氯噻嗪残留溶媒测定方法研究

建立了氯噻嗪合成过程中所用乙醇、甲基亚砜等有机溶剂残留量的检测方法。方法:采用毛细管气相色谱法,直接进样,氢火焰离子化检测器(F ID),载气氦气,采用色谱柱SE-30(30m×0.53mm,膜厚1.0um)柱温:70℃保留7分钟,然后以5℃/m in升温至160℃,再以90℃/m in升温至250℃,保留2分钟。结果:氯噻嗪的线性范围为乙醇:102.48ug/m l~1024.80 ug/m l,二甲基亚砜:103.8ug/m~1038.0 ug/m l;检测限为乙醇:17ppm,二甲基亚砜:10ppm;准确度:以两种溶媒各自的平均回收率计,分别为:乙醇:97.45%二甲基亚砜:101.39%;精密度乙醇RSD为4.59%二甲基亚砜RSD为5.25%。结论:该方法灵敏,准确可靠。     

气相色谱法测定奥氮平原料药中6种残留溶剂含量

目的：建立奥氮平原料中6种有机溶剂残留量的测定方法。方法：采用气相色谱法,色谱分离条件是色谱柱（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷的毛细管柱（DB-5 30 m×0.53 mm×1.0 um）;程序升温,40℃维持4 min,以每分钟20℃升温至120℃并保持2 min;检测器FID,温度255℃;进样口温度160℃。结果：建立的色谱方法在所考察的浓度范围内,线性关系良好,各溶剂回收率符合要求。结论：本法灵敏、准确,适用于奥氮平原料药中6种有机残留量的检测。     

毛细管柱气相色谱法测定环孢素中残留溶剂

建立环孢素中乙醇、丙酮、乙酸乙酯的测定方法。使用配置顶空进样的气相色谱仪,用HP-1毛细管色谱柱(100%二甲基聚硅氧烷),0.53 mm×30 m;柱温40℃,保持5 min,以10℃·min-1的速度升温至150℃,保持2 min;以氮气为载气,流速30 cm/min;氢火焰离子化检测器。乙醇、丙酮、乙酸乙酯线性关系良好,相关系数均大于0.99;平均回收率分别为97.75%、97.91%、98.31%;检测限分别为8.1691×10-4、3.8152×10-4、1.0082×10-7mg/mL。该方法的简单方便,灵敏度高,重复性好,结果准确,适用于环孢素中多种有机溶剂残留量的测定与控制。     

加巴喷汀原料中残留溶剂测定方法验证

加巴喷汀是美国Warner-Lanbert公司首先开发的抗癫痫药,是γ-氨基丁酸（GABA）的衍生物,于1993年首次在英国上市。其生产中的残留溶媒包括二氯甲烷、甲醇、乙醇、乙酸乙酯和异丙醇应进行严格控制。使用气相色谱法,采用顶空进样,参照ICH中Q3C对残留溶剂的要求,对加巴喷汀中的残留溶媒分析方法进行验证。验证结果表明,本方法精密度高,线性良好,能够满足药品质量控制的需要。     

毛细管气相色谱法测定米氮平原料药中的有机溶剂残留量

建立了米氮平原料药中乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺等有机溶剂残留量毛细管气相色谱测定法。采用HP-1毛细管柱(30m×0.53mm,3μm),以二甲基亚砜为溶剂,氮气为载气,FID检测器进行检测。结果表明:以上5种有机溶剂的浓度(μg·mL-1)分别在100.008~1 000.080、12.124~121.244、1.202~12.016、14.433~144.328、17.659~176.592的范围内与峰面积的线性关系良好,检出限(μg·mL-1)分别为1.03、0.83、0.47、0.32、1.04;平均回收率分别为99.21%、98.72%、99.38%、99.03%、99.29%;精密度实验相对标准偏差(RSD)均小于1%。该方法灵敏、准确,可用于米氮平原料药中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定样品中的残留溶剂

