1，3-二硫环庚烷的合成及香气研究

以硫代硫酸钠、1,4-二氯丁烷和甲醛为原料为原料,用BunteSalts法,经过一步操作合成了1,3-二硫环庚烷,其收率为63%。实验表明,当1,4-二氯丁烷与硫代硫酸钠以等摩尔投料时,可减少盐酸用量,并能避免单质硫的析出而影响分离提纯。用IR、1HNMR、MS证实了目标化合物结构,并对1,3-二硫环庚烷的香气进行了鉴定,结果表明1,3-二硫环庚烷具有浓郁的葱蒜气味,其阈值在水中为0.25×10-6,在植物油中为13.00×10-6。     

2-甲基-1,3-二硫环庚烷的合成及香气研究

以硫代硫酸钠、1，4-二氯丁烷和乙醛为原料，用BunteSalts法，经过一步操作合成了2-甲基-1，3-二硫环庚烷，其收率为42％。实验表明，当1，4-二氯丁烷与硫代硫酸钠以等摩尔投料时，可减少盐酸用量，并能避免单质硫的析出而影响分离提纯。用IR、1HNMR、MS证实了目标化合物结构，并对2-甲基-1，3-二硫环庚烷的香气进行了鉴定，结果表明2-甲基-1，3-二硫环庚烷具有浓郁的葱蒜气味，其阚值在水中为0．19ppm，在植物油中为12．90ppm。     

磷钨酸催化合成1；3-二硫杂环戊烷类香料化合物

以磷钨酸为催化剂,乙二硫醇与异戊醛在苯中回流,合成了2-异丁基-1,3-二硫杂环戊烷。研究了乙二硫醇与异戊醛物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对反应收率的影响。优化条件为:乙二硫醇与异戊醛投料物质的量比为1.8,催化剂用量占反应物料总质量的2.0%,反应时间2.5h。按类似条件合成了2-甲基-2-丁基-1,3-二硫杂环戊烷、1,4-二硫杂螺[4.4]壬烷、(2′-甲基-1′,3′-二硫杂-2-环戊基)乙酸乙酯和1,3-二(1′,3′-二硫杂-2'-环戊基)丙烷。采用FTIR、1HNMR和GC-MS确定了产品结构。     

对甲苯磺酸催化合成1,3-二硫杂环戊烷类香料化合物

以对甲苯磺酸为催化剂,乙二硫醇与2-丁酮在溶剂中回流合成了2-甲基-2-乙基-1,3-二硫杂环戊烷。研究了溶剂种类、原料摩尔比、催化剂用量、回流时间对反应收率的影响。优化工艺条件为:采用苯作溶剂,乙二硫醇与2-丁酮的摩尔比为1.8,对甲苯磺酸用量为反应物总质量的1.7%,回流2.5h。按类似条件合成了2-甲基-2-丙基-1,3-二硫杂环戊烷、2-甲基-2-异丁烯基-1,3-二硫杂环戊烷、1,4-二硫杂螺[4.5]癸烷和2-甲基-2-乙酰甲基-1,3-二硫杂环戊烷。采用元素分析、FTIR、1H NMR、GC-MS鉴定了产品结构。     

2,2-二苄基-4,6-二(对甲氧基)苯基-1,3,5三硫环己烷的合成及香气研究

以对甲苯磺酸为催化剂,中间体二苄基二硫醇和茴香醛为原料,无水乙醇为溶剂,合成了新型香料2,2-二苄基-4,6-二(对甲氧基)苯基-1,3,5三硫环己烷,产率为57.3%,用IR、1H NMR和MS证实了目标化合物结构,并对2,2-二苄基-4,6-二(对甲氧基)苯基-1,3,5三硫环己烷的香气进行了鉴定,结果表明:2,2-二苄基-4,6-二苯基-1,3,5三硫环己烷具有浓郁的葱蒜气味,其阈值在水中为0.27×10-6～0.39×10-6、在植物油中为12.41×10-6～17.89×10-6。     

