苹果籽油中植物甾醇含量的薄层色谱-分光光度法测定

采用薄层色谱法对苹果籽油中的甾醇进行分离纯化,并采用磷硫铁分光光度比色法对甾醇纯化物进行定量分析.研究了薄层色谱展开剂的组成和分光光度法的显色条件,并探讨了该方法的稳定性和精密度.结果表明,薄层色谱分离甾醇的最适宜展开剂为V(乙醚):V(石油醚)=3:7,甾醇经过薄层展开后在紫外灯照射下为紫红色谱带,且纯化物与磷硫铁显色剂反应生成稳定的绿色物质,在波长680 nm处具有最大吸收值.最佳显色条件为:乙醇用量2 mL,磷硫铁显色剂2 mL,50℃反应15 min.分光光度法测定苹果籽油中甾醇含量为1.15%.     

黑果腺肋花楸果中总花色苷含量测定方法的比较

分别探讨摩尔吸光系数和对照品对pH示差法和高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）法测定黑果腺肋花楸果中总花色苷含量的影响,并通过比较优化前后pH示差法和HPLC法的测定结果,确定黑果腺肋花楸果中总花色苷含量的最佳测定方法。采用t检验将优化前后测定方法测得的总花色苷含量进行比较。结果表明,摩尔吸光系数和对照品的选择均会影响测定结果,其中以黑果腺肋花楸果中高含量的矢车菊素-3-O-半乳糖苷为标准的pH示差法和混合标样HPLC法均优于传统方法（以矢车菊素-3-O-葡萄糖苷为标准）（P＜0.05）;以矢车菊素-3-O-半乳糖苷为标准的单标样HPLC法与混合标样HPLC法测定结果比较无显著差异（P＞0.05）;HPLC法测定结果均高于pH示差法。结果表明,混合标样HPLC法为测定黑果腺肋花楸果中总花色苷含量最准确的方法,但成本较高;矢车菊素-3-O-半乳糖苷单标样HPLC法简单、准确而经济,同样适用于黑果腺肋花楸果中总花色苷的含量测定。     

植物甾醇中三萜类化合物的含量测定

采用KOH-乙醇回流皂化法从大豆油中提取植物甾醇,建立了采用高氯酸-香草醛比色法测定植物甾醇中三萜类化合物总量的分析方法.利用在高氯酸的条件下香草醛-冰醋酸与三萜酸的反应测定总三萜酸,采用正交实验法优选最佳显色条件.结果表明,最优的显色实验组合条件为:显色剂用量为0.2mL,高氯酸用量为1.2mL,70℃恒温水浴加热15min,在波长575nm下测定.总三萜类含量在0～119.97μg范围内呈良好的线性关系,测定样品平均回收率为98.098%.方法简便可靠,结果稳定,重现性好,可用于质量控制.     

薄层分离-分光光度法测定大叶紫薇叶中的总三萜含量

采用薄层色谱分离-分光光度法测定大叶紫薇叶中的总三萜含量．研究了展开剂的组成，显色反应的条件，并对该法的精密度、准确性及稳定性等进行了探讨．结果表明，适宜的展开剂组成为氯仿：丙酮=4：1；显色反应的适宜条件为：5％香草醛醋酸溶液0．3ml，高氯酸1ml，60℃：反应15min，该法具有较好的精密度、准确性及稳定性，测定结果同HPLC法分析结果相比无明显差异，可用于大叶紫薇叶中的总三萜含量的测定。     

HPLC法同时测定山药中的植物甾醇

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)同时测定山药中的3种植物甾醇(菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇)含量的方法。样品使用甲醇提取,经皂化、萃取后用HPLC进行分析。色谱条件:SunFire C8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(92.5:7.5),检测波长205 nm。结果表明:山药中3种植物甾醇在一定浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均不小于0.9997,样品检出限为0.50～0.52μg/mL,样品平均加标回收率在93.5%～97.2%,相对标准偏差均小于3.6%。经测定,山药中的植物甾醇含量为菜油甾醇67.1～79.8μg/g,豆甾醇28.8～36.7μg/g,β-谷甾醇129.6～154.5μg/g。该方法操作简便、结果准确度高且重复性好,可作为山药中植物甾醇含量同时测定的方法。     

