煤低温实验研究(Ⅰ) 氮气中煤热失重及物理性质研究

利用热天平和电镜研究六种煤在温度低于 5 0 0℃氮气流中加热的性质变化 .研究表明 :煤变质程度对其失重变化影响大 ;随升温速率的提高 ,煤颗粒的增大 ,热重 TG曲线向高温区移动 ;氮气流量对煤低温热失重没有影响 ;扫描电镜照片显示 ,神府煤在 30 7℃受热后棱角变得圆滑     

茶多酚的成炭性能及热分解动力学研究

研究了茶多酚宏观成炭的变化过程，通过同步热分析仪在不同气氛下选取不同升温速率对茶多酚进行了热失重（TG）试验，并采用 Kissinger和Ozawa法计算了茶多酚在不同气氛下的活化能。结果表明，茶多酚受热后会生成膨胀炭层，且高温时能够保留完整的碳骨架；茶多酚的热稳定性良好，加热温度超过200 ℃时才进入快速失重状态，加热温度达到800 ℃时，茶多酚在氮气中的残炭率为29.69 %，在空气中的残炭率为9 %；茶多酚在氮气中的平均活化能大于在空气中的平均活化能，但在加热初期，在空气中的活化能比在氮气中的高。     

生物质与煤共燃研究(Ⅰ)生物质的低温热解

介绍了生物质与煤共燃的研究流程及其主要的研究方法，通过对三种主要农业剩余生物质（锯屑，谷壳和花生壳）热解过程中的失重率变化，物理性质变化，工业分析变化，元素分析变化和发热量变化的研究发现，三种生物质在热解温度220℃-300℃，热解时间30min-60min下进行低温热解时，热解过程主要受热解温度控制，受热解时间控制较弱，随热解温度升高，热解时间延长，生物质的热失重率逐渐升高，生物质逐渐变得易于研磨。在工业分析上挥发分逐渐减少，固定碳及灰分不断提高，水分含量大幅下降；在元素分析上O元素的含量不断下降，C元素的含量不断上升，从而发热量不断增加，研究表明，当热解温度为270℃-300℃时，热解生物质的各项性质可与煤接近。     

热解气氛对油漆稀料和塑料共热解特性的影响

为研究不同热解气氛对油漆稀料与聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）共热解特性的变化规律，采用同步热分析仪，根据预实验结果，测定在升温速率为10 ℃/min时，不同热解气氛（空气和氮气）条件下油漆稀料和PET塑料共热解过程中失重（TG）、焓变（DSC）的变化，并采用Coats?Redfern法对样品进行热动力学分析。结果表明，样品在氮气气氛下的热解过程存在明显的滞后现象，质量损失率为82.2 %；在空气气氛中更有利于油漆稀料和PET塑料的共热解反应中间产物的检出；PET塑料及其燃烧残留物在空气中的平均活化能均小于氮气中的值，但混合物在空气中400~475 ℃温度间活化能更低；500 ℃后混合物达到二次燃烧条件。     

聚丙烯／碳纳米管复合材料的热稳定性研究

通过机械共混法和原位聚合法制备了聚丙烯做纳米管复合材料，采用热失重仪测定了复合材料在氮气和空气气氛中的热失重行为。结果表明：碳纳米管可以显著提高复合材料在氮气气氛中的热稳定性；原位聚合所得复合材料的起始分解温度比机械共混法有较大幅度提升。采用机械共混法，添加2％和5％碳纳米管的复合材料起始分解温度比纯聚丙烯分别提高了36℃和41℃；采用原位聚合法，添加5％碳纳米管的复合材料起始分解温度比纯聚丙烯提高80℃。此外，碳纳米管也使复合材料在空气中的热稳定性稍有提高，添加2％、5％和10％碳纳米管的复合材料起始分解温度均比纯聚丙烯提高了大约10℃，同时碳纳米管降低了复合材料在空气中的热分解速率。     

