4-氟-1-萘酚的合成

以1-氟萘为起始原料,经卤代、硼酸基团取代卤素以及硼酸基水解3步反应合成重要的医药化工中间体,即标题化合物。该合成方法未见文献报道,原料易得、成本低廉且收率较高。     

2-硝基-1-萘酚的合成工艺改进

以2-亚硝基-1-萘酚作原料,经过氧化,合成2-硝基-1-萘酚。改变投料的顺序,先将2-亚硝基-1-萘酚完全溶解于氢氧化钠水溶液,再滴加氧化剂过氧化氢,避免硝基化合物和产生的大量氧气接触而可能发生爆炸,使反应过程安全且易于控制。并由于原料易溶于碱性溶液中,反应完全,大幅度的减少过氧化氢的用量,优选的过氧化氢用量为2-亚硝基-1-萘酚的4倍,以71．4％的收率合成了2-硝基-1-萘酚。产品含量99％以上。     

1-溴-6-氰基-2-萘酚的合成

以2-萘酚(Ⅱ)为原料,经一锅两步反应制备6-溴-2-萘酚(Ⅳ),收率为89.0%;然后经氰化反应制备6-氰基-2-萘酚(Ⅴ),投料比n(CuCN)∶n(Ⅳ)=1.5∶1时收率为91.2%;最后分别用溴素和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)两种不同的溴化试剂制备了1-溴-6-氰基-2-萘酚(Ⅰ)。以溴素为溴化试剂,乙酸为溶剂,n(Br2)∶n(Ⅴ)=1∶1,Ⅰ的收率为89.8%;该法成本较低,适合工业上大规模生产。以NBS为溴化试剂,乙腈为溶剂,n(NBS)∶n(Ⅴ)=1.00∶1.03,收率几乎定量(99.2%);该法条件温和,简单高效,可避免溴素易挥发和吸入毒性大的缺点,更适合实验室小规模合成。     

1-甲氧甲酰氨基-7-萘酚的合成

在氮气保护下,添加≤0.6%抗结焦剂TA,1,7-克利夫酸与氢氧化钠和氢氧化钾混合碱,250℃反应5小时,得1-氨基-7-萘酚,纯度96.3%,收率88.9%后者以四氢呋喃为反应介质,与氯甲酸甲酯和碳酸氢钠20-25℃反应2小时,得到1-甲氧甲酰氨基-7-萘酚,灰黑色粉状结晶,熔点:105℃-107℃,纯度96.5%,收率76.4%。     

合成1-硝基-2-萘酚的一种新方法

在醋酸、相转移催化剂聚乙二醇存在下，2-萘酚与硝酸铈铵反应生成1-硝基-2-萘酚。对反应条件进行了研究，结果表明最佳反应条件为：2-萘酚与硝酸铈铵的物质的量比为1：1．2，水浴温度50℃，反应时间1．3h。产率达86．2％。     

卡托普利合成工艺路线综述

综述了常见的卡托普利合成方法以及研究进展。     

Flupyradifurone的合成路线综述

<正>Flupyradifurone,商品名为Sivanto,是拜耳公司开发的新型烟碱类杀虫剂,是具有内吸活性的丁烯酸内酯类化学物质,对刺吸式害虫有效。用于防治蔬菜、果树、坚果、葡萄及一些大田作物中的蚜虫、粉虱、叶蝉、西花蓟马等,对蜜蜂无害,并不受开花应用限制。目前,该产品尚处于田间试验与农药登记阶段,国内外均未上市。     

Flupyradifurone的合成路线综述

综述了flupyradifurone及其中间体的合成路线,并对各路线进行了比较和评价。以2,2-二氟乙酸乙酯为原料经酰胺化反应、还原反应、胺化反应合成flupyradifurone的合成路线最有工业化前景和研究价值。     

1-氨基-2-萘酚-4-磺酸的合成工艺研究

以 β 萘酚为原料 ,在水 醇混合溶剂存在下 ,经亚硝化、加成、磺化制得 1 氨基 2 萘酚 4 磺酸 ,考察了原料配比、混合溶剂配比、反应时间、反应温度及过滤等因素对反应的影响 ,确定了优惠工艺条件。亚硝化条件 :n(酚 )∶n(亚硝酸钠 )∶n(硫酸 ) =1∶1∶0 5 ,以 10 gβ 萘酚计 ,有机溶剂异丙醇用量 15ml,混合溶剂配比V(水 )∶V(异丙醇 ) =(1～ 1 5 )∶1。亚硝化完毕后将物料过滤 ,水洗。加成反应时间控制在 6h ,n(酚 )∶n(亚硫酸氢钠 ) =1∶2 ,碘化反应时间6h ,温度 5 0～ 6 0℃。在此条件下 ,收率达到 72 1%。     

4,4′-二氰基二苯乙烯合成路线综述

随着以4,4′-二氰基二苯乙烯为主要原料合成的荧光增白剂的成功开发,近年来对4,4′-二氰基二苯乙烯的研究开发又重新受到重视.在系统概述4,4′-二氰基二苯乙烯合成工艺的基础上,归纳出二苯乙烯双键基团和氰基基团两大合成途径.分析了各合成工艺的特点和主要影响因素,并对今后的合成研究提出了建议.     

