(Y,Eu)203红生粉的粒度和形貌控制研究

以草酸共沉淀法制备(Y,Eu)2O3为红生粉,对比六种沉淀方式对红生粉形貌的影响,其中在沉淀过程中添加氨水并用双加料的方式可制备出形貌上优于红生粉商品,其粒度分布呈正态分布;通过调节草酸过量系数、沉淀过程中添加氨水的量、合成温度及草酸浓度等沉淀条件可控制红生粉D50的变化.     

（Y,Eu）2O3红生粉的粒度和形貌控制研究

以草酸共沉淀法制备（Y,Eu）₂O₃为红生粉,对比六种沉淀方式对红生粉形貌的影响,其中在沉淀过程中添加氨水并用双加料的方式可制备出形貌上优于红生粉商品,其粒度分布呈正态分布;通过调节草酸过量系数、沉淀过程中添加氨水的量、合成温度及草酸浓度等沉淀条件可控制红生D₅₀的变化。      

尺寸形貌可控Y(NH_4)(C_2O_4)_2·H_2O和Y_2O_3的制备及其形成机制

以硝酸、氨水、硝酸铵、商业氧化钇及草酸为初始原料,加入分散剂聚乙二醇(PEG2000)及表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS),采用改进的草酸沉淀工艺成功制备氧化钇前驱体Y(NH_4)(C_2O_4)_2·H_2O及经随后的焙烧工艺获得最终产品Y_2O_3粉体。具体工艺中,将一定浓度的小体积Y(NO_3)_3溶液滴入大体积氨水-硝酸铵混合溶液中形成Y(OH)_3溶胶,整个滴入过程体系pH值保持稳定,然后将85℃温度下的饱和草酸溶液滴加入上述制备的Y(OH)_3溶胶中,进行沉淀转化以制备钇草酸盐前驱体Y(NH_4)(C_2O_4)_2·H_2O,继而经焙烧工艺成功制备Y_2O_3粉体。X射线衍射技术(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征表明:前驱体Y(NH_4)(C_2O_4)_2·H_2O具有立方晶体结构,有轻微的团聚,经950℃焙烧2 h后,尽管失去了O,C和H,立方相Y_2O_3产品完整地保留了前驱体的形貌特征。进一步,主要通过调整表面活性剂SDBS/分散剂PEG2000质量比及改变草酸沉淀转化终点pH值来考察其对Y_2O_3产品尺寸及形貌的影响。不同条件下制备的Y_2O_3粉体扫描电子显微镜(SEM)表征表明:精确控制实验条件,特别是控制草酸沉淀转化过程终点pH值,可制备出形貌和尺寸可控的Y_2O_3粉体,当草酸沉淀转化过程中终点pH值小于1.8时,制备的Y_2O_3粉体粒径在1μm以下。另外,基于前驱体Y(NH_4)(C_2O_4)_2·H_2O在空气气氛下的差示-热重(TG-DSC)分析结果,其热分解过程应为:Y(NH_4)(C_2O_4)_2·H_2O→Y(NH_4)(C_2O_4)_2→Y_2O_2CO_3→Y_2O_3。     

纤维状Ni粉前驱体草酸氨镍制备工艺研究

纤维状Ni粉可通过纤维状草酸氨镍晶体热解制得。比较研究了直接沉淀法和沉淀转移法两种制备草酸氨镍的工艺。XRD、SEM、IR和TG的结果表明,两种方法制备草酸氨镍的晶体结构一致、晶体形貌均呈纤维状、均含有氨和草酸根。沉淀转移法制备草酸氨镍条件:c(Ni2+)为0.4～0.6 mol.L-1,温度70～80℃,pH值8.0～8.9,c(Ni2+)∶c(NH4+)=(1∶4)～(1∶3),反应时间30～40min,添加0.2%～0.5%(质量分数)PVP。能够在较宽范围内制备出纤维状草酸氨镍,同时能够对不合格产品进行回转,适合于工业化生产。     

