纳米四氧化三钴的合成表征及各自在电化学性能的研究

以六水合硝酸钴(Ⅱ)、六水合氯化钴(Ⅱ)为原料制备纳米级别的棒状四氧化三钴、管状四氧化三钴及片状四氧化三钴。利用XRD对制备的产物与原料、中间体进行对比研究,利用SEM观察产物形貌,并利用电化学工作站对不同产物的电化学性能进行研究。经研究发现,在以2 mol/L KOH溶液为电解液的条件下,四氧化三钴纳米棒的电化学性能最为优异。     

纳米四氧化三钴的合成表征及各自在电化学性能的研究

以六水合硝酸钴(Ⅱ)、六水合氯化钴(Ⅱ)为原料制备纳米级别的棒状四氧化三钴、管状四氧化三钴及片状四氧化三钴。利用XRD对制备的产物与原料、中间体进行对比研究,利用SEM观察产物形貌,并利用电化学工作站对不同产物的电化学性能进行研究。经研究发现,在以2 mol/L KOH溶液为电解液的条件下,四氧化三钴纳米棒的电化学性能最为优异。     

Co_3O_4@MnCo_2O_4纳米材料的合成及其性能研究

氢气被认为是高效和无污染的清洁能源,电解水制氢产物单一,受到世界各国的广泛关注。本文将研究一种低成本、高性能的非贵金属-四氧化三钴电催化剂,以硝酸钴为原料,通过传统的水热合成法制备出形貌可控的四氧化三钴电催化剂,通过X-射线粉末衍射、场发射扫描电子显微镜和高分辨率的透射电子显微镜等手段对四氧化三钴进行表征及性能测试。     

铈钴复合催化剂的研究

以硝酸铈和硝酸钴、尿素等为基本原料,采用水热合成法制备出前驱体,经高温锻烧获得铈钴复合氧化物粉体,经TG-DTA,XRD,SEM等检测手段进行表征。将其作为催化剂,应用在H2O2液相氧化甲苯制备苯甲醛的实验研究中,反应物料用GC分析检测。结果表明,900-B(900℃煅烧3 h,nCe∶nCo=5∶1)铈钴复合催化剂具有良好的催化性能,在反应温度80℃时,甲苯转化成苯甲醛的转化率达到41.7%。     

均匀沉淀法合成纳米四氧化三钴工艺优化

在均匀沉淀法合成纳米四氧化三钴的过程中，采用了均匀设计方法对合成工艺过程进行优化设计。依据纳米四氧化三钴粒径试验结果，经过回归分析，建立了产物粒径与相关工艺条件的回归方程，由回归系数确定各因素的影响，进而筛选出合成纳米四氧化三钴的最优条件。在优化的条件下得到的纳米四氧化三钴粒径为22nm。     

湿法制备电池级四氧化三钴的研究

以氯化钴和碳酸钠为原料,采用湿法通过控制反应物的摩尔比、pH值、反应温度得到碳酸钴前驱体,前驱体经过二段烧结得到纯相的四氧化三钴微粉。用XRD、SEM等分析测试技术对氧化钴微粉进行表征。结果表明,四氧化三钴的粒径在2~11μm,平均粒径为8μm,粒径分布均匀,呈类球形颗粒,杂质元素含量低,满足了电池级四氧化三钴的要求。     

钴基催化剂的制备及性能评价

以γ-Al_2O_3为载体,采用等体积浸渍法制备F-T合成钴基催化剂,在F-T合成小型固定床反应装置评价催化剂。考察并优化了钴源、焙烧温度、钴负载量、反应温度和原料气空速等工艺条件对催化荆活性和F-T合成产物收率的影响,测试了Co/γ-Al_2O_3催化剂的稳定性。结果表明,最佳制备条件:以硝酸钴为钴源,焙烧温度400℃,钴负载质量分数10%。在温度230℃、压力2 MPa、原料气组成n(H_2)∶n(CO)=2和反应空速1 800 h~(-1)的条件下,进行60 h运转实验,CO转化率可达69.1%,C_5~+烃收率高达89.6%。     