常规样品种一般含有乙醇、石油醚、甲苯等易挥发的有机杂质,采用气相色谱法测定杂质含量。以氯苯为溶剂,用大口径毛细管柱,溶解样品后直接进样检测。该方法简便、灵敏、准确度高,适于常规分析。     

毛细管气相色谱法测定伊班膦酸钠中有机溶剂残留量

建立了毛细管气相色谱法测定伊班膦酸钠中的有机溶剂残留量。采用PEG-20M毛细管色谱柱,30 m×0.32 mm,液膜厚度为1.0μm;柱温60℃,维持5 min后,再以30℃/min的速率升温至180℃,维持2 min;FID检测器;正丙醇为内标进行测定。丙酮、甲醇、乙醇、氯苯的线性范围分别为0.04 957～0.9 913 mg/mL(r=0.999 9)、0.030 56～0.611 3 mg/mL(r=0.999 2)、0.050 68～1.014 mg/mL(r=0.999 8)、0.0 038 29～0.076 58 mg/mL(r=0.999 9);平均回收率分别为101.4%、98.58%、98.42%、99.98%;RSD分别为2.40%、1.86%、2.02%、3.78%(n=9);检测限分别为0.25、0.50、0.25、0.11μg/mL。方法快速、灵敏、准确,适用于伊班膦酸钠中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管色谱法测定试剂苯胺中的有机残留物质

建立一种毛细管气相色谱法测定苯胺中的硝基苯等残留量,用于替代原有的示波极谱法.用Restek的SE-52毛细管气相色谱柱、FID检测器,以硝基苯、环己胺、环己酮为内标进行测定.结果:硝基苯、环己胺、环己酮的线性范围分别为5～1 000 μg/mL、8～1 000 μg/mL、7.5～1 000 μg/mL,检出限分别为...     

顶空毛细管气相色谱法测定头孢米诺钠中三种有机溶剂残留量

建立头孢米诺钠中3种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法，色谱柱为HP-5毛细管柱，载气为氮气，FID检测器，水为溶解介质，检测了头孢米诺钠原料药中丙酮、二氯甲烷、苯甲醚的残留量。结果：3种有机溶剂完全分离，在所考察的浓度范围内具有良好的线性，r为0．9995-0．9998，丙酮、二氯甲烷、苯甲醚的检测限分别为1．432、1．237、2．412ng，精密度RSD均小于2％，平均回收率为99．7～102．1％。结论：本试验建立的方法简便灵敏，结果准确可靠，适用于头孢米诺钠中有机溶剂残留量的检测。     

有机溶剂残留量的检测研究

通过试验介绍了限制使用的吡啶、二氯甲烷溶剂残留量的检测方法。     

毛细管气相色谱法测定美西林中3种残留有机溶剂

建立了美西林中3种残留有机溶剂（甲醇、乙腈、丙酮）的分离测定方法。采用HP-1（60m×0．53μm×5．00μm）毛细管柱,以氮气为载气,FID检测器,程序升温,柱温为30℃,保持6min,以8℃／min的速度升温至60℃,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果显示,甲醇、乙腈、丙酮的峰面积对浓度均具有良好的线性关系,精密度相对标准偏差（RSD）均≤2．0％,平均回收率在98．8％～99．4％。本法简单、准确、灵敏度高,适用于美西林中3种残留的有机溶剂同时测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定巴柳氮锌中有机溶剂残留量

采用顶空毛细管气相色谱法,以氮气为载气,采用PEG-20M弹性石英毛细管色谱柱,程序升温,用氯火焰离子化检测器测定巴柳氮锌原料药中有机溶剂甲醇和丙酮的残留量.本实验中甲醇和丙酮两种有机溶剂能够完全分离,甲醇和丙酮的检测限分别为3.2 ng和2.2 ng,精密度RSD均小于5％,平均回收率分别为101.1％和100.9％,该方法简单灵敏,准确可靠,重现性好.     