2-取代-1,3-二硫杂环戊烷香料的合成和香气评价

以醛/酮与1,2-乙二硫醇或1,2-丙二硫醇在对甲苯磺酸催化下反应,合成了10种2-取代-1,3-二硫杂环戊烷,产率62.8%~87.8%;其中,2-正丙基-1,3-二硫杂环戊烷产率达87.8%,纯度99.5%。经元素分析、FTIR、GC-MS和1H NMR确定了10种产物的结构。香气评价结果表明:合成的2-正丙基-1,3-二硫杂环戊烷具有花香、肉汤香气,可用于食品香精和调味料中;其余9种2-取代-1,3-二硫杂环戊烷具有肉香、葱蒜香和萝卜香。     

2,2-二苄基-4,6-二(对甲氧基)苯基-1,3,5三硫环已烷的合成及香气研究

以对甲苯磺酸为催化剂,中间体二苄基二硫醇和茴香醛为原料,无水乙醇为溶剂,合成了新型香料 2,2-二苄基-4,6-二 (对甲氧基)苯基-1,3,5 三硫环已烷,产率为 57.3%,用IR、1H NMR 和 MS 证实了目标化合物结构,并对 2,2-二苄基-4,6-二 (对甲氧基)苯基-1,3,5 三硫环己烷的香气进行了鉴定,结果表明:2,2-二苄基-4,6-二苯基-1,3,5 三硫环己烷具有浓郁的葱蒜气味,其阈值在水中为 0.27×10-6～0.39×10-6、在植物油中为 12.41×10-6～17.89×10-6.     

2,2-二苄基-4,6-二(对二甲氨基)苯基-1,3,5三硫环己烷的合成及香气研究

以对甲苯磺酸为催化剂,中间体二苄基二硫醇和对二甲氨基苯甲醛为原料,无水乙醇为溶剂,合成了新型香料2,2-二苄基-4,6-二(对二甲氨基)苯基-1,3,5三硫环己烷,产率为71.0%,用IR,1H NMR和MS证实了目标化合物结构,并对2,2-二苄基-4,6-二(对二甲氨基)苯基-1,3,5三硫环己烷的香气进行了鉴定,结果表明2,2-二苄基-4,6-二(对二甲氨基)苯基-1,3,5三硫环己烷具有浓郁的葱蒜气味,其阈值在水中为0.28×10-6～0.39×10-6,在植物油中为13.85×10-6～16.55×10-6.     

响应面优化食品添加剂中间体2-甲基-2-仲丁基丙二酸二乙酯合成工艺

以甲基丙二酸二乙酯和2-溴丁烷为原料、乙醇钠为催化剂,经烷基化反应合成了食品增香剂中间体2-甲基-2-仲丁基丙二酸二乙酯。对影响产率的原料物质的量比、反应时间、反应温度和催化剂等单因素水平考察的基础上,应用响应面分析法进行了工艺优化。通过气相色谱和核磁波谱数据分析确证了2-甲基-2-仲丁基丙二酸二乙酯的结构。其工艺简单、操作简便、原料易得、反应条件较温和、产品易于分离且成本低。反应最终产率平均值为（70.6±0.11）%,具有工业化应用前景。     

1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(2-硝基苯基)-3,5-吡啶二甲酸甲异丁酯的合成

1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(2-硝基苯基)-3,5-吡啶二甲酸甲异丁酯为一抗高血压新药,作者报道了其三步法的合成方法,并对Hanstzch合成法中制备邻硝基苯亚甲基乙酰乙酸异丁酯的方法进行了改进,反应时间缩短,得率提高至58%.对产物分子结构采用元素分析、红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)及碳谱(13C-NMR)进行了鉴定.     