十溴二苯乙烷阻燃SBR热失重行为研究

利用热重法(TG)和微商热重法(DTG)研究了以十溴二苯乙烷为阻燃剂的阻燃丁苯橡胶在氮气气氛和空气气氛中的热降解失重行为。结果显示,在氮气气氛下,试样SBR/DBDPE和SBR/DBDPE/Sb2O3都只有一个重合在一起的热失重台阶;而在空气气氛下,试样SBR/DBDPE和SBR/DBDPE/Sb2O3均有三个热失重台阶,分别是DBDPE与Sb2O3反应、丁苯橡胶受热分解、成炭物受热分解;通过不同氛围下TG和DTG比较可以看出,裂解气氛不同可以显著地影响样品的热裂解过程,氮气气氛下的失重速率明显小于空气气氛下的失重速率,在氮气氛围下,样品的热分解主要发生在200~500℃,500℃以后热失重缓慢,且三组试样固体残留物的量分别为32.7%、29.6%、32.8%;而在空气氛围下,样品的热分解均主要发生在300~600℃,600℃以后热失重缓慢,且三组试样固体残留物的量为7%、2.1%、5.5%,固体残留量减少。     

PETG树脂热分解稳定性研究

研究了不同1,4-环己烷二甲醇(CHDM)含量的PETG树脂在氮气和空气两种气氛中的热分解稳定性。结果表明:在氮气中,PETG树脂只有一个热失重台阶,相应的热分解温度分别为Tdi383.1～412.4℃,Tdp425.7～427.8℃,Tdi448.4～459.7℃,总失重84.7%～92.1%,这个结果可以作为PETG热分解稳定性的表征;CHDM含量对PETG树脂的热分解稳定性有一定影响,随着CHDM含量增加,PETG树脂的热分解稳定性有所降低。在空气气氛中,PETG树脂存在两个热失重台阶,第二失重台阶是残留物进一步氧化燃烧过程的体现。所以,第一失重台阶的热分解参数,可以作为PETG热氧化分解稳定性的表征。PETG的热氧化分解稳定性较其热分解稳定性要差,但两者相差不大。     

低变质粉煤热解过程研究

在管式电炉上研究了碱房沟、王家沟、孙家岔煤热解过程中温度变化对其热解产物收率和性能的影响。研究结果表明,管式炉电加热25 min温度达到500℃左右,热解气体大量析出,且随温度的升高,煤样失重率、煤气收率呈递增趋势,焦油收率基本不变;加热终温为800℃时,除CO外三种煤热解气体成分变化趋势基本一致,这和煤样的组织结构有关。     

PTT树脂热分解稳定性研究

研究了不同相对分子质量PTT树脂在氮气和空气 2种气氛中的热分解稳定性。结果表明 ,在氮气中 ,PTT树脂只有 1个热失重台阶 ,相对分子质量对于PTT热分解参数影响不大 ,相应的热分解温度分别为θdi为 3 82 .2～ 3 83℃ ,θmax为 3 99.3～40 3 .4℃ ,θdf为 418.1～ 419.0℃ ,总失重为 88.4%～ 88.7% ,这可以作为PTT热分解稳定性的表征。在空气中 ,PTT树脂存在2个热失重台阶 ,在第 1失重台阶中 ,θdi为 3 70 .9～ 3 75 .2℃ ,θmax为 40 3 .9～ 40 5 .5℃ ,θdf为 414 .7～ 416.0℃ ,样品的总失重为88.9%～ 89.8% ,可以作为PTT热氧化分解稳定性的表征 ;而在第 2失重台阶中 ,θdi为 461.8～ 472 .2℃ ,θmax为 473 .9～ 487.8℃ ,θdf为 480 .5～ 494.1℃ ,样品的总失重为 8.6%～ 9.7% ,第 2失重台阶是残留物进一步氧化燃烧过程的体现。在 2 60℃下 ,PTT在氮气和空气气氛中受热 60min后分别有 1.4%和 4.8%的热失重。说明PTT的热氧化分解稳定性较其热分解稳定性要差 ,但两者相差不大。     