纳米NiO多种制备方法及表征

采用氯化镍和硫酸镍为镍盐,分别与沉淀剂碳酸钠、氢氧化钠、草酸和氨水进行交叉试验,用单相沉淀法制备了不同形貌纳米NiO。采用DSC/TG研究了前驱体粉末的热分解过程,并采用XRD和SEM对热分解产物的组成及形貌进行表征。SEM结果表明:以硫酸镍为镍盐、草酸和氨水为沉淀剂,用单相沉淀法制备纳米NiO效果最佳。在此方案下通过条件试验确定了单相沉淀法制备纤维状纳米NiO的最佳工艺条件。     

沉淀-转化法制备纤维状复杂草酸镍盐

以六水合硫酸镍为原料、两水合草酸为沉淀剂制备了草酸镍沉淀，再以乙二胺为配位剂配位转化草酸镍，合成了纤维状复杂草酸镍盐前驱体粉末。利用X射线衍射分析、扫描电子显微镜观察、傅里叶变换红外光谱分析及热重-差热分析表征了前驱体物相组成及显微形貌，讨论了制备工艺参数对前驱体尺寸及形貌的影响，并得出了最佳工艺参数。结果表明，沉淀-转化法制备的镍盐前驱体结构中含有乙二胺成分，其晶体形貌呈纤维状，组成分布均匀。最佳工艺参数为正加料方式，初始pH 7.5,Ni²⁺浓度0.6 mol·L^-1，反应温度65℃，表面活性剂(PVP)0.4 g，在此条件下可制得分散性良好的纤维状复杂草酸镍盐前驱体，其最高长径比可达55。     

沉淀脉冲柱结构的优化设计

用草酸铈代替草酸钚,在一种新型连续沉淀反应器——沉淀脉冲柱中进行沉淀研究.利用MSMPR结晶器的数学模型对沉淀脉冲柱在特定条件下的草酸铈结晶动力学进行研究,指导放大反应器的结构设计,确定了有利于制备大颗粒沉淀的结构参数,用草酸铈产品的粒度分布对反应器的结构参数进行验证,并考察了不同结构参数对沉淀颗粒形貌的影响规律.研究...     

液相沉淀法制备草酸钪粉末及其形貌控制

采用液相沉淀法,通过改变氯化钪溶液中加入草酸钠溶液时沉淀结晶的条件,实现了草酸钪晶体形貌的控制。初步探究了溶液pH值、加料方式、钪浓度、表面活性剂、陈化时间等条件对草酸钪形貌的影响及其机理。结果表明,控制不同的实验条件可以制备六边形薄片状与厚片状、球形、双棱锥形、层状堆积等多种草酸钪晶体,对含钪粉末材料的研究与应用具有一定的推动作用。     

某复杂溶液沉淀稀土草酸用量分析及试验研究

本文应用溶液化学理论,分析了沉淀某稀土溶液草酸用量,由沉淀稀土,维持稀土沉淀完全和杂质离子络合等三部分组成。理论分析和试验结果一致。并进行了用氨水或碳酸氢铵调节pH值,除去能与草酸生成络合物的主要杂质铝离子的试验,结果表明,可减少约30%的草酸用量。     

重量法测定镧镍合金中稀土总量

准确测定镧镍合金中稀土总量,对于有效控制镧镍合金的生产技术和产品质量具有重要意义。因镧镍合金中镍含量在50%(质量分数,下同)以上,其他共存元素中钴约10%、锰约5%,故很难通过单一分离方式彻底分离共存元素。实验依次采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀方式分离共存元素,进而对镧镍合金中稀土总量的测定进行探讨。试样经盐酸和硝酸溶解,采用氢氟酸、氨水、草酸沉淀稀土,逐一分离去除干扰元素,在pH值为1.8~2.0条件下,稀土元素沉淀为草酸稀土,950℃灼烧草酸稀土生成稀土氧化物(不含氧化钍),再以镧对氧化镧换算成金属稀土总量。盐酸-硝酸能够完全平稳溶解试样,且测定结果(30.42%)与参考值(30.43%)相符;采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀的分离方式很好地去除了镍、钴、锰、铝、铜、铁等非稀土杂质;按照实验方法测定镧镍合金样品中稀土总量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于0.50%;加标回收率为 99%~101%。按照实验方法选取两家实验室对镧镍合金中稀土总量进行测定数据比对,结果基本一致并与参考值相符。     

