3Ti/Si/2C/0.2Al粉体在空气中燃烧合成Ti3SiC2

采用机械活化的3Ti/Si/2C/0.2Al单质粉体为原料,在空气中发生自燃反应,成功地合成了Ti₃SiC₂基材料. 采用XRD、SEM和EDS等手段,分析了合成产物的相组成和微观结构特征. 结果表明,机械合金化3Ti/Si/2C/0.2Al单质混合粉体,不仅细化了粉体颗粒,而且产生严重的晶格畸变,从而明显提高了粉体的反应活性. 把机械活化的粉体暴露在空气中,会发生剧烈的燃烧反应,并引发自蔓延反应,合成Ti₃SiC₂,冷却后变成多孔块体产物. 燃烧产物由Ti₃SiC₂、TiC和微量氧化物组成. 产物中Ti₃SiC₂含量约为83wt%. 产物表层比较致密和均匀,而内部则粗糙且多孔. 产物的表面是以Al₂O₃和TiO₂为主相的氧化膜,氧化物颗粒大小约为2~4μm. 氧化膜厚度约为5~10μm,比较致密. 内部为Ti3SiC2和TiC材料,板条状Ti₃SiC₂晶粒长约20~40μm,宽约2~4μm,发育完善. 粒状TiC晶粒大小约为3μm.     

3Ti/Si/2C/0.2Al粉体在空气中燃烧合成Ti3SiC2

采用机械活化的3Ti/Si/2C/0.2Al单质粉体为原料,在空气中发生自燃反应,成功地合成了Ti₃SiC₂基材料. 采用XRD、SEM和EDS等手段,分析了合成产物的相组成和微观结构特征. 结果表明,机械合金化3Ti/Si/2C/0.2Al单质混合粉体,不仅细化了粉体颗粒,而且产生严重的晶格畸变,从而明显提高了粉体的反应活性. 把机械活化的粉体暴露在空气中,会发生剧烈的燃烧反应,并引发自蔓延反应,合成Ti₃SiC₂,冷却后变成多孔块体产物. 燃烧产物由Ti₃SiC₂、TiC和微量氧化物组成. 产物中Ti₃SiC₂含量约为83wt%. 产物表层比较致密和均匀,而内部则粗糙且多孔. 产物的表面是以Al₂O₃和TiO₂为主相的氧化膜,氧化物颗粒大小约为2~4μm. 氧化膜厚度约为5~10μm,比较致密. 内部为Ti3SiC2和TiC材料,板条状Ti₃SiC₂晶粒长约20~40μm,宽约2~4μm,发育完善. 粒状TiC晶粒大小约为3μm.     

熔盐热析出反应金属化Si3N4与Si3N4的连接

在采用熔盐热析出反应在Ｓｉ３Ｎ４陶瓷表面沉积钛金属膜的基础上,对ＣｕＡｇ合金在金属化表面的润湿性进行了研究,结果表明,ＣｕＡｇ合金能对采用该方法金属化的Ｓｉ３Ｎ４陶瓷实现良好润湿,在此基础上,成功实现了钛金属化Ｓｉ３Ｎ４陶瓷与Ｓｉ３Ｎ４陶瓷的连接并对连接工艺进行了系统研究。连接界面的ＴＥＭ研究发现,界面上广泛存在Ｔｉ－Ｃｕ－Ｓｉ－Ｎ相并对这种相对连接强度的影响进行了讨论。     

自蔓延燃烧合成β-Si3N4棒晶

采用自蔓延高温合成（SHS），在高压氮气中成功地合成了β－Si3N4棒晶，研究了中不同量Y2O3对自蔓延燃烧合成β－Si3N4棒晶长径比的影响。结果表明，Y2O3添加量有一个最佳范围，当Y2O3的添加量在2wt％－5wt％时，棒晶生长均匀，长径比约为8．通过铜坩埚吸热淬火的方法，观察到β－Si3N4棒晶不同生长阶段的显微形貌，从而推测其生长机理为VLS和VS两种机理协同作用的结果。本文对β－Si3N4棒晶生长的反应历程也进行了阐述。     

