离子色谱法测定水泥中氯离子含量要点探究

根据水泥样品的特点,建立了离子色谱法测定水泥中氯离子含量的方法。试验采用Metrosep A Supp 5-250/4.0阴离子交换色谱柱,以碳酸氢钠和碳酸钠为淋洗液,流速为0.700 m L/min,抑制型电导检测器。试验结果表明氯离子可以较快地分离,并且与常见成盐阴离子分离良好。通过大量的验证试验,文章对离子色谱法在水泥中氯离子测定的技术应用做出了明确的概述与分析。离子色谱法有着快速、灵敏而又精准的特点,在水泥分析领域之中,有着极为广阔的发展前景。     

离子色谱法测定脱碳液中氯离子

通过选择最佳分析条件,用离子色谱法对脱碳液中的氯离子进行了测定。     

离子色谱法测定三氧化铬中氯离子和硫酸根含量

建立了离子色谱法分析测定三氧化铬中氯离子和硫酸根含量的方法。选用水合肼作为还原剂,将铬酸根还原成氢氧化铬沉淀,分离除去后,以5.0 mmol/L Na_2CO_3/1.0 mmol/L NaHCO_3为淋洗液,流速为1.0 m L/min的条件下分离测定。在0.1~20.0μg/m L的范围内,氯离子线性方程为y=0.300 3x+0.051 5,相关系数为0.999 7,检出限为0.016μg/m L;硫酸根线性方程为y=0.177 2x-0.000 5,相关系数为0.999 9,检出限为0.029μg/m L。经过方法学考察,精密度和稳定性试验,相对标准偏差结果均5%,样品中氯离子和硫酸根的回收率在81.4%~101.8%。     

离子色谱法测定农药制剂中的氯离子

建立了氯化胆碱农药制剂中氯离子的离子色谱测定方法。选择250 mm×4.0 mm Dionex IonPac AS11-HC阴离子分析柱,用12 mmol/L氢氧化钾溶液以1.0 mL/min的流速等度淋洗,出峰时间约在5.8 min。线性范围在0.3～3.0 mg/L之间,回归方程为y=0.0747x-0.0021,相关系数r=0.9996。精密度试验变异系数小于1.5%,准确度试验回收率大于99.4%。     

离子色谱法检测硫酸镍中痕量氯离子

介绍并比较了离子色谱法检测硫酸镍中痕量氯离子的两种方法。选择的色谱条件分别为:(1)高容量氢氧化物选择性的IonPac AS11-HC阴离子交换柱,淋洗液自动发生装置在线产生KOH淋洗液等度淋洗,抑制型电导检测;(2)高容量碳酸盐选择性的IonPac AS9-HC阴离子交换柱,Na2CO3淋洗液等度淋洗,抑制型电导检测。在进样前需对固体样品进行溶解,NaOH沉淀,离心和过滤等简单前处理。这两种方法皆具备选择性好,灵敏度高,操作简单,节省时间,对环境友好等特点。实际样品检测结果显示,方法(1)的检出限为60ng/g(以固体样品实际浓度计)或0.3μg/L(以溶液浓度计),r=0.9999,连续7次进样所得RSD为1.43%,回收率为96.6%~101.2%;方法(2)的检出限为170ng/g(以固体样品实际浓度计)或1.7μg/L(以溶液浓度计),r=0.9994,连续7次进样所得RSD为1.65%,回收率为97.4%~103.9%,所得结果均令人满意。     

离子色谱法测定醋酸中氯离子、硫酸盐、亚硫酸盐的含量

确立离子色谱法同时检测醋酸中氯离子、亚硫酸盐、硫酸盐含量的样品处理方法和检测条件。用Ion Pac AS19-HC型色谱柱为分离柱和9mmol/L的氢氧化钾淋洗液为流动相,电导检测器进行分析。结果表明,Cl-、SO32-、SO42-在2~10 ug/m L浓度范围内线性良好(其相关系数分别为0.9978、0.9993、0.9964),样品中Cl-、SO32-、SO42-的加标回收率分别为99.2%~99.8%、97.6%~98.6%、100.1%~100.9%,检出限分别为0.005、0.05、0.01 mg/kg。     

离子色谱法测定喹啉酸中的氯离子

本文建立了离子色谱-抑制电导法检测喹啉酸中的氯离子的方法.实验采用SH-AC-1型离子交换色谱柱,最佳色谱条件为:以1.8 mm Na2CO3和1.7 mm NaHCO3的淋洗液,柱温45℃,流速1.5 mL·min-1.在此条件下,Cl-色谱峰型对称.所测Cl-的检出限(S/N=3)分别为0.005 mg· L-1....     

离子色谱法测定聚酰亚胺原料中的氯离子

通过萃取的方法对样品进行前处理,离子色谱法对聚酰亚胺原材料6FAP中的氯离子进行定量分析。方法检出限4.5μg·L^-1,相对标准偏差(RSD)小于1%,样品氯离子加标回收率为95%～105%。结果表明,本方法具有可行性,可为聚酰亚胺的原料中的氯离子分析提供一定参考。     

离子色谱法测定含银膏体中的氯离子含量

建立了有机溶剂萃取-氧弹燃烧-离子色谱法测试含银样品中的氯含量的分析方法。使用甲苯∶乙酸乙酯(1∶1)超声萃取含银样品30 min,萃取后的溶液经氧弹燃烧,采用离子色谱分析样品中的氯。结果表明,使用该方法的检出限为11 mg/kg;银浆样品中的加标平均回收率为80.2%;相对标准偏差(RSD)为11.3%。本方法与氧弹直接燃烧法相比,测得的氯含量大大提高,测试结果与快速自动燃烧炉-离子色谱法更接近,可以满足含银样品中氯的分析需要。此方法适合于样品含银时氯的分析。     

离子色谱法测定双氧水中微量氯离子

采用在碱性条件下加热回流分解双氧水、用离子色谱法测定其中微量氯离子，具有测试简便，分析周期短、准确性高的特点，完全符合化肥生产控制分析的要求。     

离子色谱法测定复混肥中的氯离子

利用离子色谱法测定环境水样中的阴离子含量,以3.2mM Na2CO3+1.0mM NaHCO3为淋洗液,以20～80mmol· L-1 H2SO4为抑制液,分析测定了复混肥中的Cl-含量.用Metrosep Supp5( 150×4.0mm)阴离子分离柱、Metrosep RP2 Guard预柱,一次进样20 μL,能...     

