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以4-羟基-4’-氰基联苯(Ⅰ)为原料,在碳酸钾(水和乙醇作溶剂)溶液中与1,6-二溴己烷反应得到4-(6-溴己氧基)4’-氰基联苯(Ⅱ),然后经过Gabriel反应、肼解反应制得4-(6-氨基己氧基)-4’-氰基联苯(Ⅳ)。与国外相似结构的合成工作相比,简化了反应步骤,且总收率由文献[2]的27.8%提高到55.2%。用IR、^1HNMR和元素分析确证了目标产物的化学结构;经DSC测试,其液晶相转变温度为:Tm(熔点)83℃,Ti(清亮点)104℃。为了应用和贮存将其转变为相应的盐酸盐。 相似文献
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研究了水相法合成吡蚜酮中间体2-甲基-1,3,4-恶二唑-5(4H)-酮(以下简称恶二唑酮),讨论了反应温度和缚酸剂用量的影响,合成收率85.3%,中间体纯度98.1%。 相似文献
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为了寻找一条合成2,6-二甲基-4-羟甲基吡啶的简单,经济的方法,本文以2,4,6-三甲基吡啶为原料,分别与间氯过氧苯甲酸、乙酸酐以及氢氧化钠经过3步反应,将原料从2,4,6-三甲基吡啶转变成相应的2,4,6-三甲基吡啶-N-氧化物、2,6-二甲基-4-羟甲基吡啶乙酸酯进而水解得到最终产物,总收率达51.2%。与文献合成方法相比,本法采用原料便宜,操作简单,收率高。 相似文献
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研究了对甲苯磺酸催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮,并得出最优工艺条件:对甲苯磺酸用量0.8g,反应温度70℃,反应时间50min,n(苯甲醛):n(乙酰乙酸乙酯):n(尿素0.0375moI)为1,0:1.2:1.5,此条件下产率为86.9%。 相似文献
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合成5-{4-[4-(5-氰基-3-吲哚基)丁基]哌嗪基}苯并呋喃-2-甲酸需要两个关键中间体,即,5-哌嗪基-苯并呋喃-2-甲酸乙酯盐酸盐和3-(4’-氯丁基)-5-氰基吲哚。前者的合成工艺较为成熟,后者的合成较为困难,目前的方法是将5-氰基吲哚先与4-氯丁酰氯在异丁基二氯化铝的存在下进行Friedel-Crafts酰化反应,生成的酰化物再用二氢双(2-甲氧乙氧基)铝酸钠将羰基还原制得。此方法不仅收率低(两步反应的收率18.98%),而且每步反应的产物都需要用硅胶柱层析纯化后才能进行后续反应。现研究将5-氰基吲哚先与对甲基苯磺酰氯反应制得N-对甲基苯磺酰基-5-氰基吲哚后再与4-氯丁酰氯在无水三氯化铝的催化下进行Friedel-Crafts反应,生成的N-对甲基苯磺酰基-3-(4’-氯丁酰基)-5-氰基吲哚用Na BH4/TFA将其中的羰基还原,得到的N-对甲基苯磺酰基-3-(4’-氯丁基)-5-氰基吲哚可直接与5-哌嗪基-苯并呋喃-2-甲酸乙酯盐酸盐反应,生成的产物再经水解反应得到5-{4-[4-(5-氰基-3-吲哚基)丁基]哌嗪基}苯并呋喃-2-甲酸,五步反应的总收率60.39%。此外,采用该方法只需要对每一步反应产物用重结晶纯化就可以进行后续反应。 相似文献
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研究了4-硝基-3,5-二甲基苯甲酸的合成新工艺。产物收率为63.5%,纯度高达99.2%。对2-硝基均三甲苯的制备也进行了研究。 相似文献
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对 5 烷基 2 (4 氰基苯基 ) 1,3 二 口恶烷的合成进行了研究 ,以 5 戊基 2 (4 氰基苯基 ) 1,3 二口恶烷的合成为例 ,论述了以溴代烷和丙二酸二乙酯为初始原料 ,采用相转移催化烃基化反应合成了 2 戊基丙二酸二乙酯 ,收率 91 7% ;进而以四氢铝锂和硼氢化钠为还原剂于 0~ 2 0℃在四氢呋喃溶剂中合成了 2 戊基丙二醇 ,收率≥ 80 % ;再与对氰基苯甲醛在催化剂氯化钙存在下反应合成了 5 戊基 2 (4 氰基苯基 ) 1,3 二 口恶烷 ,收率≥ 90 %。并通过核磁共振氢谱和红外光谱证实了其结构 相似文献
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2-氨基-4,6.二甲氧基-1,3,5-三嗪是新型水稻除草剂醚磺隆的重要中间体,本文以三聚氯氰、液氨、氢氧化钠等为原料合成,平均收率为86%,含量为i〉97%。并探讨了其反应机理及影响因素。 相似文献
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抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
田江波 《精细与专用化学品》2005,13(10):20-21,24
1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯为一种高相对分子质量的受阻酚类抗氧剂,具有挥发性低、绝缘性好、与聚合物树脂相容性好等优点。本文介绍了分别以2,6-二叔丁基-4-羟基苄醇、2,6-二叔丁基-4-羟基苄基醚和2,6-二叔丁基苯酚为原料合成该抗氧剂的合成方法。 相似文献