米糠油脱臭馏出物中甾醇的分析检测

测定了米糠油脱臭馏出物的主要理化指标,并利用分光光度法、HPLC法测定米糠油脱臭馏出物中甾醇含量。结果表明,米糠油脱臭馏出物中饱和脂肪酸含量为23.85%,不饱和脂肪酸含量为74.47%,其中油酸为41.38%,亚油酸为31.74%,亚麻酸为1.35%,与米糠油的脂肪酸组成基本一致;通过分光光度计法测定总甾醇含量为1.41%,通过HPLC测定豆甾醇含量为0.23%,β-谷甾醇为0.25%;GC-MS法检测米糠油脱臭馏出物中还含有3,5-二烯豆甾烷、麦角甾-5烯-3醇,还有一些不经常见到的羊毛甾醇和日耳曼甾醇。     

苹果籽油中植物甾醇的提取及分光光度法含量测定研究

本实验采用皂化法提取苹果籽油中甾醇化合物,并采用薄层色谱法- 磷硫铁分光光度比色法对其进行定量分析。研究了最佳提取工艺、展开剂的组成及显色反应的条件,并探讨了该方法的精密度、稳定性及回收率等。甾醇的最佳提取工艺条件为：料液比1:4、KOH- 乙醇浓度0.5mol/L、皂化时间120min、皂化温度85℃;薄层层析最适宜的展开剂为乙醚:石油醚(3:7,V/V),显色剂为0.02% 罗丹明6B- 乙醇溶液,经过薄层分离后在紫外灯照射下呈现紫色谱带,与磷硫铁显色剂反应能生成稳定的紫色物质,在波长660nm 处具有最大吸收值。分光光度法测定的最佳显色条件为乙醇用量2ml,磷硫铁显色剂2ml,50℃反应15min,该方法具有快速、精密度高,重现性和回收率好,且操作简单等优点。     

鼻炎滴剂质量分析方法的改进

目的建立鼻炎滴剂的TLC定性和HPLC定量分析方法。方法用TLC法鉴别鼻炎滴剂中的金银花与盐酸麻黄碱；用HPLC法测定黄芩苷的含量。结果TLC斑点能明显地鉴别金银花与盐酸麻黄碱；HPLC法测定黄芩苷的含量，线性范围是8～48μg／mL，平均回收率为99．90％，RSD为1．69％。结论建立的分析方法能准确、快速地进行定性、定量检测，可用于此制剂的内在质量控制。     

电化学分析法快速测定粮油食品中的总植物甾醇含量

本文研究了植物甾醇在裸玻碳电极上的电化学反应过程,建立了差分脉冲法快速测定粮油食品中的总植物甾醇含量的新方法。试验表明:通过快速循环伏安法测定植物甾醇在1.72 V处出现氧化峰,无还原峰,其电极反应过程是不可逆的;并且探索了电化学法测定植物甾醇的试验条件,结果显示:乙腈-异丙醇(9:1,V/V)为最佳有机溶剂,支持电解质是50 mmol/L高氯酸锂(Li Cl O4),脉冲幅度50 m V、电位增量为3 m V、脉冲宽度为0.05 s、脉冲间隔为0.3 s;在此条件下,以差分脉冲伏安法测定植物甾醇的线性范围是160~800μg/m L,检测限是8.8μg/m L(S/N=3),线性系数r=0.998。并用该法测定了玉米胚芽油脱臭馏出物中总植物甾醇含量,回收率为97.0~101.3%;结果表明,在非水溶剂中,电化学分析法测定植物甾醇是可行的,并且操作简便,样品无需前处理,测定结果精确。     

多波长光谱法测定红糖中总铁和亚铁的含量

国家标准采用原子吸收光谱法测定食品中铁含量,其前处理需要灰化等步骤,操作繁琐,耗时耗能,测的为总铁的含量。本文建立了一种三波长邻菲罗啉显色法测定红糖总铁和亚铁含量的方法,先将红糖直接溶解成一定浓度的红糖溶液,然后按照邻菲罗啉显色法并基于423、510和700 nm波长处的吸光度测出总铁的含量,并进行了红糖中总铁含量的回收率试验。红糖溶液在不添加还原剂的情况下按照相同方法测出亚铁的含量。该方法能够有效扣除了红糖中多种色素以及基线漂移对结果的影响,结果发现试验的红糖样品,其中总铁的含量为(13.65±0.29)mg/kg,亚铁含量为(13.29±0.18)mg/kg,以二价铁为主,占总铁含量98%以上;红糖中总铁含量的回收率约103%。本方法避免了灰化前处理时的繁琐,测定较简便,结果准确,适用于生产企业使用。