重量法测定镧镍合金中稀土总量

准确测定镧镍合金中稀土总量,对于有效控制镧镍合金的生产技术和产品质量具有重要意义。因镧镍合金中镍含量在50%(质量分数,下同)以上,其他共存元素中钴约10%、锰约5%,故很难通过单一分离方式彻底分离共存元素。实验依次采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀方式分离共存元素,进而对镧镍合金中稀土总量的测定进行探讨。试样经盐酸和硝酸溶解,采用氢氟酸、氨水、草酸沉淀稀土,逐一分离去除干扰元素,在pH值为1.8~2.0条件下,稀土元素沉淀为草酸稀土,950℃灼烧草酸稀土生成稀土氧化物(不含氧化钍),再以镧对氧化镧换算成金属稀土总量。盐酸-硝酸能够完全平稳溶解试样,且测定结果(30.42%)与参考值(30.43%)相符;采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀的分离方式很好地去除了镍、钴、锰、铝、铜、铁等非稀土杂质;按照实验方法测定镧镍合金样品中稀土总量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于0.50%;加标回收率为 99%~101%。按照实验方法选取两家实验室对镧镍合金中稀土总量进行测定数据比对,结果基本一致并与参考值相符。     

沉淀母液和洗液回用的草酸沉淀稀土方法

介绍了一种沉淀母液和洗液的回用的草酸沉淀稀土方法,并系统研究了该方法过程中主要技术参数,如草酸沉淀剂形式、料液与草酸沉淀剂加入形式、沉淀方式、洗涤方式等对草酸稀土质量的影响规律,并确定最佳工艺方案为:草酸沉淀剂配制成溶液与稀土料液采用偏正同沉方式加入反应锅,采用分步沉淀方式控制沉淀过程,并逆流洗涤草酸稀土沉淀。该沉淀方法操作方便、工序简单、沉淀成本低、稀土回收率高、产品质量好,母液和洗液重复利用,减少洗水量,提高水资源利用率,具有很好的经济效益。     

粒度可控氧化钇粉体的制备

以硝酸钇为原料溶液,采用氨水-草酸2步沉淀法合成了中心粒径（D₅₀）为1.00~2.00 μm的氧化钇粉体,粉体分散性好,粒度可控.考察了沉淀剂的浓度、物料的浓度、反应温度、加料速度以及pH值等因素对氧化钇粉末中心粒度的影响.采用激光粒度仪、比表面仪、扫描电子显微镜等仪器对实验过程及实验结果进行表征和分析.结果表明,在氨水浓度为1.0 mol/L、草酸质量浓度为10 %、滴加速度为20 mL/min、草酸溶液温度为80 ℃、氨水沉淀后pH值在7~8之间、草酸转化后pH值小于1的条件下,可通过调节硝酸钇的浓度在0.4~0.8 mol/L之间,以制备中心粒径（D₅₀）在1.00~2.00 μm范围内、比表面积在3.2~13.3 m2/g之间的氧化钇粉体.      

VRFB电解液制备方法及应用性能研究进展

梳理归纳了储能钒氧化还原液流电池VRFB电解液在制备方法及性能应用方面的主要研究成果,初步得出钒原料纯净度、还原剂使用或提纯制备工艺,以及在VRFB电解液中添加诸如草酸类、醋酸类、聚丙烯酸、氯化钠等添加剂来改善VRFB电解液有沉淀、活性低等问题,添加钼酸钠可增加阴极电解液峰电流,提高VRFB容量及VRFB应用性能。     

棒状及纤维状氧化钽的制备

以自制高纯钽酸为原料,通过氨水中和、沉淀、干燥和高温煅烧,制备了不同取向结构形貌（棒状或纤维状）的氧化钽粉体。研究了反应温度、反应物浓度以及分散剂含量对氧化钽颗粒尺寸大小和形貌的影响。利用XRD、SEM对氧化钽粉体进行了表征分析。结果表明：在氧化钽的制备过程中,随着煅烧温度的升高,氧化钽粉体的结晶度提高;氨水浓度越大,氧化钽颗粒形貌越均匀规整,但是过高的氨水浓度会降低氧化钽粉体形貌的均匀性;制取二维取向结构棒状氧化钽粉体的最佳反应温度为40~50 ℃;制取一维取向结构纤维状氧化钽的适合的分散剂PEG6000用量为1%。     