褐煤在甲烷气氛下热解特性及硫析出规律研究

利用热天平研究了龙口褐煤在甲烷气氛下的热解失重特性．研究表明,在低于400℃时,甲烷对褐煤没有促进热解的作用．在400℃～750℃范围内,甲烷促进了煤的热解．750℃以后煤在甲烷气氛下热解的TG曲线上升,出现增重．在固定床上进行了褐煤在天然气气氛下的热解实验,分析了热解气体中碳氢组分和硫的析出规律,发现煤热解气相产物中CH4（甲烷）、C2（乙烷和乙烯）、C3（丙烷和丙烯）和C4H10（丁烷）都是在350℃开始析出,到550℃达到最大值,750℃时已基本全部析出．在天然气气氛下,硫的析出量一直较在氮气气氛下多,说明甲烷能促进煤中硫向气相中迁移．     

内蒙褐煤热解特性的研究

采用非等温热重法对内蒙褐煤的热解特性进行了研究,探讨了粒度和升温速率对热解过程的影响,采用积分法和微分法相结合的方法,找到了内蒙煤干燥和热解的机理函数,求出了5种煤样的动力学参数。研究表明,褐煤的热失重过程分为4个阶段,第一阶段(室温～200℃)为干燥脱气阶段,其他3个阶段为煤热解阶段。粒度和升温速率对热失重过程略有影响。     

煤化程度和升温速率对热分解影响的研究

采用非等温热重法考察了我国八种煤的热解过程。研究表明,煤热解过程分为三个阶段,其中第二阶段为热解的主要区间,温度范围为２５０℃￣３２０℃,占总失重的７０％￣８０％,随煤化程度的提高,初始热解温度从３００℃增加到４６０℃,随升温速率的提高,热重积分曲线向高温区偏移,煤样热解的最大失重速率温度随之提高,最终失重是由煤化程度和热解的终温决定,升温速率对其没有影响。     

基于三种算法的瓜子壳热解动力学分析

采用热失重法研究瓜子壳在氮气气氛中的热解过程,结果显示:瓜子壳在50℃/min的升温速率下主要热失重区间为167～427℃,最大失重速率发生在354.42℃,达42.9％/min.将瓜子壳参与反应的物质分为伪纤维素、伪半纤维素和伪木质素,假设瓜子壳在热解过程中由3个独立互不影响的平行反应而成,分别运用遗传算法(GA)、...     

基于热分析法的神府粉煤低温热解影响因素研究

利用TG-DTG热分析仪对神府粉煤热解特性进行实验研究,考察升温速率、煤样粒径和载气流速对神府粉煤热解过程的影响,并通过正交实验确定最大失重速率的最佳条件.热重实验结果表明:升温速率、煤样粒径和载气流速对热解失重均有影响.升温速率和载气流速增大,热解失重量减少.粒径对热解失重率的影响呈抛物线分布,最大热解失重量存在最佳粒径,本实验所研究的粒径小于0.84mm的神府煤,热解过程中最佳粒径为0.25mm~0.42mm.正交实验结果表明:升温速率是影响煤热解过程的主要因素,其次是粒径,载气流速对热解影响最小;当神府煤的煤样粒径为0.25mm~0.42mm、升温速率为30℃/min、载气流速为120mL/min时,热解失重速率最大,为4.95%/min.     

神华煤热解特性与非等温动力学研究

利用热重分析法对神华煤热分解特性进行了研究,探讨了升温速率对煤热解失重过程的影响。热重分析表明,神华煤最适宜的液化温度为340℃～531℃。采用Flynn-Wall-Ozawa法对热解动力学参数进行求解,并结合Satava-Sestak法对神华煤热解机理进行推测,结果表明,神华煤热解过程为三维扩散机理,整个热解反应活化能分布区间为124.8kJ/mol～217.1kJ/mol。在热解温度范围内,神华煤热解的表观活化能随着反应深度的增加而降低。     

基于正交实验对宁东煤热解条件的研究

采用正交实验设计方法和热分析法,用热分析仪研究了宁东三种煤样在不同升温速率和加热终温条件下的热解失重情况,综合评定了宁东煤热解过程中的失重率。通过方差分析表明:加热终温和煤种是影响煤热解时失重率的主要因素,加热速率对失重率影响不明显。实验结果对于进一步研究煤热解过程中产物的产率、产物分布及高附加值化学产品的获得具有指导作用。     