对甲苯磺酸索拉非尼的合成路线综述

通过总结已有的索拉非尼及其关键中间体N-甲基-4-(4-氨基苯氧基)吡啶-2-甲酰胺(16)的合成方法,对不同合成路线进行了分析,由此提出适合工业化生产的合成路线:以2-吡啶甲酸(2)为原始原料合成中间体16,通过异氰酸酯法合成目标化合物1,该工艺相对简单,收率高,成本低,具有工业化应用前景。     

萘乙酸钠的合成路线综述

萘乙酸钠是一种广谱、高效、低毒的植物生长调节剂,有助于细胞的分裂与扩大,诱导不定根的形成,还能调控植物的生长,加快其长根、发芽、开花,调控花果的脱落,形成无核果实,进而达到促进果实早熟以及增加产量的目的。本文综述了萘乙酸钠的几种合成路线,并对各路线进行了比较和评价。以萘为起始原料,经氯甲基化、氰化、水解反应合成萘乙酸钠的合成路线最有工业前景和研究价值。     

新铃兰醛合成路线综述

新铃兰醛,化学名称是对或间(4＇-羟基异乙基)环己烯-3-醛-1,美国IFF公司(Lyral~((R)))已有大规模生产,具有清淡而甜润的兔耳草花香。有较好的铃兰香韵,香气稳定而持久,深受调香工作者的欢迎,本文对若干合成路线作一概述。一、由月桂烯经月桂烯醇制新铃兰醛 1.月桂烯醇的合成路线 (1)醋酸加成皂化法: 月桂烯与冰醋酸在触媒硫酸存在下,反应温度10-30℃,经数十小时反应后,生成乙酸月桂烯酯及其它萜烯基的乙酸酯,经分馏后,将未反应的月桂烯及目的产物乙酸月桂烯酯分出,转化率为10.9％,再用氢氧化钠及乙醇皂化得月桂烯醇,皂化得率为77.8％,其反应式如下:     

罗替戈汀合成路线综述

帕金森病(Parkinson's disease,PD)又称"震颤麻痹"是常见的老年中枢神经系统退行性疾病,罗替戈汀(Rotigotine)是一种非麦角类选择性多巴胺受体激动剂(D_1/D_2/D_3)类药物,通过刺激体内的多巴胺受体,模拟多巴胺(神经递质)的功能以治疗帕金森病。本文分别从拆分合成、手性试剂辅助合成和立体选择合成路线三个方面论述了罗替戈汀的合成路线以及各种路线的特点,从中可以看出拆分合成和手性试剂辅助合成是目前罗替戈汀合成的主要路线。     

α-萘酚的绿色合成法

研究了萘一步催化氧化合成α-萘酚的新方法,选用了有较大孔径的分子筛（FeVPI-5）为催化剂,过氧化氢为氧化剂。重点讨论了溶剂、进料比、催化剂用量、反应时间和反应温度对萘羟基化反应的影响。结果表明：以丙酮为溶剂,n（H2O2）：n（C10H8）=1、0,催化剂用量为萘的10％（质量百分比）,反应时间10h,反应温度55℃,α-萘酚的最高产率可达20、4％。该法工艺简单、原料易得,而且没有三废,是一种理想的环保方法。     

熔融结晶法提纯1-萘酚

从混合萘酚中分离提纯1-萘酚采用熔融结晶技术,通过对降温速率、结晶终温、升温速率及“发汗”终温等因素对粗晶体收率及纯度的影响的综合考虑,经多次反复实验,确定了结晶提纯1-萘酚较佳的工艺参数条件,经过单级结晶1-萘酚的含量由80％上升到了93％。     

3-对甲氧基苯基-1,2,3,4-四氢-1-萘酚的合成

在国内外原有杀它仗合成工艺的基础上,对其起始原料和关键步骤进行了改进,以苯乙酰氯为起始原料,通过酰化反应,成环反应等6步反应,合成了生产第二代香豆素类抗凝血杀鼠剂的重要中间体3 对甲氧基苯基 1,2,3,4 四氢 1 萘酚。总收率(以苯乙酰氯计)达到40%。其中关键的一步成环反应采用多聚磷酸作为环化试剂,避免了使用腐蚀性强酸,从而优化了反应条件,此步反应进行平稳且收率达到82%。     

6-丙基-2-萘酚的合成研究

以2-萘酚为起始原料,经过O-甲基化、酰化、黄鸣龙还原、脱甲基等一系列反应,得到目标产物6-丙基-2-萘酚,总收率为52.3%。其结构经IR、1H NMR、MS分析确证。     

国外溴氨酸合成工艺路线发展简介

一、前言溴氨酸学名为1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸,是制备蒽醌系染料的重要中间体。特别是近年来,随着合成纤维的发展,用溴氨酸制备的染料品种也越来越多。到目前为止由它已可合成酸性染料、活性染料、还原染料、分散染料、阳离子染料和缩聚染料等几大类产品。这些染料不仅色译鲜艳而且性能优异。因此,如何采用更合理的工艺路线制备出高质量的溴氨酸则成为重要的研究课题。