专利文献

国内专利文献2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基联苯的制备方法制备可作为聚酰亚胺树脂等的原料使用的2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基联苯的方法,在硫酸水溶液或浓盐酸这样的无机酸的存在下,使     

共聚型含氟聚酰亚胺薄膜的制备与性能

采用4,4'-六氟异丙基邻苯二甲酸酐(6FDA)、均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3',4,4'-联苯二酐(s-BPDA)、2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基联苯(TFMB)、对苯二胺(p-PDA)、联苯胺(HMB)和4,4'-二氨基-2,2'-二甲基-1,1'联苯(m-TOL)共聚制备了聚酰胺酸(PAA)溶液...     

基于酚酞结构共聚型高可溶性聚酰亚胺的合成与性能

以邻甲酚酞与2-氯-5-硝基三氟甲苯为起始原料,通过两步有机反应——芳香亲核取代和氧化还原反应得到芳香二胺单体——4,4"-(2,2’三氟甲基)-二氨基苯氧基-3,3"-二甲基酚酞。利用共聚改性的思路,由两种二胺单体〔4,4"-(2,2"三氟甲基)-二氨基苯氧基-3,3"-二甲基酚酞和2,6-二氨基甲苯〕与一种二酐单体3,3",4,4"-二苯醚四甲酸二酐（ODPA）通过不同投料比以一步法高温缩聚制备得到同时含酚酞、三氟甲基和烷基结构系列共聚型聚酰亚胺。该系列共聚型聚酰亚胺具有优异的溶解性,在室温下不仅可溶于常见的高沸点溶剂：N-甲基吡咯烷酮（NMP）,N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）和二甲基亚砜（DMSO）,在低沸点溶剂氯仿（CHCl3）、二氯甲烷（CH2Cl2）和四氢呋喃（THF）中也表现出优异的溶解性,可便利地通过其溶液浇筑制备得到系列高性能聚酰亚胺膜材料。该类膜材料玻璃化转变温度在275~314 ℃,其在N2和O2氛围中热失重10%时的温度分别为477~507 ℃和477~49 0 ℃。该类膜材料具有低的介电常数和良好的力学性能：其在1 MHz下介电常数在2.69~2.92之间,拉伸强度、弹性模量和断裂伸长率分别在80~92 MPa、1.2~1.8 GPa和9.2 %~13.5%之间。     

2,2＇,6，6’-四硝基-4，4’-二（三氟甲基）联苯的合成

以对氯三氟甲苯为原料,经硝硫混酸硝化得到3,5-二硝基对氯三氟甲苯,3,5-二硝基对氯三氟甲苯在铜粉催化下经Ullmann偶联反应得到2,2’,6,6’-四硝基-4,4’-二（三氟甲基）联苯。硝化反应收率为93％;偶联反应的优化条件为：以甲苯为反应介质,m（C6H2C1CF3N204）：m（Cu）=1：0．25,110℃反应1．5h,偶联反应收率达73％以上。总收率可达68％。     

4,4'-二氨基-2,2'-二羧基联苯的制备方法

文章采用4,4'-二硝基-2,2'-双三氟甲基联苯为原料,首先在甲醇中经镍催化加氢还原得到4,4'-二氨基-2,2'-双三氟甲基联苯,再与浓硫酸反应得到粗品,经甲醇重结晶后得到4,4'-二氨基-2,2'-二羧基联苯纯品。该方法具有反应收率高,反应容易控制,无产物位置异构体杂质,精制简单等优点。     

4,4’-双(三氟甲基)-2,2’-二氨基联苯的合成

以4-溴-2-硝基三氟甲基苯、铜粉为原料经Ullmann反应,得到4,4’-双(三氟甲基)-2.2’-二硝基联苯,钯碳催化还原合成得到4,4’-双(三氟甲基)-2.2’-二氨基联苯,再以5%Pd/C为催化剂,H2为还原剂,在乙醇中将4,4’-双(三氟甲基)-2.2’-二硝基联苯还原得到4,4’-双(三氟甲基)-2.2’-二氨基联苯。4,4’-双(三氟甲基)-2.2’-二氨基联苯的总收率为81.3%,纯度为99.5%,APHA值小于100。     