无卤阻燃SBR热失重行为研究

利用热重法(TG)和锥形量热仪(Cone)研究了以几种不同种类阻燃剂阻燃的丁苯橡胶在氮气、空气气氛中的热失重行为和燃烧性能。TG结果表明:不同的裂解气氛显著地影响了样品的热裂解过程。在氮气气氛下,三个试样均有两个失重台阶,这两个过程主要发生在200~500℃,分别是助剂的分解和丁苯橡胶的分解,500℃时三组试样固体残留物的量分别为37.9%、37.1%、38.6%。在空气气氛下,三个试样均有三个热失重台阶,分别是助剂的分解、丁苯橡胶的分解、成炭物的分解,前两个过程与氮气气氛中一样主要发生200~500℃,500℃时三组试样固体残留物的量分别为40.3%、52.0%、42.1%,均高于氮气气氛中的残余质量,说明样品在空气中容易形成更多的炭化物;成炭物的分解发生在500~800℃,500~650℃时三组试样失重分别为8.7%、29.2%、10.9%,说明Al(OH)3/P阻燃丁苯橡胶虽然在500℃时残余质量最高,但是残炭物质耐热性较差,所以失重较多。Cone实验表明:在试样燃烧的初始阶段,Al(OH)3/P阻燃体系成炭量大,对降低热释放速率(HRR)起主要作用;在试样燃烧的中后期,APP(聚磷酸铵)/PER(季戊四醇)阻燃体系对降低HRR起主要作用。     

含硅芳炔树脂的热性能和玻璃化转变温度研究

采用热失重分析、差热分析和动态力学分析等方法对含硅芳炔树脂(PSA-1)和改性含硅芳炔树脂(PSA-1B)进行了氮气氛下的800℃热失重率、空气氛下的热失重达到5%时的温度(Td5)和玻璃化转变温度(Tg)等性能的表征研究。研究结果表明,PSA-1和PSA-1B氮气氛下的800℃热失重率分别为9.23%和12.16%,空气氛下的Td5分别为542.5℃和537.5℃。分析认为,上述两种含硅芳炔树脂的高温耐热性能优异,其中PSA-1的高温热性能略优于改性含硅芳炔树脂(PSA-1B),两者均可作为高温耐烧蚀复合材料树脂基体使用。同时,PSA-1和PSA-1B的玻璃化转变温度均高于500℃,分析认为,上述两种含硅芳炔树脂具有良好的工艺性能和优良环保性。     

聚(四甲基对硅亚苯基-二甲基)硅氧烷共聚物的制备及其热性质

以对二溴苯为起始原料,在超声辐照下制备得到对二溴苯双格氏试剂,然后与二甲基氢氯硅烷制备得到1,4-双(二甲基硅基)苯)(BDSB)。以B(C6F5)3为催化剂,BDSB与二甲基二甲氧基硅烷缩聚制备得到聚(四甲基对硅亚苯基-二甲基)硅氧烷共聚物(PTMPS-DMS),并对催化剂浓度、反应温度对反应速率的影响进行了研究。29SiNMR表明产物不是严格交替共聚物,具有38%～49%的嵌段结构。PTMPS-DMS的Tg=-56.2℃,起始降解温度氮气、空气中分别为334℃、345℃。在氮气中PTMPS-DMS出现一步热失重,最大热失重温度是529℃,在空气中则分别在539℃、559℃、662℃出现多步热失重。     

PETG共聚酯的合成及性能研究

以对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)和1,4-环己烷二甲醇(CHDM)作为原料，经过酯化缩聚制备聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯(PETG)。研究CHDM质量含量(0～20%)对PETG共聚酯酯化和缩聚过程的影响，同时利用热失重分析(TGA)、差示扫描量热仪(DSC)等对PETG共聚酯的常规性能、热性能进行分析。结果表明，在等负荷和相同原料醇酸比的条件下，随着CHDM添加量的增加，酯化水馏出量逐渐下降，但酯化速率变化不大；共聚酯的缩聚反应速率在聚合后期呈下降趋势；随着CHDM添加量的增加，二甘醇的含量逐渐减少，玻璃化转变温度上升，熔点降低；氮气氛围下，聚酯的失重量逐渐增大，表明PETG的热稳定性逐渐降低。