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TiCl4/MgCl2-AIEt3体系合成聚1-丁烯 总被引:1,自引:0,他引:1
以负载钛体系(简称Ti)为主催化剂,三乙基铝(简称Al为助催化剂,加氢汽油为溶剂,用溶液聚合法合成了聚1-丁烯。研究了n(Ti)/n(Bt)、n(Al)/n(Ti)、反应温度、反应时间对转化率、催化效率、聚合物的特性粘数[η]及其全同立构含量的影响。结果表明,随n(Ti)/n(Bt)增加,转化率和催化效率都不断提高;随n(Al)/n(Ti)增加、反应温度升高,转化率和催化效率呈先上升后下降趋势;随n(Al)/n(Ti)、n(Ti)/n(Bt)增大和反应温度的升高,特性粘数逐渐下降,但其对全同立构含量影响较小。 相似文献
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《现代塑料加工应用》2017,(6)
采用邻苯二甲酸酯类为内给电子体,制备了MgCl_2/SiO_2复合载体负载的Ziegler-Natta催化剂,考察了不同聚合条件、MgCl_2和SiO_2质量比、内给电子体结构对复合载体催化剂催化1-丁烯聚合的影响。结果表明,在三乙基铝(AlEt3)为助催化剂、铝钛物质的量比为200、聚合压力为0.10 MPa、聚合温度为30℃、氢气4 mL、聚合时间为2h时,催化剂活性较高,而外给电子体甲基环己基二甲氧基硅烷(CHMMS)加入聚合体系后,催化剂活性下降,但聚合产物等规度提高,当CHMMS与铝的物质的量比为0.033时,聚合产物的等规度最高为95.4%,复合载体催化剂中SiO_2比例增加,活性下降,邻苯二甲酸二异丁酯作为内给电子体更有利于聚丁烯-1等规度的提高。 相似文献
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研究了含Mg载体ClMg(OR)·ROH(R为乙基和正丁基)的制备和反应机理。分别以CH2Cl2,CHCl3,CCl4作为溶剂,在n(C2H5OH)/n(Mg)为2.0的条件下,可以合成ClMg(OC2H5)·C2H5OH载体,并且成本较低。采用ClMg(OR)·ROH为载体与TiCl4反应,制备了乙烯聚合用负载型催化剂,研究了该催化剂的制备规律和催化乙烯聚合的性能。结果表明:以ClMg(OC4H9)·C4H9OH为载体制备TiCl4/MgCl2催化剂,载Ti时间为2 h,载Ti温度为110℃,TiCl4用量为2.0 mL/g,载Ti次数为3次时,制备的负载型催化剂催化乙烯聚合具有较高的活性,可达4.6 kg/(g·h)。 相似文献
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2-甲基-3-丁烯-2-醇合成3-甲基-2-丁烯-1-醇 总被引:1,自引:0,他引:1
[目的]2-甲基-3-丁烯-2-醇是异戊二烯间接皂化法生产3-甲基-2-丁烯-1-醇过程中产生的副产物,废物回收再利用是节能减排的有效措施.[方法]2-甲基-3-丁烯-2-醇经氯化、酯化和皂化得到3-甲基-2-丁烯-1-醇.[结果]结果表明:在优化条件下,氯化反应的产率可达87.25%,酯化和皂化反应的产率可达84.53%.[结论]该方法是2-甲基-3-丁烯-2-醇再利用的有效方法. 相似文献
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负载钛体系催化合成聚1-丁烯热塑性弹性体 总被引:4,自引:1,他引:4
研究了采用TiCl4/MgCl2 Al(i Bu)3负载钛催化体系合成聚1 丁烯(PBt)热塑性弹性体的规律。结果表明:最佳聚合条件是:Bt质量分数25%,n(Ti)∶n(Bt)=1×10-5∶1,n(Al)∶n(Ti)=(200~300)∶1,温度30℃。与聚合瓶小试条件相比,由于有良好的搅拌增加了传热传质效果,因此可获得更高的聚合速率和产率,且所合成的PBt的Mw和不溶物含量均较相同聚合条件下聚合瓶中的有所降低;氢气可有效调节PBt相对分子质量。 相似文献