离子色谱法检测铬酐中的痕量氯离子和硫酸根

建立了离子色谱法分离-抑制型电导检测铬酐中痕量氯离子和硫酸根的方法.方法先将铬酐溶于水,持续搅拌下滴加8.5%水合肼溶液将Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ),同时生成氢氧化铬沉淀,离心过滤,取上清液过0.22 μm尼龙膜、H型阳离子交换柱后,以OH-选择性的IonPac AS11-HC阴离子交换分离柱分离,氢氧化钾淋洗液一步梯度洗脱,抑制型电导检测.方法对氯离子的线性范围在5～1 000 μg/L,线性相关系数为0.999 7,检出限(S/N=3)为2.96 μg/L;对硫酸根的线性范围在0.1～50 mg/L,线性相关系数为0.999 9,检出限为4.75 μg/L.方法成功用于铬酐中痕量氯离子和硫酸根的检测.对样品进行加标回收,氯离子的回收率为90%～115%,硫酸根的回收率为80%～105%.方法具有易于操作、选择性好、灵敏度高等特点.     

离子色谱法测润滑油中S的含量

本文研究了用氧瓶燃烧法处理样品 ,离子色谱法测定润滑油中S含量的方法。在YSA - 4型阴离子分离柱上 ,用 2 .4mmol/LNa2 CO3/3.0mmol/LNaHCO3作流动相进行淋洗 ,电导检测 ,检出限为 0 .0 3mg/L ,线性范围 0 .0 3～ 40 0mg/L ,相对标准偏差与回收率分别为 1 .33 % ,96.8%～ 1 0 2 .1 % ,方法简便 ,快速。     

离子色谱法测定水泥中氯离子含量的不确定度评定

依据GB/T 176—2017《水泥化学分析方法》中离子色谱法测定水泥中氯离子含量的方法,对测定结果的不确定度进行分析。通过建立数学模型,对不确定度的来源进行分析,计算各种影响因素的不确定度分量,最终计算合成不确定度和扩展不确定度,建立了不确定度的评定方法。     

离子色谱法测定水泥中氯离子含量的不确定度评定

依据GB/T 176—2017《水泥化学分析方法》中离子色谱法测定水泥中氯离子含量的方法,对测定结果的不确定度进行分析。通过建立数学模型,对不确定度的来源进行分析,计算各种影响因素的不确定度分量,最终计算合成不确定度和扩展不确定度,建立了不确定度的评定方法。     

离子色谱法测定磷石膏中水溶性氟离子和氯离子

为更好的满足磷石膏综合利用对高效分析手段的需要,采用离子色谱法测定磷石膏中水溶性氟离子与氯离子含量。与传统方法相比,方法操作简便,测定结果一致。对方法进行了验证,得出水溶性氟离子方法检出限为0.0004%、精密度为5.3%,氯离子方法检出限为0.0002%、精密度为6.4%,加标回收率均在80%～100%之间。方法的检出限低、准确度高,可供检测一线参考。     

离子色谱测定铬酸钾中微量硫酸根和氯离子

建立了一种用于测定化学试剂铬酸钾中的微量硫酸根和氯离子抑制型离子色谱分析法.采用3.2 mmol/L碳酸钠和1.0 mmol/L碳酸氢钠溶液作为缓冲液,流速0.7 mL/min、4 mL/L稀硫酸水溶液作为抑制再生液,进样体积20 μL.该法建立的氯离子和硫酸根离子的线性范围分别为0.01 ～1.0 mg/L和0.1～10.0 mg/L,线性系数r均＞0.999,氯离子和硫酸根离子的检出限为0.5和5 μg/L(以溶液浓度计),精密度分别为2.15％和1.94％(n=8),加标回收率分别在99.2％～100.0％和97.9％～99.9％.该法操作简单、准确、快速.可以用于常规铬酸钾试剂中微量硫酸根和氯离子的定性与定量分析.     

离子色谱法测定氟化锂中氯离子和硫酸根

研究建立离子色谱法测定氟化锂中Cl-和SO42-的可行性以及相关的前处理方法,有效选取了提取时间,准确测定氟化锂中Cl-和SO42-的含量。Cl-和SO42-的相对标准偏差分别为0.77%、0.41%,检出限分别为0.03、0.06mg.kg-1,加标回收率分别为106.7%、110.3%。该方法简便,快速,灵敏度高。     

离子色谱法测定肥料中氟离子含量

针对肥料中氟离子含量测定没有相关的标准,建立测定肥料中氟的离子色谱法。以水为浸提剂,超声波作用30 min,提取样品中的氟,采用30 mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液,流量为1.2 m L/min,电导检测器检测氟离子的含量。结果表明:离子色谱法测定肥料中氟离子含量,线性相关系数(r2)大于0.999,线性范围0.1~2.0 mg/L,样品的加标回收率为96.7%~102.0%,具有精密度好、检出限低、操作简单、对环境无污染等特点,适用于肥料中氟离子含量的风险监测分析。