工艺参数对轻石脑油裂解结焦的影响

为了研究工艺参数对结焦的影响,以轻石脑油为裂解原料,在设定工艺条件下进行了HP40合金试样氧化表面的结焦试验。利用扫描电子显微镜(SEM)、能量色散谱仪(EDS)对HP40合金试样表面的氧化层和焦层进行了表征。考察了裂解时间、裂解温度和稀释比对其结焦的影响。结果表明,HP40合金试样表面氧化层多孔,为尖晶石结构,尖晶石的粒径最大约为0.5μm。在裂解温度为850℃时,随着时间增加,结焦量、催化焦丝直径增加,焦丝直径生长速率约为0.027μm/min;在裂解时间为20 min时,随着温度增加,催化焦丝直径增加,焦丝直径生长速率约为0.0051μm/℃,当焦丝直径增加至0.8μm左右时,催化结焦过程结束,热裂解结焦开始。稀释比增大,结焦速率降低。     

煤低温实验研究（I）氮气中煤热失重及物理性质研究

利用热天平和电镜研究六种煤在温度低于500℃氮气流中加热的性质变化，研究表明：煤变质程度对其失重变化影响大；随升温速率的提高，煤颗粒的增大，热重TG曲线向高温区移动；氮气流量对煤低温热失重没有影响；扫描电镜照片显示，神府煤在307℃受热后棱角变得圆滑。     

松木慢速热解影响因素的实验研究

以红松为原料,从升温速率(5、10和15℃/ min)、生物质颗粒粒径(120～180、180～380和380～830 μm)以及试样量(4、6和8 mg)等3个影响生物质慢速热解的主要因素进行了实验研究和分析。结果表明,在粒径和试样量一定的情况下,随着升温速率的增大,生物质的热失重曲线略向高温方向偏移;在试样量和升温速率一定的情况下,反应速率随着粒径的减小而增大。     

GC法测定托吡司特中的水合肼残留量

建立一种气相色谱分析方法,测定托吡司特中的水合肼含量。采用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.32mm,5μm);进样口温度为200℃;FID检测器,温度为250℃;升温程序:起始温度为95℃,保持5 min,再以10℃/min的速率升温至180℃,保持0 min,再以30℃/min的速率升温至225℃,保持4 min;载气为高纯氮气;进样量为1μL。结果显示二丙酮腙线性范围为0.00257～0.05135 mg·mL~(-1)(r=1.000);二丙酮腙平均回收率为101.4%,RSD为0.8%。该方法操作简便、快速准确,重复性好。     

煤低温实验研究(Ⅰ) 氮气中煤热失重及物理性质研究

利用热天平和电镜研究六种煤在温度低于 5 0 0℃氮气流中加热的性质变化 .研究表明 :煤变质程度对其失重变化影响大 ;随升温速率的提高 ,煤颗粒的增大 ,热重 TG曲线向高温区移动 ;氮气流量对煤低温热失重没有影响 ;扫描电镜照片显示 ,神府煤在 30 7℃受热后棱角变得圆滑     

碳热还原法制备球形SiC微粉

以硅溶胶为硅源,蔗糖为碳源,采用低温碳热还原法合成了SiC微粉.低温处理过程为室温到800℃,升温速率为6℃/min.在低温处理过程中蔗糖-硅溶胶混合前驱体转化为球形碳颗粒和SiO2的混合物.800℃以上的升温速率为15℃/min.低温处理后的反应前驱体在1700℃下反应1h全部转化为β-SiC,产物的颗粒尺寸在1μm左右,为近似球形的颗粒.升高反应温度有利于提高反应速率,缩短反应时间.延长反应时间能增加转化率.     