CVI制备Si3N4p/Si3N4透波材料表征与性能

以SiCl4-NH3-H2为反应体系，采用化学气相渗透（CVI）法制备Si3N4p／Si3N4透波材料．XRF测试表明试样主要含Si、N、O三种元素．XRD测试表明复合材料主要成分为α-Si3N4和非晶沉积物和非晶SiO2，并有微量的β-Si3N4和晶体Si，高温热处理可使非晶沉积物转变为α-Si3N4和β-Si3N4．SEM照片显示颗粒团间结合不够致密，残留气孔偏大．试样的弯曲强度最高为94MPa，介电常数为4．1-4．8．     

控温活化燃烧合成α-Si3N4的动力学研究

采用控温活化手段实现了燃烧合成α-Si3N4粉末.通过对反应温度特征曲线的分析,得出了Si-N体系的一系列燃烧反应动力学参数,包括燃烧波速、升温速率、绝热温升、惰性温升时间、惰性温降时间和转化率等,另外采用波速法和转化率法计算了该反应体系的活化能.这些参数将为进一步研究该反应的机理、优化燃烧合成工艺提供指导.     

Si3N4粉体表面分析及偶联剂作用量的选择

在Si3N4的粉体的生产和存储过程中，氧化和水解是两个不利的因素，但在偶联剂的作用下，它们在提高陶瓷粉体与有机载体的相容性方面起到了促进作用。本文测定了未经处理的Si3N4粉及通过氧化和水解改性的Si3N4粉的表面性质，并分析了它们对偶联剂选择作用量的影响。     

离子注入对纳米Si3N4结构的影响

通过FT－IR、XPS格荧光光谱研究了离子注入对纳米Si3N4结构的影响,发现离子注入改变了材料中游离硅（a-Si)的结构,使其变成了SiNn(n-1,2),荧光谱研究表明纳米Si3N4具有明显的量子限制效应,并且荧光峰的位置和强度存在不稳定性,根据实验结果给出了纳米Si3N4的能级结构图。     

无压烧结制备Si3N4/SiO2复合材料

以无压烧结工艺制备了Si3N4/SiO2复合材料.实验结果表明Si3N4颗粒对石英基体的析晶起到了抑制作用和增韧补强作用.Si3N4含量为5vol%的样品在1370℃烧结2h后,抗弯强度达到96.2MPa,断裂韧性为2.4MPa·m1/2,介电常数和介电损耗分别在3.63～3.68和1.29～1.75×10-3之间.     

CVI制备C/Si3N4复合材料及其表征

以SiCl4-NH3-H2为反应体系,采用化学气相渗透法CVI)制备C/Si3N4复合材料.渗透产物的能谱和X射线衍射表明渗透产物为非晶态Si3N4,经1350℃真空热处理后,产物仍然为非晶态Si3N4;经1450℃真空热处理后,产物已经发生晶型转变,由非晶态转变为晶态的α-Si3N4和β-Si3N4.渗透温度、渗透时间、气体流量对试样致密化、增重及微观结构的影响研究表明渗透温度为900℃、SiCl4流量为30mL/min、H2流量为100mL/min、NH3流量为80mL/min、渗透时间120h、系统压力1000Pa时,气体渗透进入碳布预制体后,在预制体内反应均匀,制备的复合材料较均匀.     

TiN/Si3N4纳米晶复合膜的微结构和强化机制

采用高分辨透射电子显微镜对高硬度的TiN/Si3N4纳米晶复合膜的观察发现,这类薄膜的微结构与Veprek提出的nc-TiN/a-Si3N4模型有很大不同：复合膜中的TiN晶粒为平均直径约10nm的柱状晶,存在于柱晶之间的Si3N4界面相厚度为0.5～0.7nm,呈现晶体态,并与TiN形成共格界面.进一步采用二维结构的TiN/Si3N4纳米多层膜的模拟研究表明,Si3N4层在厚度约＜0.7nm时因TiN层晶体结构的模板作用而晶化,并与TiN层形成共格外延生长结构,多层膜相应产生硬度升高的超硬效应.由于TiN晶体层模板效应的短程性,Si3N4层随厚度微小增加到1.0nm后即转变为非晶态,其与TiN的共格界面因而遭到破坏,多层膜的硬度也随之迅速降低.基于以上结果,本文对TiN/Si3N4纳米晶复合膜的强化机制提出了一种不同于nc-TiN/a-Si3N4模型的新解释.     