复合催化剂Co@Co_3O_4催化硼氢化钠水解制氢性能研究

采用不同的方法还原钴盐制备钴微粉,并用不同的氧化方法得到Co@Co_3O_4复合催化剂,探究了复合结构中钴微粉的制备方法、氧化方法、退火温度对Co@Co_3O_4催化剂催化硼氢化钠制氢性能的影响。利用能量散射X射线谱仪(EDS)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等手段对样品的元素组成,微观形貌和结构进行了表征。利用碱性硼氢化钠水解制氢反应考察了所制备的Co@Co_3O_4复合催化剂的产氢性能。结果表明,化学还原法制备的钴微粉粒径较小、形貌均一,而退火后的Co@Co_3O_4复合催化剂具有磁性,这有利于催化剂的分离与收集。20mL含w(硼氢化钠)=4%的溶液在40℃时的产氢速率约为11.0L/(g·min)。     

双覆层包膜法制备彩色云母珠光颜料

通过双覆层包膜法在自制云母钛表面包覆一层其它金属氧化物,而制备出彩色云母珠光颜料.钴着黑色珠光颜料的最适宜工艺条件为:水解温度100℃,pH值7～8,对应于10 g云母钛的硝酸钴加入量为25～30 mL,水解反应时间为2.0 h,煅烧条件是在600℃下保温1.5 h.镍着灰绿色珠光颜料的最适宜工艺条件为:水解温度90 ...     

钴亚硝酸钠试剂的再生与回收利用

介绍了变质失效的钴亚硝酸钠试剂的再生及由废钴亚硝酸钠溶液制备硝酸钴或氯化钴的方法。     

超细镧-钴混合氧化物的制备与表征

以La2O3和Co(NO3)2.6H2O为主要原料,用"超临界流体干燥"技术结合"溶胶-凝胶"法制备超细镧-钴混合氧化物。采用TG-DTA、XRD、FT-IR、TEM等手段进行表征;考察了超临界流体干燥技术对混合氧化物晶态和形貌的影响;并通过"2NO+2CO=N2+2CO2"的反应测试混合氧化物的催化活性。结果显示,260℃时,经超临界流体干燥得到的镧-钴混合氧化物为疏松、絮状且有较好分散性的棕色粉末,由大量直径小于10nm的球形小颗粒组成;850℃热处理后,镧-钴混合氧化物主要由晶态的LaCoO3、La2O3和非晶态的Co2O3组成;球形颗粒出现一定程度的团聚,粒径介于15～35nm;稀土镧影响了镧-钴混合氧化物中钴氧化物的晶化。     

[Co(CHZ)3](ClO4)2的快速热分解过程研究

通过TG、DSC等热分析技术可以得到物质在常规热分解过程的主要固相产物.为了进一步考察[Co(CHZ)3](ClO4)2(CoCP)的热分解行为,采用T-jump/FT-IR在线分析技术测定了CoCP的快速热分解气体产物.CoCP在1 atm下以一定的升温速率达到设定的温度进行快速热分解.利用其快速热分解过程的控制电压变化曲线,可以得知CoCP在快速热分解过程的吸热、放热变化情况;用快速扫描傅立叶变换红外,可以解析分解过程中逸出的12种红外活性气体.研究发现,在CoCP快速热分解过程所产生的12种气相产物中,以CO的浓度最高,NO和HCN为主要的含氮气相产物,含碳气相产物以CO,CO2和H2C=O为主;并给出了其主要气相产物的浓度随时间的变化曲线.     

烟气处理时乙二胺合钴高效脱NO实验研究

烟气同时脱硫脱氮中NO脱除是关键问题,乙二胺合钴具有高效脱NO能力,但Co2(SO3)3沉淀的生成导致脱氮率迅速降低,本研究在乙二胺合钴中加入尿素,使吸收后SO2高效氧化生成易溶于水的Co2(SO4)3,避免降低脱NO活性组分乙二胺合钴的浓度,而保证高效同时脱硫脱氮。实验证明:尿素质量分数的大小对SO2氧化率影响很大;吸收液pH值增大,反应温度的升高及氧气体积分数的增大,都可提高SO2氧化率;在乙二胺合钴溶液中加入尿素,在保证SO2氧化率几乎达到100%的同时,也保证较长时间内NO脱除率在95%以上。     

水热法制备钴铝尖晶石型纳米晶液体陶瓷颜料

以硝酸钴、硝酸铝和氢氧化钠为主要原料,采用水热法通过一系列正交对比实验制备了较纯净、结晶完整,直径为100nm左右且分散性良好的CoAl2O4纳米晶。用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)及X射线能量色散谱仪(EDS)测定了粉体的晶相组成、微观形貌和元素组成。实验结果表明:水热法制备CoAl2O4纳米晶的最佳工艺条件为水热温度T=200℃、水热时间t=16h、前驱液摩尔浓度C=0.25mol·L-1、pH值=11、Al3+:Co2+=4:1(摩尔比)。球形的CoAl2O4粉体是单晶且沿[311]方向取向生长。     