挤塑聚苯乙烯（XPS）的受热过程研究

本文采用不同的加热方式，在升温速率为10K/min时，研究挤塑聚苯乙烯（XPS）受热过程中的变化规律。采用热重- 红外（TG- FTIR）联用测试方法，研究XPS的热解特性，同时研究了其热分解过程中气体产物的释放规律。在烧结影像仪中观察试样加热过程中的膨胀收缩变形，确定其熔融和流动温度；试样的流动温度约为212℃。     

气相色谱法测定不同配伍比例三棱、莪术药对莪术醇、莪术二酮的含量

目的:建立测定不同配伍比例三棱、莪术药对中莪术醇、莪术二酮含量的方法,探讨不同比例配伍的药对的合理性。方法:色谱柱Agilent HP-5柱(30 m×250μm,0.25μm);进样口温度220℃;检测器(FID)温度270℃,载气∶高纯氮气,流量30 m L·min-1,空气300 m L·min-1,氢气m L·min-1。程序升温条件:初始温度50℃,以5℃/min升温速率升至125℃,恒温1 min后,以1℃/min速率升至134℃,再以5℃/min升温速率升至250℃,恒温10 min,进样量为1μL。结果:莪术醇、莪术二酮分别在2.584~33.408μg(r=0.9991),1.216~14.592μg(r=0.9991)范围有良好的线性关系。莪术醇、莪术二酮加样回收率(n=6)分别为99.2%,98.9%,RSD均3%。三棱、莪术药对4个配伍比例(1∶1、1∶2、2∶1、0∶1)中三棱、莪术2∶1时莪术醇、莪术二酮溶出量最高。结论:该方法简便、准确,可测定三棱、莪术药对莪术醇、莪术二酮的含量,为其质量控制提供参考。     

温度梯度下配合煤成焦和收缩特性研究

用石英玻璃管反应器考察了在3℃／mn,5℃／min和9℃／min加热速率下制成焦样的收缩特性．研究表明,随着温度升高和升温速率增加,半焦挥发分减小．随着热解终温的升高,径向收缩率增加,其收缩。是由热缩聚反应中游离基碎片间取向缔合和微晶有序化排列两方面共同作用的结果．随着加热速率的增加,径向收缩率也增加,在较低的温度区,低升温速率（3℃／min）对收缩影响较小,在较高温度区间对收缩速率影响增大．XRD分析表明,随结焦终温的升高,焦样的d002逐渐减小,焦样的碳结构有序程度逐步提高．d002在600℃～850℃减小缓慢,在高温850℃～960℃减小加快．     

新疆和静菱镁矿热分解特性及轻烧工艺研究

以新疆和静菱镁矿为原料,利用热重分析法研究了升温速率对菱镁矿分解的影响,据此确定最佳升温速率.利用正交实验法控制煅烧温度、保温时间和原料粒度得到不同轻烧氧化镁,采用柠檬酸活性法表征化学活性,分析烧后试样矿物相组成,研究其对轻烧氧化镁活性的影响.结果表明:在相同的温度条件下,菱镁矿的分解程度随着升温速率的增大而减小,热分解温度随着升温速率的增大而提高,升温速率过大会阻碍分解反应进行;煅烧时当菱镁矿转化率为30％,温度在550 ～ 600℃时,分解反应较难进行,最佳升温速率选择5℃/min;煅烧温度对轻烧氧化镁活性影响最大,原料粒度次之,保温时间影响相对较小,最佳轻烧工艺为:煅烧温度800℃、保温120 min、原料粒度为2 mm.     

GC法测定肉桂油滴丸中桂皮醛的研究

采用气相色谱法测定肉桂油滴丸中桂皮醛,分析柱DB-WAX(250℃,60 m×250μm×0.25μm),检测器FID,载气为氦气,流速25.45 mL/min,进样口温度200℃,分流进样(20∶1),程序升温:起始温度100℃,以速率5℃升至150℃,保持5 min,再以5℃速率升至200℃,保持5 min,进样量1μL。结果表明,阴性无干扰,分离度高;桂皮醛的检测浓度在0.533 04~7.995 6 mg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率99.63%。所建立的方法准确可靠,可用于肉桂油滴丸的质量控制。     