耐高温单组分环氧胶粘剂的制备

以3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯（DADHBP）、2,2-双[4-（4-氨基苯氧基）苯基】丙烷（BAPOPP）、3,3’,4,4’-四羧基二苯醚二酐（ODPA）为主原料合成了合酚羟基的聚酰亚胺树脂（HPI）;以HPI为耐高温增韧剂,与N,N,N’,N’-四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷（TGDDM）、固化剂等配制了综合性能优异的耐高温单组分环氧胶粘剂。     

高耐热无色透明聚酰亚胺材料的制备与性能

采用4,4'-六氟异丙基邻苯二甲酸酐(6FDA),4,4'-二氨基-2,2'-二甲基-1,1'-联苯(o-TOL)和2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基联苯(TFMB),经两步法合成了一系列聚酰胺酸(PAA)溶液,再经流延涂膜、去溶剂和亚胺化后制备了一系列无色透明聚酰亚胺(CPI)薄膜.利用傅里叶变换红外光谱仪、...     

二层法双面挠性覆铜板用热塑性聚酰亚胺的合成与应用研究

选用合适的单体芳香二酐二苯甲酮四酸二酐（BTDA）、2,2’-双[4-（3,4-二羧基苯氧基）苯基]丙烷四羧酸二酐（BPADA）和芳香二胺3,3′,5,5′-四甲基-4,4′-二氨基二苯甲烷（AMD）、4,4′-二氨基二苯甲烷（MDA）、4,4′-二氨基二苯醚（ODA）,3,4＇-二氨基二苯醚（3,4＇-ODA）根据不同配比反应得到聚酰胺酸,用乙酸酐／三乙胺经化学亚胺化得到热塑性聚酰亚胺（TPI）,将其用N-甲基吡咯烷酮（NMP）溶解配成一定固含量的胶液,涂覆铜箔烘干溶剂得到二层挠性覆铜板（2L—FCCL）,然后将2L—FCCL高温压合制备双面挠性覆铜板,其剥离强度较高。     

新型聚酰亚胺薄膜的制备及其性能研究

采用2,4,6-三甲基间苯二胺（TMmPDA）、4,4＇-二氨基二苯醚（DADPE）和3,3＇,4,4＇-四羧基联苯二酐（BP-DA）为主原料,摩尔比为1∶4∶5,合成得到了三甲基间苯二胺型聚酰胺酸（TMPAA）溶液,涂膜,热亚胺化,制得了三甲基间苯二胺型聚酰亚胺（TMPI）薄膜,并对其粘度、力学性能等进行了研究。     

2,2′-双三氟甲基-4,4′-二硝基联苯的制备方法

2,2′-双三氟甲基联苯在N-甲基吡咯烷酮中,与磺酰氯和硝酸铵在35～55℃下反应得到2,2′-双三氟甲基-4,4′-二硝基联苯。该方法具有原材料易于购买,收率较高,反应条件温和,后处理简单,收率高等优点。     

含氟系列化合物专利信息

一种3-氟-5-硝基三氟甲苯的制备方法;α,α′-[亚氨基二（亚甲基）]-双-（6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲醇）甲烷磺酸盐;2,4,5-三氟苯乙酸的制备方法;1,3-二氯-6-三氟甲基-9-菲甲醛的制备方法;对三氟甲基苯胺的生产方法;2-氯-5-氟烟酸的工业化制备方法;     

新型含氟聚醚酰亚胺的合成与表征

利用对苯二酚、2-氯-5-硝基三氟甲苯合成得到1,4-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯,再在钯/炭、水合肼和有机溶剂的作用下,合成得到了1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯,并对其性能进行了表征,包括其本身的熔点、红外吸收特征等。合成得到的1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯与4,4'-二氨基二苯醚、2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐反应,制得了含氟聚醚酰亚胺,并对其性能进行了表征。     

一种4,4'—双三氟甲基二苯醚的制备方法

本发明涉及一种除草剂中间体-4,4'-双三氟甲基二苯醚的制备方法,以原料4-硝基三氟甲苯为原料,和弱碱升温反应一步制得产品4,4'-双三氟甲基二苯醚。方法采用价廉易得的原材料,产品收率高,后处理操作过程简单。     