高密度LiNi_(0.8)Co_(0.2)O_2的合成

以二次干燥化学共沉淀法制得高密度前驱体Ni0.8Co0.2(OH)2,再与LiNO3混合,经600℃恒温6 h,800℃恒温24 h两个恒温阶段烧结,得到高密度LiNi0.8Co0.2O2,探讨了锂源、镍源、Li/(Ni+Co)摩尔比、合成温度等因素对产品的影响,优化了LiNi0.8Co0.2O2的合成工艺。所得非球形LiNi0.8Co0.2O2粉末振实密度高达3.15 g/cm3,大幅度地提高正极材料的体积比能量。X射线衍射分析表明,合成的LiNi0.8Co0.2O2具有规整的层状NaFeO2结构,充放电测试表明,材料具有良好的电化学性能。     

(Z)-4-氯-2-羟亚胺基乙酰乙酸乙酯的合成

采用4-氯乙酰乙酸乙酯为原料,对(Z)-4-氯-2-羟亚胺基乙酰乙酸乙酯的合成条件进行了研究,确定了优化条件:反应温度5℃、反应时间4h、亚硝酸乙酯气体与4-氯乙酰乙酯的摩尔比n(ONOC2H5)∶n(ClCH2COCH2CO2C2H5)=1.4∶1。优化条件下产物收率约96%。     

沉淀法制备羟基磷灰石反应条件控制研究

为了方便快速地获得高纯度羟基磷灰石,以磷酸氢二铵和四水硝酸钙为原料,利用沉淀法制备纳米级羟基磷灰石粉末。描述了制备过程;对温度、pH、分散剂添加量、钙磷物质的量比、烧结温度等反应控制条件进行了研究;对钙磷物质的量比及烧结温度做了详细的讨论。制备羟基磷灰石的最佳工艺条件：pH为10.5,n(Ca) /n(P)=2.0,反应温度为40 ℃,剧烈搅拌2 h,陈化温度为50 ℃,分散剂添加量为3%(质量分数),以酒精洗涤,120 ℃干燥2 h,900 ℃烧结2 h。此法可得到分散性、均匀性好,纯度高、颗粒小、晶形完整的纳米级羟基磷灰石。     

纳米α-Al_2O_3的湿化学法制备

以硝酸铝和碳酸氢铵为主要原料,采用湿化学法,在1 135℃煅烧2 h,制备了平均晶粒尺寸为31.6 nm的α-Al2O3纳米粉末。研究了表面活性剂及水与乙醇的体积比的溶剂以及前驱体的煅烧温度和时间对合成粉末的相组成及晶粒大小的影响。结果表明,制备前驱体的最佳滴定速度为将Al(NO3)3溶液一次性全部加入NH4HCO3溶液中,水和无水乙醇的最佳体积比为1∶1,分散效果最好的分散剂是PEG6000;前驱体的最佳煅烧温度为1 135℃,时间为2 h。     

新型IT-SOFC阴极材料的合成和表征

以La（NO3）3·6142O、Ni（N03）2·6H2O和Co（NO3）2·6H2O为原料,尿素为燃料,采用凝胶低温燃烧技术合成L％Ni0．7C00．304粉体,利用各种分析方法粉体进行研究。X射线衍射分析表明：适当提高尿索在凝胶中的含量,燃烧后得到的粉体晶粒尺寸显著减小,未经燃烧的粉体中除含有La2Ni0.7Co0．3O4外,还有h2O3、CoO、La2cO5等杂质相。扫描电镜观察发现,随着锻烧温度的提高,La2NiO．7C00．304粉体的粒径有所增大,且远小于在相同锻烧条件下用固相反应法制备的La2Ni0.7Co0．304。采用低温燃烧法能够合成具有单一相结构的La2Ni0．7Co0．3O4粉体。     

二异丁烯催化氢酯基化反应制异壬酸酯

在吡啶 /八羰基二钴催化剂的作用下 ,以工业副产二异丁烯为原料 ,进行羰化反应一步合成异壬酸甲酯。考察了影响反应的主要因素 ,在n(吡啶 )∶n(钴 ) =1∶1时 ,确定出反应的最佳工艺条件为 :反应压力 6 0MPa ,反应温度 140℃ ,反应时间 12h ,异壬酸酯的收率和选择性分别达到 83%和 85 %。比较了几种不同吡啶类衍生物配体的催化氢酯基化反应活性。