升温速率对不同粒径α-Al2O3有效激活能的影响

从实验得到的平均粒径为0．55μm和2．5μm的α-Al2O3在不同升温速率下的烧结曲线出发，以Johnson恒速升温烧结动力学公式为基础，研究了升温速率及颗粒尺寸对有效激活能的影响。发现两种粒径样品的有效烧结激活能不是定值，呈现出随温度升高而降低的趋势；两种升温速率下，0．55m样品有效激活能具有一致性，而25μm样品只在高温阶段具有一致性；相同升温速率情况下，粒径小的样品的有效激活能受升温速率的影响较大。     

装药尺寸及结构对HTPE推进剂烤燃特性的影响

利用自行设计的烤燃实验装置,对HTPE推进剂小尺寸烤燃试样分别进行了升温速率为1、2℃/min的烤燃实验,以此为基础,建立了小尺寸烤燃试样和固体火箭发动机的三维计算模型,利用Fluent软件分别对两者不同升温速率下的烤燃行为进行了数值模拟计算,研究了小尺寸烤燃试样与固体火箭发动机的装药尺寸及结构差异对HTPE推进剂烤燃响应特性的影响。结果表明,HTPE推进剂的烤燃响应时间、响应温度随升温速率的变化趋势与装药尺寸及结构无关,但响应时间和响应温度的绝对值与装药尺寸及结构均有很大关系,升温速率为3.3℃/h(0.055℃/min)时,小尺寸烤燃试样的响应时间为40.3h,响应温度为158℃,而固体火箭发动机响应时间为28.83h,响应温度为120.13℃。推进剂装药尺寸及结构对烤燃点火位置有明显影响,进而影响到烤燃速度范畴的区分,小尺寸烤燃试样慢烤升温速率不大于2℃/min,而固体火箭发动机慢烤升温速率为小于0.5℃/min。因此,对快速、慢速烤燃的严格划分,必须结合装药尺寸、装药结构及推进剂种类等因素进行。升温速率对固体火箭发动机存在热积累临界位置效应,本研究条件下影响热积累临界位置的升温速率为0.5℃/min。     

制备高纯氧化镁的工艺研究

以轻烧镁为原料，经消化、碳化、除杂、热解及煅烧制备出高纯氧化镁，并确定了适宜的工艺条件：活性炭用量为20g/L，时间60min；活性炭吸附除杂温度20℃，时间80min；热解温度100℃，时间20min，升温速率均匀缓慢；煅烧温度950℃。氧化镁产品中氧化镁质量分数可达99．5％，氧化钙质量分数小于0．09％，铁的质量分数小于0．05％，产品中粒度小于5μm的粒子质量分数达到72．3％。SEM分析表明，低温热解氧化镁为针状，高温热解氧化镁为球状。     

GC法测定肉桂油滴丸中桂皮醛的研究

采用气相色谱法测定肉桂油滴丸中桂皮醛,分析柱DB-WAX(250℃,60 m×250μm×0.25μm),检测器FID,载气为氦气,流速25.45 mL/min,进样口温度200℃,分流进样(20∶1),程序升温:起始温度100℃,以速率5℃升至150℃,保持5 min,再以5℃速率升至200℃,保持5 min,进样量1μL。结果表明,阴性无干扰,分离度高;桂皮醛的检测浓度在0.533 04⁷.995 6 mg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率99.63%。所建立的方法准确可靠,可用于肉桂油滴丸的质量控制。     

印尼褐煤的热分解特性研究

采用热重分析和热解实验对印尼褐煤的热分解特性进行研究,探讨了印尼褐煤的热解机理、升温速率和热解终止温度对热解过程的影响.结果表明,印尼褐煤的热失重过程包括水分蒸发、挥发分析出和焦炭形成三个阶段;在温度低于300℃时,印尼褐煤以水分蒸发和脱除吸附小分子气体为主,300℃时开始微热解反应,400℃时热分解反应剧烈.在同一热解温度条件下,升温速率为10K/min～20K/min的慢速升温热解过程中,焦油产率维持在8.5%(质量分数)附近,升温速率对热解产物产率的影响较小;在400℃～600℃的低温热解范围内,热解终止温度对焦油产率影响较小,但热解气体产率随热解终止温度的增大而增大,而半焦产率却随之降低.     