草酸共沉淀制备超细Ce0.8Sm0.2O1.9工艺优化

掺杂铈基电解质由于具有高电导率用于中温固体氧化物电解质材料.实验采用草酸盐共沉淀法制备20%(摩尔分数)Sm2O3掺杂CeO2(Ce0.8Sm0.2O1.9)氧化物粉末,采用XRD、SEM分析粉末的相结构和颗粒形貌,500℃～1000℃煅烧草酸沉淀物,得到氧化物粉末.XRD分析结果表明,Ce0.8Sm0.2O1.9为立方萤石结构,表明在低温合成了纯相的Sm2O3掺杂CeO2固溶体.激光粒度分析仪分析沉淀反应过程中草酸盐沉淀物和氧化物粉末的粒度分布.通过优化沉淀反应pH值、溶液浓度、添加表面活化剂及沉淀物水洗和干燥处理等制备工艺条件,实现对沉淀反应过程中草酸沉淀物的团聚控制,得到分散良好的亚微米草酸共沉淀物,进一步选择合适煅烧温度,得到亚微米级超细Ce0.8Sm0.2O1.9粉末.     

不同合成条件对片状氢氧化镁阻燃材料微观形貌影响

氨水直接沉淀及水热合成方法结合制备特殊形貌的氢氧化镁,采用XRD、SEM、TG等分析手段研究了产物的微观形貌和相结构等性能。实验结果表明:采用该方法可以合成出片状氢氧化镁。TG结果表明合成产物热分解温度在300℃以上,适合作为阻燃材料。SEM结果表明合成氢氧化镁最佳条件是氯化镁溶液的浓度为1.2mol/L,与氨水以摩尔比1:4配比,加入生成理论沉淀值的2.5%的硬脂酸钠,水热处理温度为120℃,时间为24h,在上述条件下可以制备出理想的片状氢氧化镁。     

空气中热分解二水草酸镍制备纳米氧化镍

通过TG-DSC、SEM和TEM对二水草酸镍在空气中热分解过程进行分析,研究结果表明:二水草酸镍在空气中的热分解过程经历了两个阶段,在175～275℃之间二水草酸镍失去结晶水生成NiC2O4;325～400℃之间NiC2O4被热分解为NiO.二水草酸镍空气中热分解制备NiO过程中,在246.5～357.8℃之间热分解产物的形貌变化最大;在357.8～400.0℃之间热分解产物的形貌变化次之.为了有效控制NiO的形貌,可以分段性地控制热分解条件.以10℃/min的升温速率在空气中热分解二水草酸镍,并在400℃时保温10 min,制备出了5 nm左右的球形氧化镍.     

磁处理强化草酸沉淀稀土浸出液过程的研究

草酸是目前稀土浸出液的最为广泛的沉淀剂，但使用这种沉淀剂存在着药剂耗量较大而衍生出的一系列问题，一方面草酸价格昂贵增加了处理成本，另一方面废水中残留大量的会对环境造成危害的草酸，须经过处理才能排放。磁处理技术在对水系处理方面具有一定的效果，作者把磁处理技术应用在草酸沉淀稀土浸出液的工艺过程中，考察了磁场强度、磁化时间以及磁化方式等因素对稀土沉淀效果的影响，并将常规条件的草酸用量和磁处理条件下的草酸用量进行了对比。研究结果表明，将磁处理技术应用于此沉淀过程可提高草酸稀土的纯度。减少草酸的耗量，从而为降低离子型稀土矿山的生产成本，增加稀土的有效回收提供了一种新工艺。     

真空热分解制备超细镍粉

采用镍盐与草酸盐反应生成草酸镍颗粒,通过添加表面活性剂、调节温度、pH等条件来控制草酸镍颗粒的粒径和形貌;采用TG等手段对草酸镍热分解过程的表征,确定了草酸镍的热分解步骤;研究了真空热分解温度、升温速度、草酸镍形貌对镍粉的影响;制得氧含量小于0.64%、粒度小于1μm的超细镍粉。