两性霉素B中三乙胺残留溶剂测定方法验证

两性霉素B原料药在生产过程中会产生三乙胺、乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）4种残留溶剂,在已经完成的两性霉素B残留溶剂测定方法验证的基础上增加了三乙胺的相关数据,并在其LOQ到其质量标准的120%范围内进行了方法的全面验证。结果表明,该方法专属性强,测定结果更真实、准确。     

顶空毛细管气相色谱法测定头孢米诺钠中三种有机溶剂残留量

建立头孢米诺钠中3种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-5毛细管柱,载气为氮气,FID检测器,水为溶解介质,检测了头孢米诺钠原料药中丙酮、二氯甲烷、苯甲醚的残留量。结果:3种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r为0.9995-0.9998,丙酮、二氯甲烷、苯甲醚的检测限分别为1.432、1.237、2.412ng,精密度RSD均小于2%,平均回收率为99.7-102.1%。结论:本试验建立的方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于头孢米诺钠中有机溶剂残留量的检测。     

顶空-气相色谱法测定食品包装材料中残留的21种有机溶剂

采用顶空-气相色谱法测定包装材料中可能残留的有机溶剂(乙醇、丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯、二甲苯、乙二醇单丁醚等)。该方法采用色谱柱分离,FID检测,21种溶剂能够很好分离,线性较好,样品加标回收率苯系物在96.8%~103%范围内,其他溶剂在96.3%~101%范围内,相对标准偏差在1.00%~5.53%之间,相关系数均在0.99以上,最低检出限为0.003 mg/m2。对色谱柱、加热温度和平衡时间进行了优化,方法简便、快速、重现性好、灵敏度和准确度高,完全能满足食品包装材料中溶剂残留量的分析。     

氧氟沙星中有机溶剂残留量的气相色谱分析

通过实验建立氧氟沙星原料药中有机溶剂残留量的毛细管气相色谱分析的测定方法。采用的色谱柱为RTX-5,进样口温度：170℃,检测器温度：250．0℃;柱温：程序升温,初始温度35℃,保持5min,以5℃·min^-1升温至60℃,保持5min,再以55℃·min^-1升温至230℃,保持5min。载气：N2,分流比：20：1,尾吹流量：30．0mL·min^-1。采用内标法和外标法分别分析甲醇、二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶7种有机物的残留量,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂。此分析方法下待测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度成良好的线性关系,精密度良好。可以用于氧氟沙星药品中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定阿戈美拉汀的残留溶剂

目的:建立阿戈美拉汀中残留有机溶剂的检测方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,以N,N-二甲基甲酰胺为溶解介质,色谱柱为DB-624(30 m*0.53 mm 3um),载气为氮气,FID检测器,测定阿戈美拉汀中残留的异丙醚、正己烷、乙醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙腈。结果:各被测溶剂均能良好分离,各溶剂线性关系良好,精密度RSD均小于10%,平均回收率为90%~110%之间。结论:该法适用于阿戈美拉汀原料药的残留溶剂测定。     

毛细管气相色谱法测定盐酸吉西他滨有机溶剂残留量

目的建立气相色谱（Gc）测定盐酸吉西他滨中甲醇、丙酮、乙酸乙酯、甲苯4种有机残留量的测定方法。方法采用直接进样毛细管气相色谱法,色谱柱为：DB-5毛细管柱（30m×0．53nm×5g）,载气为氮气,FID检测器,DMF为溶剂。结果：此色谱条件下被测物均能得到很好的分离,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,回收率良好。结论：方法简便、灵敏,结果准确、可靠,适用于盐酸吉西他滨中有机残留量的检测。     

气相色谱法测定磁性脂质体中有机溶剂残留量

建立了磁性脂质体中有机溶剂残留量的测定方法。采用Agilent HP-5型毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5μm)、氢火焰离子化检测器(FID),以二氯甲烷为内标物,直接进样测定磁性脂质体中有机溶剂(乙醇和氯仿)的残留量。线性相关系数R0.9995,乙醇和氯仿的平均回收率分别为98.2%和97.3%,RSD≤3.0%(n=9),最低检测浓度分别为0.10μg.mL-1和0.05μg.mL-1。该法简便快速、精密可靠,适用于磁性脂质体中有机溶剂残留量的检测。