巯基棉富集分离-流动注射分光光度法测定水样中痕量硒

研究了在表面活性剂吐温-60存在下,硒(Ⅳ)与硫氰酸钾和乙基罗丹明B(ERB)形成的三元离子缔合物的吸收光谱特性和流动注射分析的最佳条件,从而建立了流动注射分光光度法测定痕量硒的新方法。硒缔合物的最大吸收峰位于605 nm,当预反应盘管长度为350cm,反应盘管长度为300 cm,采样体积为80μL时,硒(Ⅳ)质量浓度在0.09~4.0μg/mL范围内符合比尔定律,方法检出限为0.03μg/mL。在l mol/L盐酸浓度下,通过巯基棉富集分离,消除了干扰离子,并测定了水样中痕量硒,相对标准偏差小于4.0%     

巯基棉富集分离—5-Br-PADAP分光光度法测定铟

文献曾报导5—(5—溴—2—偶氮吡啶)2—乙胺基对甲酚与In的显色反应,在此基础上本文研究了5—Br—PADAP与In的适宜反应条件,实验表明;pH3.9～5.6,In与5—Br—PADAP生成可溶于乙醇的橙红色络合物,最大吸收波长为565nm,摩尔吸光系数为7.18×10~4。由于5—Br—PADAP与许多金属离子都有极灵敏的显色反应,因此,该类试剂选择性较差,本文采用巯基棉富集分离In,可消除许多元素的干扰。该法应用于湿法炼锌试样—锌氧粉及中和渣中In的测定,结果较为满意。     

巯基棉富集分光光度法测定石煤渣中痕量钽

痕量钽(被巯基棉预富集后用分光光度法进行测定。在H2SO4介质中,Triton X-100存在下,钽(与丁基罗丹明B(BRB)发生显色反应,生成摩尔比为1∶1的稳定络合物,络合物的最大吸收波长为565 nm,表观摩尔吸光系数为1.46×105L.mol-1.cm-1,钽的质量浓度在0~600μg/L范围内符合比尔定律。经巯基棉富集后,钽的测定灵敏度可提高数倍,大量共存离子不干扰钽的测定。建立的方法应用于石煤渣中痕量钽的测定,分析结果的相对标准偏差小于5%,加标回收率在97%~103%之间。     

巯基棉富集—分光光度法同时测定岩石矿物中的痕量金和钯

本文系统研究了巯基棉富集分离岩石矿物中痕量金和钯的条件.提出了一种简便,快速的巯基棉富集分离一分光光度法同时测定岩石矿物中的痕量金和钯的方法.并用于矿石样品的测定,结果满意.     

巯基葡聚糖凝胶分离富集分光光度法测定微量铟的研究

研究了在溴化十六烷基三甲基铵存在下铟与邻氯苯基荧光酮的显色反应。结果表明,在pH5.8～6.6HAc-NaAc缓冲介质中,铟与邻氯苯基荧光酮形成灵敏度很高的紫红色络合物,其ε=2.26×105,于25mL溶液中铟质量在0～12μg范围内符合比尔定律,采用巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离富集,使方法的选择性大为提高,可用于多种样品中痕量铟的测定,结果令人满意,由此建立了一种灵敏度高、选择性好的测In 新方法。     

巯基棉吸附分离－DBC偶氮胂光度法测定钢铁中痕量铋

本文提出了在０．１５ｍｏ１／ＬＣ１介质中用巯基锦吸附分离钢铁中痕量铋,用３。０ｍｏｌ／３。０ｍｏ１／ＬＨＣ１洗脱,在０．６ｍｏ１／ＬＨＣ１Ｏ４介质中Ｂｉ（Ⅲ）与ＤＢＣ－偶氮胂形成蓝色络合物,络合比为１：２,Ｂｉ量在０～２０μ／２５ｍ１比尔定律,表观摩尔吸光系数为７．８４×１０￣４。方法适用于不含高钨、高铌的各类钢中痕量铋的测定,检测限可以达到０．００００％。     

巯基棉分离—原子吸收光度法测定铸铁中痕量碲

火焰原子吸收光谱法测定碲,由于合金基体复杂,需预先分离富集,常采用的方法,大多数用有机溶剂TOPO-MIBK萃取,砷—共沉淀分离,螯合离子树脂交换等方法,这些方法冗长繁琐,不易掌握,而且测定的稳定性差,本文提出了碲离子被巯基还原为单质并吸附于纤维上富集碲     

5-Br-PADAT分光光度法测定痕量钴

本文提出了测定微量钴的新方法,研究了在SDS存在下,5-Br-PADAT与钴的显色反应条件,在pH4的缓冲溶液中,钴与5-Br-PADAT生成深红色络合物。其络合物组成为1:3,摩尔吸光系数为6.6×10~4,0～15μgCo(Ⅱ)/25ml符合比尔定律。拟定的方法甩于伟晶岩、含铜硅卡岩中钴的测定,结果满意。     