不同浓度SO2处理对低度番茄酒中挥发性物质的影响

以发酵前添加0×10-6、10×10-6、20×10-6SO2所生产的低度番茄酒为样品,采用气相色谱-质谱联用技术直接进样,分析番茄酒中的挥发性成分,研究添加不同浓度SO2对低度番茄酒中挥发性成分的影响。结果表明番茄酒中主要的挥发性成分为酯类香气物质、挥发酸和醇,主要包括3-甲基-1-丁醇、辛酸、己酸、乙酸-3-甲基丁酯、乙酸乙酯、苯乙醇、己酸乙酯、辛酸乙酯、异丁醇、乙酸-3-己烯酯、1-己醇、乙酸苯乙酯、乙酸酐、丁酸乙酯等。这3份不同浓度SO2发酵处理的酒样分别检测出49、55、54种挥发性成分,各占总峰面积的94.87%、96.18%、97.41%,相对含量存在明显差异。感官评价的结果表明以发酵前添加10×10-6SO2处理的番茄酒香气和口感品质最佳。     

化学发光法测定小西红柿中的倍硫磷

研究发现,在无机盐NaBr存在的条件下,有机磷农药倍硫磷能极大地增强碱性溶液中鲁米诺-H2O2的化学发光反应,据此建立了测定倍硫磷的化学发光新方法。在选定的实验条件下,倍硫磷的浓度在1.0×10-8～1.0×10-6g/ml范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限为2.5×10-9g/ml。对浓度为5.0×10-7g/ml的倍硫磷进行11次平行测定,相对偏差小于1.7%。该方法用于小西红柿中倍硫磷残留量的测定,结果令人满意。并探讨了该反应的动力学曲线,结果表明,该反应与金属离子催化鲁米诺-H2O2化学发光反应相比,是一慢化学发光反应,进而可以通过时间分辨法区分倍硫磷与其它金属离子的反应从而起到抗干扰的效果。     

纳米氧化铁修饰电位型抗坏血酸传感器的研制

将纳米氧化铁修饰电极制备成电位型传感器用于抗坏血酸的测定,并研究其性能、测定条件及干扰物质的影响。结果表明：该传感器在pH6.5的磷酸缓冲溶液中对抗坏血酸标准溶液的线性范围1.0×10-6～1.0×10-3mol/L呈良好的线性关系(r＝－0.9969),斜率为－30.2,检出限为8.9×10-7mol/L。利用该传感器测定橙汁和VC药片中的抗坏血酸,获得令人满意的结果。     

食用香料4-甲基-2-戊基-1,3-二氧戊环的合成

文中以己醛和1,2-丙二醇为原料,用柠檬酸作催化剂,环己烷作带水剂,合成了食用香料4-甲基-2-戊基-1,3-二氧戊环。采用了正交试验对反应条件进行了优化,己醛与1,2-丙二醇的摩尔比值为0.3∶0.21,柠檬酸与己醛的摩尔比值为0.02,反应时间为120min,产率为87.2%,采用红外光谱和气-质联用分析手段对产物进行了结构确定。     

ENZYMATIC DETERMINATION OF 1,3:1,4-β-GLUCANS IN BARLEY GRAIN AND OTHER CEREALS†

A direct and specific enzymatic method is described for the determination of 1,3:1,4-β-glucans in barley grain and other cereals. In the procedure, purified, amylase-free, bacterial 1,3:1,4-β-glucan hydrolase is used to depolymerize the 1,3:1,4-β-glucan in autoclaved and ethanol-extracted flour prepared from whole grain. The liberated oligoglucosides are extracted with 80% (vol/vol) ethanol and, following acid hydrolysis, measured by the glucose oxidase method. The method can be used to measure total β-glucan and β-glucan in 65°C water-soluble and water-insoluble fractions of cereal grains. The procedure has been applied to barley grains allowed to develop under controlled environmental conditions and to a series of barleys of different geographical origins. The results for Canadian cultivars are compared with estimates based on viscometric data for the same samples. The 1,3:1,4-β-glucan content of a number of other cereals has also been measured.     