4，4’-双（膦酸二甲酯）甲基联苯合成工艺研究

以亚磷酸三甲酯与卤代烷为原料合成了4,4’-双（膦酸二甲酯）甲基联苯,考察了配料比、反应时间、反应温度及溶剂量对4,4’-双（膦酸二甲酯）甲基联苯收率的影响。结果表明,合成4,4’-双（膦酸二甲酯）甲基联苯的最佳条件为：双氯甲基联苯：亚磷酸三甲酯（摩尔比）=3：1,反应时间2h,反应温度110℃,溶剂量160mL,在此工艺条件下4,4’-双（膦酸二甲酯）甲基联苯收率可达91．5％,产品含量达98．6％。     

4,4'-双(膦酸二甲酯)甲基联苯合成工艺研究

以亚磷酸三甲酯与卤代烷为原料合成了4,4’-双（膦酸二甲酯）甲基联苯,考察了配料比、反应时间、反应温度及溶剂量对4,4’-双（膦酸二甲酯）甲基联苯收率的影响。结果表明,合成4,4’-双（膦酸二甲酯）甲基联苯的最佳条件为：双氯甲基联苯：亚磷酸三甲酯（摩尔比）=3：1,反应时间2h,反应温度110℃,溶剂量160mL,在此工艺条件下4,4’-双（膦酸二甲酯）甲基联苯收率可达91．5％,产品含量达98．6％。     

国际上禁用偶氮染料对我国染料工业的影响

1994年7月15日德国政府颁布“禁止生产和使用那些偶氮键在特殊条件下能分解产生20种对人体有害芳香胺的偶氮染料”法令。这类有害芳香胺包括联苯胺、4-氨基联苯、2-甲基-4氯苯胺、2-蔡胺、4-氨基-3,2’-二甲基偶氮苯、2-氮基-4-硝基甲苯、对氯苯胺、2,4-二氮基革甲醚、4,4’-二氨基二苯甲烷、3,3’-二氯联苯胺、3,3’-二甲氧基联苯胺、3,3’-二甲基联苯胺、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷、2-甲氧基-5-甲基苯胺、3.3’-二氯4,4’-二氮基二苯甲烷、4,4’-二     

特种纤维及其他合成纤维

973189芳香聚酞胺纤维Penn L.5.;Handb Polym一Fibe Compos.,1994,p .12,4(英)本文是由英国的朗文科学技术出版社编辑的一本书中的一章,综合芳香聚酞胺纤维的性能,有五篇参考文献。(林求德) 973190芳香的聚酞亚胺纤维的结晶结构及热收缩特性Wu 2.,…;J.Therm.Anal.,1996,46,(3/4)p.719一731)(英)有三种芳香的聚酞亚胺聚合体,由3,3’,4,4’一双苯基四梭酸醉(B PDA)与三种不同的二元胺制成。这三种二元胺为:2,2’一双(三氟代甲基)一4,4’一二氨基联苯(PEMB)、2,2’一二甲基一4,4’一二氨基联苯(DMB)及3,3’一二甲基一4,4’一二氨基联…     

邻联甲苯胺—6,6‘—二磺酸合成偶氮染料的研究

一、前言邻联甲苯胺-6,6＇-二磺酸又名4,4＇-二氨基-3,3＇-二甲基联苯-6,6＇,-二磺酸(TDS,下同)其结构为:据染料索引记载,以TDS为中间体的有三种染料,而且都是酸性双偶氮染料。即:C.I.酸性黄44:     

马来酰亚胺封端的叔丁基侧基聚酰亚胺合成和应用研究

用自制的叔丁基二胺单体1,4-双（4-氨基苯氧基）-2-叔丁基苯（BATB）与三种二酐3,3’,4,4’-二苯醚四酸二酐（ODPA）、3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐（BTDA）、2,2’-双[4-（3,4-二羧苯氧基）苯基]丙烷四酸二酐（BPADA）反应,以马来酸酐作为封端剂得到了一系列链中含酰亚胺环的内扩链双马来酰亚胺,齐聚物的相对分子质量控制为4000～10000。将所得的溶解性好的双马来酰亚胺固体粉末溶于极性溶剂后,直接涂覆铜箔形成20μm涂层,干燥,再经程序升温固化,可以得无胶型挠性覆铜板,具有优异的耐热性、尺寸稳定性及低的吸水性。