仿生制备多孔氮化硅陶瓷

以松木炭化后形成的多孔木炭为模板,经Y2O3/SiO2混合溶胶浸渍生物碳模板形成Y2O3/SiO2/C复合体,在高压氮气氛下(0.6MPa),1600°C碳热还原氮化制备出牛物形态多孔氮化硅陶瓷.借助XRD、SEM研究了烧结助剂、烧结温度、反应时间和烧结气氛对烧结产物显微结构和晶相的影响,探讨了多孔Si3N4陶瓷的反应过程和机理.结果表明,多孔si3N4陶瓷是由主晶相β-Si3N4和少量晶间玻璃相YsSi4n4O14组成;多孔Si3N4不仅保留了松木的管胞结构,还在孔道中生长出纤维状形貌的β-Si3N4颗粒;Si3N4的反应烧结过程包括α-Si3N4的形成、晶形转变(α-β相变)和晶粒生长三个阶段.在1450°C烧结的机理是气-固和气-气反应机理,在1600°C通过液相烧结的溶解-沉淀机理形成纤维状的多孔Si3N4陶瓷.     

自增韧氮化硅陶瓷显微结构与力学性能的表征

运用主成分分析法对自增韧氮化硅陶瓷显微结构与力学性能的表征进行了研究．确定了该材料的显微结构可以用其表征变量的第一主成分一综合结构指标代表．为了获得结构优良的自增韧Ｓｉ３Ｎ４陶瓷，需要保证致密（基体晶粒直径ｄ１小、材料相对密度ρ高）的基体、长径比 ＡＲ２大、直径均匀（Ｙ２ × １００小）的增韧相·通过综合结构指标的计算证实了综合结构指标相近的材料具有相近的力学性能二材料的力学性能可以用表征变量的第一、二主成分代表，分别称它们为性能稳定性指标和平均性能指标．前者代表材料受显微结构彼动影响的力学性能－断裂韧性ＫＩＣ和Ｗｅｉｂｕｌｌ模量ｍ，后者代表材料的平均力学性能一抗弯强度σｆ．     

放电等离子快速烧结SiC晶须增强Si3N4BN层状复合材料

采用放电等离子烧结技术（SPS）快速烧结了SiC晶须增强的Si3N4/BN层状复合材料。利用SPS技术，在烧结温度为1650℃，保温15min的条件下，材料的密度可达3．18g/cm^3, 抗弯强度高达600MPa，断裂功达到3500J/m^2。研究表明；特殊的层状结构，SiC晶须的拔出与折断是材料断裂功提高的主要原因。X射线衍射及扫描电子显微镜研究表明：α-Si3N4已经在短短的烧结过程中全部转变成长柱状的β-Si3N4，并且长柱状的β-Si3N4和SiC晶须具有明显的织构。     

SiC(W)/Si3N4复相陶瓷的注射成型

本文深入了研究了硅烷偶联剂和ＳｉＣ晶须对注射悬浮体流变性的影响，并通过对注射夺力，保压压力和保压时间三参数三水平正交实验优化工艺参数，认为保压时间对烧结体质量影响显著，从而在注射成型机口流道处设置了加热装置和水冷却装置，延长了浇口封凝时间，通过能机物气相裂解色谱分析及有机物降解差热分析，制定了例题的有机载体脱脂制度最后用无压烧结采用多步保温法，成功地制备出发动机陶瓷静叶片。     

自韧化氮化硅陶瓷的研究与进展

本文阐述了近年来自韧化Ｓｉ３Ｎ４陶瓷技术的研究情况，对自韧化Ｓｉ３Ｎ４的生长机理、影响柱状Ｓｉ３Ｎ４生长的各种因素，以及自韧化Ｓｉ３Ｎ４的断裂韧性、强度、韦伯模数、Ｒ曲线行为、疲劳行为、蠕变行为、氧化行为、抗热震性和热导做了全面的分析和说明，提出了增韧的技术关键是控制柱状Ｓｉ３Ｎ４的尺寸与玻璃相的合理运用。     

温度对氮化硅材料动态疲劳特性的影响

研究了一种Si3N4陶瓷材料在室温、800及1100℃条件下的动态疲劳特性．结果发现与ZrO2及玻璃陶瓷相似，在高应力速率区，仍出现断裂应力随应力速率的提高而迅速下降的现象。同时应力腐蚀指数n随温度的升高而下降．通过断口分析，表明Si3N4陶瓷材料高温动态疲劳失效主要是由于晶间玻璃相软化流动造成的．