Cocoa substitute: Evaluation of sensory qualities and flavour stability

In the past few years, the price of cocoa has climbed very rapidly, so there is increasing incentive in food industry to find a real cocoa substitute. A mixture of milled chicory roots and carob pods (1:2, w/w) was used for preparation of real cocoa substitute via Maillard technology. Comparative studies concerning sensory characteristics and headspace volatiles were carried out between the real cocoa and prepared cocoa substitute. The sensory evaluation revealed high quality of the cocoa substitute sample in comparison with the real cocoa sample. The comparative odour profile analysis showed that the cocoa-like and sweetish/caramel attributes scored higher in cocoa sample than in cocoa substitute sample, whereas the roasty/earthy attributes showed an opposite trend. The chocolate attribute exhibited the same quality in both samples. The storage of the cocoa substitute sample for 6 months gave rise to an increase in the chocolate attribute. The other attributes showed opposite behaviour. The headspace volatiles of both real cocoa and cocoa substitute were isolated and subjected to gas chromatography (GC) and gas chromatography–mass spectrometric (GC–MS) analysis. Most of the volatile compounds identified in real cocoa especially the key odorants were represented in the cocoa substitute sample. The two compounds, 2-phenyl-2-butenal and 5-methyl-2-phenyl-2-hex-2-enals, that are important contributors to chocolate aroma, showed noticeable increase after storage of cocoa substitute sample for 6 months.     

固定化猪味蕾组织制备苦味生物传感器

用海藻酸钠-淀粉凝胶作固定剂,将猪的味蕾组织固定到两片核微孔膜中间制成“三明治”式味觉传感膜,然后将其固定到玻碳电极上制成味觉生物传感电极,通过电化学工作站测定出蔗糖八乙酸酯、苯甲地那铵和槲皮素刺激其相应受体后的响应电流,结果表明：该传感器对蔗糖八乙酸酯、苯甲地那铵和槲皮素的最低检测限分别为1×10－14、1×10－13 mol/L和1×10－14 mol/L,在浓度分别为1×10－8、1×10－6 mol/L和1×10－9 mol/L时其电流变化率都相应的达到最大值,说明此时它们的受体已经被饱和。蔗糖八乙酸酯在其浓度为1×10－14～1×10－11 mol/L有较好的对数关系（R2=0.957 3）,苯甲地那铵在其浓度为1×10－13～1×10－7 mol/L有很好的对数关系（R2=0.987 3）,而槲皮素在其浓度为1×10－14～1×10－9 mol/L时对数关系比较好（R2=0.996 4）。该传感器不仅可以定量化地测定味觉受体与苦味物质的作用,而且将为以后研究配体受体作用规律提供新的方法。     

顶空固相微萃取-气-质联用技术分析传统甜面酱中挥发性风味成分

采用顶空固相微萃取技术提取3种不同地方传统甜面酱中的香气成分,再经气质联用进行分析鉴定。甜面酱样品的分析结果表明,酯类在其挥发性风味物质中相对含量最高,其中又以十四烷酸乙酯、棕榈酸乙酯、亚油酸乙酯、油酸乙酯为主。同时还含有2-甲基正丁醛、苯乙醇、棕榈酸、肉豆蔻酸、5-（1,5-二甲基-4-已烯基）-2-甲基-1,3-环己二烯、5-甲基-2-苯基-2-己烯醛等醛、醇、酸、烯类物质。     

3种2-丁烯醛类食用香料的稳定性研究

为研究2-丁烯醛类食用香料在不同储存条件下的稳定性,采用气相色谱-质谱联用仪考察了储存温度、相对湿度和顶空气体中氧气的体积分数对反-2-甲基-2-丁烯醛、3-甲基-2-丁烯醛和2-苯基-2-丁烯醛在储存过程中稳定性影响。结果表明,在考察的3种因素中对2-丁烯醛类食用香料的稳定性影响由大到小依次为顶空气体中氧气的体积分数、储存温度和相对湿度。装有2-丁烯醛类香料的容器顶空中含有空气时,在室温下储存20周,其含量降到90%左右。为了保证2-丁烯醛类香料的质量,包装打开后建议在12周内用完;这类香料不耐高温,在调配耐高温香精时应该少量使用。为确定3种2-丁烯醛在储存过程中生成的新物质,采用质谱和两种不同极性色谱柱上的保留指数对生成的新物质进行了初步定性。结果表明:反-2-甲基-2-丁烯醛和3-甲基-2-丁烯醛容易被氧化生成反-2-甲基-2-丁烯酸和3-甲基-2-丁烯酸,而2-苯基-2-丁烯醛在储存过程中产生的主要物质是2-甲基-3-苯基-2-丙烯酸和苯丙酮。这类香料应该保存在低温和惰性氛围中。