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N-2,4,6-trinitrophenyl-N' -2,4-dinitrobenzofuroxano-3,5-dinitro2,6-diaminopyridine has been synthesied from 2,6-diaminopyridine and dinitrodichlorobenzene as well as 2,4,6-trinitrochlorobenzene. For this compound, the structure has been determined by elemental analysis, IR 1HNMR, and MS spectroscopies. 相似文献
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Xiaojiao Sun Zaher M.A. Judeh Basem F. Ali Solhe F. Alshahateet 《Catalysis Today》2008,131(1-4):423-426
2,4,6-Trimethylphenol was selectively oxidized to 3,5-dimethyl-4-hydroxybenzaldehyde in very good yields using catalytic or equivalent amounts of CuCl2 in the presence of K2CO3 and H2O2 in i-PrOH at 65 °C. The effect of the molar ratios of CuCl2, K2CO3 and H2O2 on the yields and product distribution was examined. The oxidation reaction was found to proceed smoothly without the use of additives or ligands which were reported to be necessary. 相似文献
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采用红外光谱、液相色谱-质谱联用技术和高分辨率质谱对间苯三酚法制备TATB的胺化废水中的副产物1-氨基-3,5-二乙氧基-2,4,6-三硝基苯(AETB)进行了定性鉴定。利用高效液相色谱建立了AETB的含量分析方法,确定了最佳实验条件,并采用外标法对此方法进行了检验。结果表明,色谱条件为:C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比85∶15),检测波长为224nm,进样量为10μL。外标法中所得峰面积与AETB的质量浓度呈线性关系,线性相关系数为0.999 8。该方法操作简单,无需对样品进行前处理,实验所得结果准确合理,可作为制备TATB产生的胺化废水中1-氨基-3,5-二乙氧基-2,4,6-三硝基苯残留量测定的方法。 相似文献
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研究了以 2 ,4 ,6 三氯苯胺为原料 ,经重氮化、还原、盐析及中和反应等步骤合成 2 ,4 ,6 三氯苯肼的工艺 ,合成收率为 90 %。 相似文献
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Von Jürgen Koch 《大分子材料与工程》1971,20(1):7-20
The reaction mechanism of 1,3,5-trimethyl-2,4,6-tris-(3,5-di-tert.-butyl-4-hydroxybenzy1)-benzene (I) with tert.-buthylhydroperoxide was investigated and the following course of reaction was found: See (A) in the German summary. Whereas the fir partial step also occurs in case of other phenolic antioxidants, the decomposition of the intermediate product is evidently strongly influenced by the substituent in 4-position of the quinoidal ring. Thus, among others, 3,5-di-tert.-butyl-4-hydroxybenzaldehyde (XI) and tert.-butanol are obtained from the thermal decomposition of the reaction product (X) of 3,5-di-tert.-butyl-4-hydroxytoluene and tert.-butylhydroperoxide. See (B) in the German summary. The atmospheric oxidation of I leads to quinone methides (V) as well as 3,5-di-tert.-butyl-4-hydroxybenzaldehyde (XI) and 2,6-di-tert.-butyl-p-benzoquinone (VII) : See (C) in the German summary. 相似文献