现极值（HV27．1GPa和HV26.8GPa),而薄膜的弹性模量则在Cr2N时呈现350GPa的最高值。     

Si含量对(AlCrTiZrHf)-Six-N高熵薄膜微观结构和力学性能的影响

采用自制的复合靶材,通过直流磁控溅射技术,在单晶Si基片上沉积一系列不同Si含量的(AlCrTiZrHf)-Si_x-N高熵薄膜,并依次采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高透射电子显微镜(HRTEM)和纳米压痕仪对薄膜进行表征和测试,研究Si含量对其微观结构和力学性能的影响。实验结果显示,(AlCrTiZrHf)N薄膜成柱状晶生长,并具有(111)晶面的择优取向。Si元素的掺入,使得原薄膜的(111)峰消失,(AlCrTiZrHf)-Si_x-N薄膜晶粒得到细化,同时生成网状非晶相,从而形成非晶包裹纳米晶的纳米复合结构。随着Si含量的增加,薄膜力学性能先上升后下降,这种趋势归因于所形成的纳米复合结构,并且当Si含量为8%(体积比)时,薄膜的硬度和弹性模量最高,分别为26.6和250.9 GPa。     

电弧离子镀TiSiN薄膜的结构及摩擦性能

为实现电弧离子镀TiSiN薄膜成分可控,通过改变靶的相对电流在304不锈钢表面沉积TiSiN薄膜,采用厚度仪、能谱仪、扫描电镜、X射线衍射仪及摩擦试验研究了其形貌、结构及摩擦性能。结果表明:TiSiN薄膜中Si以非晶态Si3N4形式存在,抑制了面心立方结构的Ti N晶粒生长,形成纳米晶Ti N/非晶Si3N4(nc-Ti N/α-Si3N4)纳米复合结构;与Ti N薄膜相比,TiSiN薄膜具有更平整的表面,Si含量为4.08%(原子分数)时薄膜表面最光滑平整;Ti N薄膜的硬度为2 312 HK左右,掺杂Si元素后,由于细晶强化作用,薄膜的硬度显著提高,Si含量为2.76%(原子分数)时达到最大值,约为3 315 HK;进一步增加Si含量,TiSiN薄膜硬度略有下降;TiSiN薄膜的摩擦系数明显低于Ti N薄膜,且随着Si含量增加,摩擦系数逐渐变小,在Si含量为2.76%和4.08%(原子分数)时低至0.4左右。     

TiN/Si3N4纳米多层膜的生长结构与超硬效应

采用磁控溅射方法制备了一系列不同Si3N4和TiN层厚的TiN/Si3N4纳米多层膜,采用X射线衍射、高分辨电子显微分析和微力学探针表征了薄膜的微结构和力学性能,研究了Si3N4和TiN层厚对多层膜生长结构和力学性能的影响.结果表明:当Si3N4层厚小于0.7 nm时,原为非晶的Si3N4在TiN的模板作用下晶化并与之形成共格外延生长的柱状晶,使TiN/Si3N4多层膜产生硬度和弹性模量异常升高的超硬效应.最高硬度和弹性模量分别为34.0 GPa和353.5 GPa.当其厚度大于1.3 nm时,Si3N4呈现非晶态,阻断了TiN的外延生长,多层膜的力学性能明显降低.此外,TiN层厚的增加也会对TiN/Si3N4多层膜的生长结构和力学性能造成影响,随着TiN层厚的增加,多层膜的硬度和弹性模量缓慢下降.     

Si和C的存在形态对TiSiCN薄膜微观结构与性能的影响

为扩展Ti Al N和Ti CN薄膜的应用,以适应高速切削和绿色干式切削加工技术发展趋势和要求,采用工业化多弧离子镀在工业用钢H13表面制备Ti SiCN硬质薄膜,以改善H13钢的力学和摩擦学性能。借助扫描电子显微镜、X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪、维氏显微硬度计、摩擦磨损仪研究了Si和C的存在形态及其对Ti SiCN薄膜的微观形貌、微观结构、硬度和摩擦磨损性能的影响。结果表明:Ti Si CN薄膜组织致密,具有纳米晶Ti(CN)与非晶相(SiC、Si3N4和C);薄膜中C原子固溶于Ti(CN)中,随着C含量的增加,Ti(CN)固溶度增加;部分C以非晶态的形式存在,起到阻碍Ti Si CN纳米晶粒生长作用; Si以非晶SiC和Si3N4相的形式存在,并包裹Ti CN纳米晶,抑制薄膜晶粒的长大;高Si含量Ti Si CN-No.2薄膜和高C含量Ti Si CN-No.3薄膜表现出高硬度和耐磨减摩特性。     