微米粒径的多孔氯化钠及其制备方法

本发明公开了一种微米粒径的多孔氯化钠及其制备方法,由粒径10～50μm的氯化钠粗粉60％～75％（质量分数,下同）,粒径小于10μm的氯化钠微粉15％～25％,粒径小于10μm的氯化钾微粉10％～15％组成。将上述材料干混8～10d;再加入由聚乙烯醇0．3％～1％,丙三醇0．3％～1％,蒸馏水3％～10％组成的添加剂压制成型;将成型体进行干燥和烧结,干燥升温速率10～20℃／min,干燥温度100—120℃,保温时间30min,烧结升温速率3—5℃／min,在烧结温度740—780℃下烧结1—2h,然后冷却至室温。本发明有效控制了孔隙率,降低了烧结温度,提高了强度,缩短了烧结时间。     

气相色谱法测定牛磺熊去氧胆酸原料药中的残留溶剂

目的建立测定牛磺熊去氧胆酸原料药中丙酮、乙酸乙酯、乙醇、四氢呋喃4种残留溶剂含量的检测方法。方法采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3μm);氢离子火焰检测器(FID);进样口温度为230℃;检测器温度为250℃;柱温采用程序升温:起始温度为40℃,维持4 min;以10℃/min速率升温至90℃;以40℃/min的速率升温至200℃,维持3 min;载气为氮气,样品溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF),进样量1μL。结果 4种有机溶剂均达到完全分离,在考察的浓度范围内线性关系良好,精密度和回收率好。结论本方法简便、灵敏,准确性高,可用于牛磺熊去氧胆酸原料药残留溶剂的测定。     

医药中间体4,6-二氯-2-甲基嘧啶的杂质分析

目的：通过高效液相色谱法和气相色谱法全面分析4,6-二氯-2-甲基嘧啶中的有机杂质情况。方法：(1)高效液相色谱法(控制3个杂质):采用Waters Atlantis T3(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱，以0.1%磷酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,进行线性梯度洗脱；流速为1.0 mL/min;双波长：(1)260 nm,(2)205 nm;柱温为30℃;进样量10μL。经验证，本方法专属性良好，各杂质分离度均符合要求，检测限分别为0.11,0.10,0.10μg/mL;定量限为0.23,0.20,0.20μg/mL。供试品溶液在室温条件下放置24 h稳定。(2)气相色谱法(控制丙二酸二乙酯):采用DB-1701(30 m×0.32 mm×1.0μm)色谱柱，柱温：起始温度为40℃,维持5 min,以20℃/min的速率升温至140℃,维持10 min,再以30℃/min的速率升温至220℃,维持5 min;进样口温度：200℃;检测器(FID)温度：250℃;载气：氮气；柱流速：2.0 mL/min;分流比：10∶1。经验证，溶剂不干扰测定，检测限为0.42μg/mL...     

大尺度褐煤的地下气化热解特性

为了考察地下气化过程中干馏和干燥作用对于气体产物组成的影响,以乌兰察布原煤为研究对象,采用大直径固定床反应装置进行了150℃～800℃范围内热解气体的形成与释放研究.结果表明,大粒径褐煤热解在400℃才开始有气体逸出,随着温度的升高气体总产率升高,平均孔径和孔容积呈现先增大后减小的趋势;不同粒度的块状煤有效气体析出规律大致相同,但5cm见方的褐煤呈现气体析出缓慢、产量较大的趋势;在慢速升温和中速升温过程中,5℃/min的升温速率可以明显增加大粒度褐煤热解失重率,提高气体产率.