催化动力学光度法测定痕量钒的研究

研究了在磷酸介质中柠檬酸存在下痕量V(Ⅴ)催化溴酸钾氧化对氯偶氮氯膦的反应及反应的动力学条件，建立了催化动力学光度法测定痕量V(Ⅴ)的新方法，该方法的检出限为4.73×10     

离子交换分离5′-硝基水杨基荧光酮-CTMAB分光光度法测定稀土矿中的微量钍

在表面活性剂CTMAB存在下,在pH9.8～10.2NH4Cl-NH3·H2O缓冲体系中,钍( )与5′-硝基水杨基荧光酮(5′-NSF)形成紫红色多元配合物,其最大吸收波长在570nm,表观摩尔吸光系数ε为1.89×105L·mol-1·cm-1,钍含量在0～40μg·(25mL)-1范围内符合比耳定律。经离子交换分离除去干扰离子,用本法测定了稀土精矿和寻乌矿中的微量钍,结果满意。     

巯基葡聚糖凝胶分离富集分光光度法测定痕量硒的研究

本文介绍用巯基葡聚糖凝胶分离富集并在TritonX-100存在下,用硫氰酸盐和罗丹明B形成三元配合物测定样品中的硒。配合物的最大吸收波长为590nm。硒含量在0～10μg/50ml服从比尔定律,其表观摩尔吸光系数ε590=3.84×10~5。本方法简便、快速、灵敏、准确。     

痕量磷的光度测定

在硫酸介质中,磷锑钼蓝与孔雀绿形成可溶性缔合物,λmax=610nm,ε=1.47×10_3,0～8μgP/25ml符合比尔定律。该法满意地用于金属和矿石中痕量磷的测定。     

4—氯苯基二安替比林甲烷分光光度法测定微量钒（Ⅴ）

在Ｈ_３ＰＯ_４介质中，有吐温-２０和Ｍｎ（Ⅱ）存在下，４-氯苯基二安替比林甲烷（ＤＡｐＣＭ）与Ｖ（Ｖ）生成橙黄色产物，其λｍａｘ为４８５ｎｍ，ε＝５.０５×１０~５Ｌ·ｍｏｌ~(－１)·ｃｍ~(－１)。钒量在０．５～３.５μｇ／２５ｍＬ符合比尔定律。该法具有较高的灵敏度和较好的选择性，用于低合金钢样中微量钒的测定，结果满意。     

煤矸石中痕量钍的光度法测定

研究了 2 (5 溴 2 吡啶偶氮 ) 5 二乙氨基苯酚 (5 Br PADAP)作为微量钍的显色剂。在pH 5 .0的HAc NaAc缓冲体系中和非离子OP乳化剂的存在下 ,5 Br PADAP和钍 (Ⅳ )的络合物在λmax=5 85nm处的表观摩尔吸光系数为 1.3 5× 10 5L·mol- 1 ·cm- 1 。钍 (Ⅳ )的质量浓度在 0～ 0 .5 0mg·L- 1 范围内符合比耳定律。钍的加标回收率在 98.5 %～ 10 3 .6%之间 ,结合PMBP萃取分离 ,可用于测定煤矸石中的微量钍     

自来水中微量硼的测定

根据铍试剂Ⅲ分子结构中所含官能团与硼酸产生反应的机理，拟定了自来水中微量硼的分析方法。在pH为4．2的乙酸——乙酸钠缓冲溶液中，用EDTA掩蔽干扰元素。以铍试剂Ⅲ为显色剂，用分光光度法测定硼含量。本方法精密度为RSD（n=5）为4．60％、3．35％、1．38％。检出限为0．004mg／L。回收率为94．0％～104．0％。     

煤矸石中微量钪的分光光度法测定

在 (CH2 ) 6 N4 HCl缓冲溶液中 ,研究了微量钪 (Ⅲ ) 埃铬菁R(ECR) 溴化十六烷基吡啶 (CPB)之间的配合反应。结果表明 ,在pH 6.0的(CH2 ) 6 N4 HCl缓冲溶液中和OP乳化剂的存在下 ,有色溶液的最大吸收波长为 60 0nm ,表观摩尔吸光系数为 2 .0× 10 5L·mol- 1 ·cm- 1 。钪 (Ⅲ )的质量浓度在 0～ 0 .2 0 μg·ml- 1 范围内符合比耳定律 ,钪 (Ⅲ )的加标回收率在 97.2 %～ 10 4.1%之间 ,RSD(n =6)为 2 .9%～ 6.1%。结合PMBP 甲苯萃取分离 ,测定了煤矸石中的微量钪     

石墨炉原子吸收光谱法测定铁矿石中微量砷

采用石墨炉原子吸收法,测定了铁矿石、球团矿和烧结矿中微量杂质砷。对影响测定的各种因素进行了较为详细的研究,通过试验选择了最佳测定条件。研究结果表明,方法的相对标准偏差为2.04%,加标准回收率为96%-104%。