Structure and tribological properties of reactively sputtered Zr-Si-N films

Zr-Si-N films were deposited on silicon and steel substrates by magnetron sputtering of a Zr-Si composite target in Ar-N₂ reactive mixtures. The silicon concentration in the films was adjusted in the 0-7.6 at.% range by varying the surface of Si chips located on the erosion zone of the target. The films were characterised by X-ray diffraction, electron probe microanalysis, atomic force microscopy and wear tests. The structure and the tribological properties of Zr-Si-N films were compared to those of ZrN coatings. Depending on the silicon concentration, the films were either nanocomposites (nc-ZrN/a-SiN_x) or amorphous. Introduction of silicon into the zirconium nitride coatings induced a change in the preferential orientation of the ZrN grains: [111] for ZrN films and [100] for Zr-Si-N ones. This texture modification was also observed for a ZrN film deposited on an amorphous SiN_x layer. Thus, within our deposition conditions, the occurrence of a-SiN_x enhanced the [100] preferred orientation. Friction and wear behaviour of the films were carried out against spheres of alumina or 100 Cr6 steel by using a ball-on-disc tribometer. The results showed that addition of silicon into ZrN-based coating induced a strong decrease in the friction coefficient and in the wear rate compared to those of ZrN films. These results were discussed as a function of the films structure and composition.     

Microstructure and optical properties of Si–Ag nanocomposite films prepared by co-sputtering

Novel composite thin films consisting of nanosized Ag particles embedded in an amorphous Si matrix were made with Ag contents from 0 at% to 61 at% by radio frequency co-sputtering of Si and Ag. The microstructure and optical properties of the films were characterized by conventional and high resolution transmission electron microscopy and spectrometry in the wavelength range from 200 to 1500 nm. It was found that the films consist of nanosized Ag particles (2.8–6.0 nm) particle and their clusters embedded in an amorphous Si matrix. The optical absorption spectra of the films up to 40 at% Ag exhibit characteristics similar to the amorphous semiconductor Si. At higher Ag contents two absorption maxima at 350 nm and 700 nm appear. Effective medium theories were examined to predict the optical properties of the films and it was found that the predictions from the Sheng Ping theory with a modified dielectric function of bulk Ag (taking into account the mean free path limitation of Ag particle boundaries) qualitatively agree with the measured absorption spectra. The two absorption maxima are accounted for as interfacial plasma resonance absorption associated with the silver particle/silicon matrix interfaces.     

钛合金表面非平衡磁控溅射制备氮化钛薄膜性能研究

本文利用非平衡磁控溅射技术，通过改变薄膜沉积时氮气和氩气分压比（PN／PAr）和靶基距，在Si（100）和钛合金（Ti6A14V）基体上制备了氮化钛薄膜。利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、HXD-1000显微硬度仪和（CSEM）销盘摩擦磨损实验机对氮化钛薄膜的晶体结构、断面形貌、显微硬度和耐磨性进行了表征。研究发现，利用非平衡磁控溅射制备出致密的氮化钛薄膜，PN／PAr较小时，氮化钛薄膜中存在Ti2N相，Ti2N能够提高薄膜的硬度与耐磨性，随着N2／Ar的提高，薄膜硬度、耐磨性提高，当PN／PAr达到0．1时，随着N2／Ar的提高，薄膜硬度、耐磨性降低。结果表明，在钛合金表面制备氮化钛薄膜可以显著提高钛合金表面硬度与耐磨性，在改善用于人工心脏瓣膜的力学性能，提高人工心脏瓣膜的瓣架耐磨性，提高人工心脏瓣膜的寿命方面有较广阔的应用前景。     