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考察了低温聚合下三乙基铝/负载钛高效催化剂[n(Al)/n(Ti)]、n(Ti)/1-丁烯[n(Bt)]、二苯基二甲氧基硅烷[n(DDS)]/n(Ti)和氢气压力对聚1-丁烯等规度和特性黏数的影响,并用差示扫描量热仪和偏光显微镜对自制试样和日本三井化学公司的试样进行了分析比较.结果表明,当n(DDs)/n(Ti)为13.21、n(Ti)/n(Bt)为3×10-5、n(Al)/n(Ti)为200、温度为15℃及氢气压力为0.02 MPa时可以合成等规度为97.2%、特性黏数为254 mL/g的聚1-丁烯.自制试样和三井化学公司试样的熔点与熔限温度范围基本一致,二者的结晶度分别为63.90%和82.96%.二种试样均为球晶,粒径分布比较均匀,但自制试样的晶粒明显大于三井化学公司的试样.自制试样的密度、硬度、冲击强度、弯曲模量及屈服强度都低于三井化学公司的试样,而拉伸强度和扯断伸长率却高于后者,这主要是在自制试样中未添加成核剂的缘故.限温度范围基本一致,二者的结晶度分别为63.90%和82.96%.二种试样均为球晶,粒径分布比较均匀,但自制试样的晶粒明显大于三井化学公司的试样.自制试样的密度、硬度、冲击强度、弯曲模量及屈服强度都低于三井化学公司的试样,而拉伸强度和扯断伸长率却高于后者,这主要是在自制试样中未添加成核剂的缘故. 相似文献
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3-甲基-2-丁烯-1-醇的合成方法 总被引:4,自引:0,他引:4
二氯菊酯是拟除虫菊酯杀虫剂的重要中间体。依据不同原料,介绍了其前驱体3-甲基-2-丁烯-1-醇三种合成方法,阐述了不同的合成方法得到的不同结果,比较了各种方法的可行性。重点介绍了以异丁烯应用普林斯反应的合成方法,其原料价廉易得,反应两步完成,副产物少,是主要的工业化生产方法。 相似文献
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<正> 随着石油化工的迅速发展,丁烯-1作为一个重要的有机合成单体,其地位正在与日俱增。它不仅可以合成许多基本有机合成原料,而且使丁烯-1聚合或和其它单体共聚合,可以制备具有各种优良性能的塑料。丁烯-1的主要用途详见图1。制备丁烯-1的方法有丁醇脱水、丁烷脱氢、醋酸丁酯和氯丁烷的高温分解、从裂解气C_4馏分中分离以及乙烯的热二聚或催化二聚等。目前工业上采用的主要是从C_4馏分中分离和乙烯的催化二聚这两种方法。毫无疑问,从C_4馏分中分离以制备丁烯-1是我们首先 相似文献
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负载钛体系催化合成聚1-丁烯的结构与性能 总被引:14,自引:4,他引:14
对负载钛体系催化合成的聚1-丁烯(PBt)进行了结构表征和性能的测试。DSC测试表明,PBt有两个熔融峰,分别为43.5℃和112.4℃,玻璃化温度为-23.4℃;热-机械分析表明PBt的软化点为80℃,粘流温度为165℃;脆性温度为-21℃;PBt的物理交联点间平均相对分子质量为2400;应力-应变曲线呈典型的弹性体特征;PBt具有优良的耐酸碱性、良好的绝缘性和介电性,其介电损耗正切值介于极性和非极性材料之间;永久形变在90%-150%之间 相似文献
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设计合成了标题化合物,以二甲醇缩氯乙醛为起始原料,通过亲核取代、脱保护基、Grignard反应和氧化合成了目标产物,总收率50.4%.产品的结构经1HNMR、13CNMR和高分辨质谱确证. 相似文献
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4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛合成新工艺 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了异戊二烯经与次氯酸加成、乙酸酐酯化和氧化三步反应合成4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的新工艺,总收率达到65%。用CO2控制异戊二烯-氯碱溶液体系的PH值,在加成反应温度0~5℃,反应时间5~6h时,1-氯-2-甲基-3-丁烯-2-醇和4-氯-3-甲基-2-丁烯-1-醇的总收率为72%;所得加成产物与乙酸酐酯化反应,1,2位酯化产物发生烯丙基重排,生成1-乙酰氧基-4-氯-3-甲基-2-丁烯。通过研究采用负载了高碘酸的离子交换树脂作催化剂,先期室温后期升温的反应工艺,使反应时间由原来24h缩短至5h, 收率也提高到95%;再以TEMPO作催化剂,酯化产物1-乙酰氧基-4-氯-3-甲基-2-丁烯氧化成为4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛,收率达97%。 相似文献