表面改性对氮化硅浆料固含量的影响

本文通过酸洗工艺对Ｓｉ_３Ｎ_４粉体进行了表面改性,并研究了表面改性对粉体胶体特性及其浆料流动性的影响．结果表明：酸洗处理之后悬浮粒子的等电点升高,ＸＰＳ表面分析表明这是粉体表面氧化程度降低的缘故．而且,由于酸洗处理有效地提高了粒子的Ｚｅｔａ电位,因而浆料的流动性明显得到改善,其最高固含量也由５０ｖｏｌ．％提高到５５ｖｏｌ．％,并制备出了固含量为５３ｖｏｌ．％的、适于浇注的Ｓｉ_３Ｎ_４浆料．     

双马来酰亚胺复合材料摩擦学性能的研究

采用浇铸成型法制备了两类双马来酰亚胺复合材料,分别考察了石墨、纳米Si3N4的添加量对复合材料摩擦学性能和力学性能的影响,用扫描电镜对复合材料的磨损表面形貌进行了分析.结果表明:纳米Si3N4对改善双马来酰亚胺的摩擦磨损性能方面比石墨更有效,尤其是当纳米Si3N4的添加量为1.5%(质量分数)时,复合材料的摩擦磨损性能最佳,摩擦系数降为0.25,磨损率下降72%.     

Ti–Al–Si–N nanocrystalline composite films synthesized by reactive magnetron sputtering

A series of Ti–Al–Si–N nanocrystalline composite films with different Si contents were synthesized in a mixture gas composed of Ar, N₂ and SiH₄ by reactive magnetron sputtering. Energy dispersive spectroscopy, Auger electron spectroscopy, X-ray diffraction and transmission electron microscopy were employed to characterize the microstructures of these films; a nanoindenter was used to measure their mechanical properties. The results show that by changing the SiH₄ partial pressure in the mixture gas, Si content in the films can be easily controlled. After Si is added into the films, an interface phase TiSi_x appears. It prevents (Ti,Al)N and AlN grains from growing, as a result, the (Ti,Al)N and AlN phases exist as nanocrystals. Correspondingly, the films' hardness and elastic modulus arrive at their maximum values of 36.0 and 400 GPa, respectively, at 3.5 at.% Si. With a further increase of Si content, the films' mechanical properties decrease gradually.     

纳米Ni-Si3N4-x复合镀层的超声电沉积机理及工艺研究

通过超声电沉积法制备纳米Ni-Si3N4-x复合层,研究超声电沉积纳米复合镀层的机理及工艺.在试验的基础上,主要研究了超声波的机械扰动效应、空化效应及脉冲电流对抑制纳米粒子团聚、控制晶粒成核及生长的作用.结果表明,适度功率超声波的引入,可以抑制镀液中纳米粒子的团聚,与高频、窄脉宽脉冲电流作用相结合,可以提高镀液扩散传质效率,加速纳米粒子与基质金属离子共沉积,使纳米陶瓷粒子均匀分散在镀层中,促进基质金属晶体形核并控制其生长,起到细晶强化的作用.获得了由纳米镍晶(20～60 nm)和纳米Si3N4-x粒子构成的纳米复合镀层.     

Si 含量对放电等离子烧结原位Nb/ Nb5Si3复合材料显微结构的影响

Nb/ Nb₅Si₃ 是一种新型的高温结构复合材料, 为了降低该材料的制备成本并有效控制材料的显微结构, 本文作者以Nb、Si 粉末为原料, 采用放电等离子烧结(SPS) 技术原位合成了近理论密度的Nb/ Nb₅Si₃ 复合材料, 着重研究了Si 含量对Nb/ Nb₅Si₃ 复合材料显微结构的影响。结果表明: 制备的复合材料由合成的Nb₅Si₃和均匀分布的Nb 颗粒组成; 在原子分数为6 %～20 %Si 范围内, 随着Si 含量增加, 复合材料中Nb₅Si₃ 数量增加, Nb 颗粒尺寸减小, 复合材料的致密性和硬度提高。